李 煊，丁 為，陸 敏，吳青燕

(中國石化上海石油化工研究院， 上海 201208 )

穩(wěn)定性分析儀主要用于測量液體樣品的分離、沉降、懸浮或澄清、浮離、聚集、凝聚或產(chǎn)品存放期以及粒徑的分布[1-3]. 其一般用于：懸浮液配方之研究及開發(fā)、乳化液及泡沫液之研究及開發(fā)、非穩(wěn)定懸浮液之偵測及改良、產(chǎn)品儲存穩(wěn)定性預(yù)測、離心加速分離過程之監(jiān)控、沉降劑最佳用量之決定及控制等，適用于各種工業(yè)之品種，諸如工業(yè)油品、泥漿、藥品、化妝品、食品、涂料、染料、化學(xué)懸浮液、CMP研磨液、奈米級軟顆粒、膠體、聚合懸浮液、農(nóng)化產(chǎn)品、潤滑劑、廢水處理、泥漿分離、紙漿及造紙工業(yè)等.

我院使用的分散穩(wěn)定性分析儀是TURBISCAN Lab型，主要涉及原油狀態(tài)分析. 其在使用過程中發(fā)現(xiàn)存在以下不足：(1) 單通道，測試效率低，通道成本較高，不利于對比測量；(2) 專用測試管的長度為6 cm，太短，不利于分層試樣測量；(3) 限定測試溫度為45 ℃以下，限制了較高溫度(95 ℃)試樣的特性測試. 針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本項目組研制了一種六通道穩(wěn)定性分析儀，可實現(xiàn)多通道測量，滿足長達10 cm的試樣管，上限測試溫度可安全達到95 ℃.

1 儀器介紹

1.1 硬件部分

整套儀器的框架結(jié)構(gòu)如圖1、2所示，內(nèi)含：計算機、試樣池、精密升降機、氣體加熱單元、冷卻單元、光學(xué)單元和測量控制單元等.

圖1 機箱正視結(jié)構(gòu)圖Fig. 1 Chassis fa?ade view structure diagram

圖2 機箱頂視結(jié)構(gòu)圖Fig. 2 Chassis top view structure diagram

1.1.1 試樣池

試樣池包括氣體密閉體、試樣架、熱氣體輸入、輸出端口、熱氣體噴射管、試樣溫度傳感器. 氣體密閉體由石英玻璃側(cè)面和不銹鋼邊框構(gòu)成，試樣架上設(shè)有試樣瓶插孔.

1.1.2 精密升降機

精密升降機采用ZXV150MA01，最大升降150 mm，分辨率 1/3 200 mm，重復(fù)定位精度0.05 mm. 使用RS232接口與計算機連接，通過編程滿足試樣池垂直方向運動控制.

1.1.3 加熱(冷卻)氣體單元

因原油中含有輕質(zhì)成分，安全考慮，試樣池中采用氮氣作為加熱媒介，內(nèi)含加熱用氮氣出口處精確控溫. 為保護試樣池外的傳感器和激光器件免受過高環(huán)境溫度影響，采用壓縮空氣作為機箱冷卻氣體，流量可調(diào).

1.1.4 光學(xué)部分

光源采用DANGER激光器，其特征為點狀單光束激光器，波長808 nm，功率100 mW，并附有聚光調(diào)節(jié). 其特點是能夠滿足所需的測量光源要求，且作為紅外光源，還有余光光斑可視，便于光路調(diào)整. 激光器安裝于固定位置的三維可調(diào)支架. 透射、反射光信號接收器采用Ekps021C2光電阻，前綴黑色橡膠套筒，以屏蔽雜散光影響，同樣安裝于三維可調(diào)支架.

1.1.5 測量控制單元

測量控制單元通過RS485端口與計算機通訊，主要完成以下功能:(1) 透射、反射光強度處理，將光強信號接收器傳來的信號經(jīng)線性放大、模數(shù)轉(zhuǎn)換之后，供計算機采集；(2) 試樣溫度采集，將溫度傳感器信號經(jīng)線性放大、模數(shù)轉(zhuǎn)換、查表取值之后，供計算機采集；(3) 氮氣加熱控制，測量氮氣出口溫度，根據(jù)計算機界面溫度設(shè)置要求，控制加熱輸出比例，加熱溫度供計算機采集；(4) 按要求打開、關(guān)閉激光電源；(5) 試樣溫度、氮氣加熱溫度超限報警，按設(shè)置的上限值報警并自動斷開加熱供電；(6) 儀器頂蓋位置傳感，保證儀器在合蓋狀態(tài)下測量，避免自然光的干擾.

1.2 軟件部分

本儀器操作軟件在VB環(huán)境下生成，主要有以下內(nèi)容.

1.2.1 參數(shù)設(shè)置程序

參數(shù)設(shè)置程序包括垂直方向采樣間隔、本次測試試樣支數(shù)、反復(fù)測量時間、測量溫度以及報警溫度值設(shè)置.

1.2.2 文件處理

文件處理界面如圖3所示，打開上次使用參數(shù)文件作為缺省使用，保存本次設(shè)置環(huán)境，保存本次測量數(shù)據(jù)，打開歷史數(shù)據(jù)，通過DDE技術(shù)將數(shù)據(jù)送入專用數(shù)據(jù)庫軟件進一步處理.

圖3 程序界面圖Fig. 3 Program Interface diagram

1.2.3 升降機控制程序

升降機控制程序：采用升降機運動控制器附帶的編程指令，實現(xiàn)歸零位、步長設(shè)置、步進、固定位置位移、位移值采集、運動狀態(tài)采集等功能.

升降機運行程序主要源代碼如下：

MSComm1.InBufferCount = 0‘清空升降機輸入緩沖器，下同.

If MSComm1.PortOpen = False Then MSComm1.PortOpen = True ‘打開升降機控制通道.

MSComm1.Output = "move " +Str(StepLong) + " 0 0 0" + vbLf + vbCr ‘按設(shè)定值StepLong輸出位移長度.

Do

DoEvents

Loop Until MSComm1.InBufferCount > 3

Fanhui = MSComm1.Input ‘升降機接受指令后的反饋信號.

MSComm1.InBufferCount = 0

MSComm1.Output = "s" +vbLf + vbCr ‘輸出升降機運行狀態(tài)識別碼.

Do

DoEvents

Loop Until MSComm1.InBufferCount > 5

Fanhui = MSComm1.Input‘升降機運行結(jié)束與否判斷

MSComm1.InBufferCount = 0

j = Val(Left(Fanhui, 2))

Loop Until j <> 0 And j Mod 2 = 0 ‘升降機運行到位判斷.

MSComm1.PortOpen = False‘關(guān)閉升降機通道.

1.2.4 測量中的數(shù)據(jù)處理

測量中的數(shù)據(jù)采集、保存、圖形繪制、測量后的精確(細節(jié))視圖.

數(shù)據(jù)采集程序主要源代碼如下：

MSComm2.InBufferCount = 0

If MSComm2.PortOpen = False Then MSComm2.PortOpen = True ‘打開讀取通道

MSComm2.Output = out‘輸出讀取數(shù)值位置指令

Do

DoEvents

Loop Until MSComm2.InBufferCount = 10 ‘等待輸入緩沖器填滿

Income = MSComm2.Input‘接受輸入字

……

MSComm2.PortOpen = False ‘關(guān)閉讀取通道

2 儀器原理、測量模式及校準

2.1 測量原理

儀器測量原理如圖4所示，待測樣品裝在一個圓柱形(底部為圓錐形)的玻璃測試瓶中. 采用點狀近紅外光源 (波長808 nm). 兩個光強接收器分別探測透過樣品的透射光強和被樣品反射的反射光強.

圖4 測量原理Fig. 4 Measuring principle

2.1.1 透射光強

當(dāng)電磁波穿透裝在玻璃測試瓶中的透明樣品時，根據(jù)Lambert-Beer定律[4]可得到透射光的吸光度為：

A=lg(1/T)=Kbc

(1)

其中；A為吸光度,T為透射比(透光度),是出射光強度(I)比入射光強度(I0).K為摩爾吸光系數(shù)，它與吸收物質(zhì)的性質(zhì)及入射光的波長λ有關(guān).c為吸光物質(zhì)的濃度,單位為mol/L，b為吸收層厚度，單位為cm.

由該定律可知，一定物質(zhì)的透射光強I與該物質(zhì)的濃度c有關(guān). 當(dāng)試樣的溶劑和測量溫度變化時，摩爾吸光系數(shù)K會變化[5-6]，這也將影響到透射光的透過率.

2.1.2 反射光強

當(dāng)一個電磁波發(fā)射到裝在玻璃測試室的低透明度樣品時，儀器測量的反射光強直接與顆粒體積濃度c和顆粒平均粒徑d有關(guān).

2.2 試樣測量模式

2.2.1 固定模式

固定模式下試樣不移動，可每秒采集一次各試樣的透射光強和反射光強數(shù)據(jù)，觀察試樣固定區(qū)域狀態(tài)隨時間的變化.

2.2.2 掃描模式

掃描模式下試樣池最小移動0.1 mm，測量各試樣的透射光強和反射光強數(shù)據(jù)，其它步長值可設(shè)(0.1～1 mm)，最高可測100 mm.

2.2.3 不同溫度下的測量模式

在控溫模式下(室溫～95 ℃)，執(zhí)行以上兩種測量模式的一種.

2.3 調(diào)整和校準

2.3.1 光路調(diào)整

光路調(diào)整通過調(diào)整激光器和接收器的三維可調(diào)支架，將光源、試樣管瓶中心點、接收器調(diào)整在同一水平線上.

2.3.2 背景數(shù)據(jù)置零

經(jīng)實際測試，試樣池前后兩塊石英玻璃和測試用試樣管對激光的衰減值為3%左右，通過數(shù)字置零，將含試樣管的空系統(tǒng)透射光強調(diào)整到100%.

2.3.3 透射光強數(shù)據(jù)校準

將純硅油作為試樣，激光透過率為84.4%.

2.3.4 反射光強數(shù)據(jù)校準

使用聚四氟乙烯標樣，反射率為62.5%.

開機穩(wěn)定20 min左右后，以上數(shù)據(jù)可以維持，誤差值在0.2%之內(nèi).

3 結(jié)語

本項目經(jīng)過各位科研人員的共同努力，達到了預(yù)期目的. 6個通道試樣在規(guī)定溫度范圍內(nèi)的反射、透射信息可以測量并記錄，通過標準試樣檢測，達到了原設(shè)計要求. 試樣管長度達到了10 cm，如有需要，還可以再增加一定長度，影響因素有精密升降機選型改變、加大試樣池制作尺寸和增加氮氣加熱能力等. 因使用氮氣作為加熱媒介，特別是在溫度被嚴格控制在95 ℃以內(nèi)前提下，不存在燃燒危險可能性，通過幾個月的連續(xù)使用，證明了本方案的安全可靠.

本項目專利申請?zhí)枺毫ǖ婪€(wěn)定性分析儀—201710976941.2，六通道穩(wěn)定性分析儀控制測量系統(tǒng)—201710976944.6.