張嘉璇

(中國石油西北銷售質(zhì)量計(jì)量管理部，新疆 烏魯木齊 830068)

novAA400P石墨爐原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于各個(gè)檢測(cè)領(lǐng)域，可以分析檢測(cè)60多種元素，具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)、儀器價(jià)格較低、構(gòu)造操作簡單、自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)，能夠大大減輕分析檢測(cè)人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，市場(chǎng)擁有量較大. 本文對(duì)該儀器使用中常見故障進(jìn)行了總結(jié)，并進(jìn)行原因分析，提出了快速處理的方法，有利于普通檢測(cè)人員進(jìn)行日常故障處理，維護(hù)保養(yǎng)，提升工作效率.

1 常見故障現(xiàn)象原因分析及處理措施

1.1 儀器顯示空心陰極燈能量太低或者氘空心陰極燈能量太低

1.1.1 光源故障

空心陰極燈或者氘燈已壞，電源未接通. 燈頭接線斷路或者燈頭與燈座接觸不良. 空心陰極燈表面灰塵太多，燈能量低.

光源部分的故障可以通過打開陰極燈或者氘燈室蓋檢查燈的狀態(tài)，并通過更換其他燈進(jìn)行替換試驗(yàn). 如果更換其他陰極燈后還是無能量輸出或者空心陰極燈不能點(diǎn)亮，可以檢查儀器背后對(duì)應(yīng)的保險(xiǎn). 如果空心陰極燈被點(diǎn)亮，可以斷電后，用脫脂棉蘸取少量的酒精對(duì)空心陰極燈進(jìn)行擦拭，或者增加燈電流.

1.1.2 光路故障

光路調(diào)整不佳，燈座位置不正，透鏡或者單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染，波長不準(zhǔn)，放大電路增益下降，光電倍增管衰老. 光路部分可以通過調(diào)整空心陰極燈的位置，對(duì)光路部分進(jìn)行對(duì)準(zhǔn)調(diào)整. 石墨管由于長期使用可能會(huì)導(dǎo)致透鏡污染，可以取下透鏡用純水清洗，然后用無水乙醇清洗并用清潔干燥的空氣吹干. 如果波長出現(xiàn)誤差，可以打開儀器波長校正，通過鉛燈對(duì)波長進(jìn)行重新校正. 通過遮擋和放開光路的方法，檢測(cè)能量的變化情況，如果能量變化很小，就是光電倍增管衰老，需要更換. 擋光時(shí)，光能的檢測(cè)值不為零，如此說明前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或者損壞.

1.2 石墨管格式化因子過高

按照耶拿novAA400P石墨爐原子吸收光譜儀的操作要求，每次新開機(jī)時(shí)要檢測(cè)石墨管的格式化因子，一般正常格式化因子小于10%，大于10%系統(tǒng)會(huì)提示報(bào)警.

舊的石墨管格式化因子過高，一般是石墨管老化，或者與石墨電極接觸不良，石墨腔體太臟所致. 新的石墨管格式化因子過高，一般是石墨電極或者石墨腔體太臟所致. 新的石墨管格式化因子很快變得過高，主要原因是氬氣不純，CH化合物過高所導(dǎo)致.

處理措施：舊的石墨管可以通過更換為新的石墨管，同時(shí)用酒精棉球擦洗石墨電極及石墨爐腔體解決. 對(duì)于新裝的石墨管，可以取下石墨管，同時(shí)用酒精棉球擦洗石墨電極及石墨爐腔體解決. 對(duì)于新的石墨管格式化因子很快變得過高，則需要更換氬氣鋼瓶，要求氬氣純度達(dá)到99.996%以上，或者在氬氣管路增加脫烴類雜質(zhì)的過濾器來解決.

1.3 檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性變差

空心陰極燈老化嚴(yán)重，壽命將盡時(shí)，打開陰極燈暗室可以發(fā)現(xiàn)陰極燈發(fā)光不穩(wěn)定，出現(xiàn)頻閃或者拉弧現(xiàn)象，如果進(jìn)行光譜能量穩(wěn)定性掃描，可以發(fā)現(xiàn)空心陰極燈信號(hào)上下波動(dòng).

進(jìn)樣量不準(zhǔn)確可以導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性變差，仔細(xì)觀察可發(fā)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣針在進(jìn)樣過程中會(huì)發(fā)生灑液、漏液、毛細(xì)管進(jìn)樣針或者管路、注射器中有氣泡會(huì)直接導(dǎo)致由于每次進(jìn)樣量不同，從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性變差，特別是在具有一定粘稠度的液體進(jìn)樣時(shí)容易發(fā)生.

石墨電極與石墨管接觸不良,會(huì)造成重復(fù)性變差，導(dǎo)致石墨管不能按照方法預(yù)設(shè)的程序進(jìn)行升溫干燥、灰化和原子化，致使每次測(cè)定時(shí)升溫程序不一致，最終導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果重復(fù)性變差. 石墨爐和石墨管的安裝如圖1所示.

圖1 石墨爐和石墨管安裝圖Fig. 1 Graphite furnace and graphite tube installation drawing

供電電源的電壓不穩(wěn)也會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性變差，而且這種差異如果不用萬用表測(cè)定，一般不容易發(fā)現(xiàn)，隱蔽性很高.

處理措施：對(duì)陰極燈老化嚴(yán)重、壽命將盡的空心陰極燈進(jìn)行更換. 由于進(jìn)樣量不準(zhǔn)導(dǎo)致的重復(fù)性變差，需要對(duì)進(jìn)樣針重新進(jìn)行調(diào)整，排除氣泡，對(duì)進(jìn)樣的插入深度、剪截面進(jìn)行修正，對(duì)進(jìn)樣針用蘸酒精的棉球進(jìn)行擦洗，如果擦洗造成進(jìn)樣針的位置發(fā)生變化，還需要重新調(diào)整進(jìn)樣針的位置. 由于石墨環(huán)與石墨管接觸不良導(dǎo)致重復(fù)性變差，可以對(duì)結(jié)垢或被污染的石墨環(huán)進(jìn)行研磨，待到石墨環(huán)接觸面潔凈后再用無水乙醇進(jìn)行多次擦洗干凈復(fù)位. 對(duì)于由于供電電壓不穩(wěn)造成的重復(fù)性變差，可以給設(shè)備增配穩(wěn)壓電源的辦法解決.

1.4 自動(dòng)調(diào)零階段基線漂移

如果沒有使用塞曼背景校正不報(bào)錯(cuò)可能就是陰極燈壞了. 如果軟件WINAAS在積分參數(shù)選取了自動(dòng)進(jìn)行基線漂移檢查，可以取消自動(dòng)基線漂移檢查. 測(cè)試空白和標(biāo)準(zhǔn)不加基體改進(jìn)劑一般不出現(xiàn)報(bào)錯(cuò)，如果還出現(xiàn)，確認(rèn)燈是好的，測(cè)試的不是水樣是有機(jī)樣品加了基體改進(jìn)劑，可以通過增加灰化溫度和灰化溫度的保持時(shí)間解決. 石墨管污染了石英窗也會(huì)發(fā)生此種情況.

處理措施：更換陰極燈. 取消自動(dòng)基線漂移檢查. 灰化溫度增加50～100 ℃，保持時(shí)間可以每次增加5 s,最多到100 s，直到正常,也可以在最后一個(gè)灰化溫度后面再增加一個(gè)低于100 ℃的灰化溫度步，保持5～10 s. 擦洗石英窗.

2 日常維護(hù)要求

2.1 石墨爐原子化器的維護(hù)

清洗石英窗：每月一次用無水酒精棉球兩邊擦洗石英窗，并用鏡頭紙擦洗. 清潔石墨管：每天用無水酒精棉簽擦洗. 清洗石墨錐及石墨爐體：用酒精棉球每天一次擦洗石墨爐煙囪、石墨爐電極、石墨爐腔體.

2.2 自動(dòng)進(jìn)樣器MPE60的維護(hù)保養(yǎng)

2.2.1 進(jìn)樣管的維護(hù)保養(yǎng)

進(jìn)樣管的剪切：將進(jìn)樣管末端切掉，切口角度大約10～15°，進(jìn)樣針頭伸出導(dǎo)管8 mm. 進(jìn)樣管的清洗：每月先用8%～13%的次氯酸鈉清洗，然后再用去離子水清洗.

2.2.2 沖洗杯、混合杯、定量裝置的維護(hù)保養(yǎng)

對(duì)沖洗杯、混合杯建議每月先用酒精擦洗，再用稀硝酸、去離子水沖洗干凈. 對(duì)于定量裝置在沖洗和稀釋瓶中加入稀硝酸，在儀器配套軟件中選擇沖洗鍵，多次沖洗.

2.3 進(jìn)口循環(huán)冷卻水系統(tǒng)維護(hù)要求

2.3.1 更換冷卻水

每三個(gè)月更換一次冷卻水，如果在北方室內(nèi)水容易結(jié)冰，則需在水中添加防凍液.

2.3.2 排出管內(nèi)空氣

反復(fù)幾次開關(guān)循環(huán)水系統(tǒng)電源，排出軟管中的空氣.

2.3.3 通風(fēng)

確保循環(huán)水系統(tǒng)通風(fēng)良好，以利于降溫.

2.3.4 當(dāng)水溫低于10 ℃時(shí)，儀器將報(bào)警

要保持較高的室內(nèi)溫度，或者加一點(diǎn)熱水應(yīng)急處理. 至少保證一周要工作20 min，面板上的電源開關(guān)平時(shí)工作時(shí)不許打開，其控制是由軟件自動(dòng)控制.

3 結(jié)論

novAA400P石墨爐原子吸收光譜儀在使用中發(fā)生故障時(shí)，可先從軟件上著手，然后從硬件部分對(duì)照故障現(xiàn)象逐項(xiàng)排除，直到解決.