魯培

（神華寧夏煤業(yè)集團選配煤中心，銀川 751400）

1 引言

煤質(zhì)分析是指導選煤生產(chǎn)的重要手段，是選煤生產(chǎn)中的“眼睛”，煤質(zhì)分析的灰分是選煤質(zhì)量指標中以質(zhì)論價的主要指標之一，揮發(fā)份和焦渣特征的測定又可初步確定煤的煤化程度高低、黏結性的強弱、低溫焦油產(chǎn)率的大小以及發(fā)熱量的高低等情況，硫分的測定是現(xiàn)代選煤工藝中攻關的項目，是煤炭事業(yè)“綠色環(huán)?！钡年P鍵指標，因此提高煤質(zhì)分析的準確度是至關重要的。

2 采制樣是煤質(zhì)分析結果準確的基礎

煤是一種礦物質(zhì)含量較高，均勻性較差的固體可燃物，因此采取煤樣必須經(jīng)過平均標準差公式的檢驗，經(jīng)達到采樣的準確度，保證采取的煤樣既要縮減或破碎到符合各種化驗項目的要求，又要保持煤樣的代表性，同樣制備煤樣在操作過程中不遵守操作規(guī)程，就會使煤樣失去代表性，使用這種失去代表性的煤樣，即使分析結果最準確也是毫無意義的。

做到了以上兩點，還應注意在稱取煤樣時，應使煤樣在空氣干燥狀態(tài)下，即稱量前應將天平的干燥劑取出，這樣煤樣中的內(nèi)在水分就不會很快蒸發(fā)掉，而灼燒后煤樣在稱取時，天平內(nèi)干燥劑就不能取出，否則就會出測定誤差增大的現(xiàn)象，總之稱量分析煤樣過程應力求快速、準確[1]。

煤的工業(yè)分析是評價煤質(zhì)的基本依據(jù)，它主要包括水分、灰分、揮發(fā)分、硫分等項目。

3 提高煤質(zhì)分析準確度的關鍵

3.1 水分的測定

煤中水分分為游離水分和化合水分兩種，游離水又分為外在水分和內(nèi)在水分。

測定煤樣全水分，關鍵要保證從制樣到煤樣稱量的過程中，煤樣中水分沒有變化。

要注意全水分煤樣制樣要迅速、煤樣不宜破碎過細，以防制樣中水分損失；煤樣應保存在密封良好的容器內(nèi)；煤樣送到化驗室后應盡快測定；稱量前煤樣一定要混合均勻，稱量時動作一定要迅速。

測定空氣干燥煤樣水分，采用空氣干燥法，針對此種方法：

①空氣干燥煤樣在稱量瓶中要搖勻、攤平，放入干燥箱前為了使溫度均勻，干燥箱要提前3～5min開始鼓風。

②置于105～110℃的干燥箱中，煤樣在干燥空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，一般煙煤干燥1 h，褐煤和無煙煤干燥1.5h，從干燥箱中取出稱量瓶后要立即蓋上蓋子。

③稱量瓶在干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量，然后進行檢查性干燥，每次30min，直至煤樣質(zhì)量減少不超過0.001g或質(zhì)量有所增加為止，如果質(zhì)量有所增加，要使用增加前一次的質(zhì)量作為依據(jù)。

3.2 灰分的測定

影響灰分測定誤差的主要因素有三個：黃鐵礦氧化程度、碳酸鹽分解程度、灰中固定硫的多少。

針對這三方面：

①馬弗爐必須裝煙囪或?qū)t門開啟一小縫，使爐內(nèi)空氣自然流通，使生成的二氧化硫排出，而不被灰中的堿性氧化物吸收固定，以免灰分測值偏高。煤樣在灰皿要鋪開，局部過厚，一方面造成燃燒不完全，另一方面會造成底部煤樣生產(chǎn)成的二氧化硫被上部的堿性氧化物固定，這樣也會造成灰分測值偏高。

②分段升溫對灰分影響也是很主要的，加熱初期爐溫從100℃升500℃要控制在半小時內(nèi)，防止爆燃，否則部分揮發(fā)性物質(zhì)急劇逸出將礦物質(zhì)帶走使灰分測值偏低，在500℃停留30min使二氧化硫在碳酸鹽分解前全部逸出，否則會同生成的氧化鈣生成硫酸鈣，固定在煤灰中，使測值偏高，如表1所示。

表1 試樣同標樣GWB11108b比較

如表可看出停留時間越短，測值越高，停留時間越長，測值越低，一般以30min為宜，這樣才能提高結果的準確度。

③灼燒的煤灰吸收空氣的水分，也會造成測值偏高，如表2所示。

表2 三種取樣后的測值比較

3.3 揮發(fā)分的測定

揮發(fā)分的測定是一項規(guī)范性很強的試驗，溫度、時間等都會影響到測定值的準確性。

①溫度低，揮發(fā)不完全，而溫度由850℃升至900℃揮發(fā)分增加比較大，溫度過高，固定碳易氧化，因此必然定期對爐溫進行校正。煤樣應放在爐內(nèi)的恒溫區(qū)，每次試驗最好放同樣數(shù)目的坩鍋，以保證坩鍋及其支架的熱容量基本一致。

②測定時，爐溫必須在3min內(nèi)恢復到900±10℃，總的加熱時間嚴格控制在7min，在測定過程中坩鍋蓋子必須配合嚴密，坩鍋從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時間不宜過長，以防焦渣吸水。

③一個煤樣的平行測定不允許在爐內(nèi)同一次進行，以便能對兩次的試驗條件進行檢查[2]，如表3所示。

表3 測定揮發(fā)分

由表可看出，單樣（空爐）測出值穩(wěn)定，結果準確度高。

3.4 硫分的測定

①高溫燃燒測定硫時，首先要檢查系統(tǒng)的氣密性，以防止生成的二氧化硫跑掉，造成測值偏低，煤樣在500℃預熱5min,防止煤樣爆燃，又能使煤樣燃燒完全，以盡量養(yǎng)活或避免生成的二氧化硫被碳酸鈣分解的氧化鈣生成硫酸鈣，造成測值偏低。

②煤樣在燃燒管理中的反應非常迅速，吸收瓶中采用氣體過濾器玻璃熔板，可使生成的二氧化硫等氣體與吸液的接觸面增大，達到充分吸收的效果，而不會造成測值偏低。

③煤樣燃燒時，應保持氧氣流速應300～350ml/min，氧氣流量大，部分氣體來不及吸收而被帶走，使結果偏低，氧氣流太小，會產(chǎn)生兩個惡果：一方面燃燒不完全，導致結果偏低；另一方面不易帶走二氧化硫而被吸收液吸收，使終點不易確定，測值偏高，如表4所示。

表4 試樣GWB11108b在不同氧氣流中的測值

4 結語

煤都是不均質(zhì)的，只是程度有所不同，提高煤質(zhì)分析準確度的方法很多，只有嚴格按照國標操作，保持方法的準確性，以嚴謹?shù)目茖W態(tài)度對待，努力提高測定準確度，才能把住質(zhì)量的每一道關，從而為生產(chǎn)經(jīng)營提供準確、可靠的質(zhì)量依據(jù)。