陳忠，蒙彩思，火克莉，張姚，郝粉利

（貴陽航發(fā)精密鑄造有限公司，貴陽 550014）

隨著航空渦輪發(fā)動機工作溫度的不斷提高，對發(fā)動機關鍵零件所用鎳基高溫合金的高溫力學性能也提出了更高的要求，僅靠改進渦輪葉片的制造工藝，往往難以滿足安全可靠工作所需的抗高溫氧化和熱腐蝕能力[1-3]。防護涂層是保護葉片具有良好抗高溫和耐腐蝕性能的有效手段，通過防護涂層的使用，既能保障葉片的強度，又能提高各項性能，是目前航空發(fā)動機葉片制備生產(chǎn)中必不可少的工藝過程。其中，Al-Si涂層作為一種改性的鋁化物涂層，因其具有優(yōu)異的抗高溫氧化和熱腐蝕性能而廣泛應用于航空發(fā)動機渦輪葉片的高溫防護中[4-5]。制備Al-Si涂層的方法包括固態(tài)粉末法、漿料法和CVD法，其中最常用方法是漿料法。料漿法制備的鋁硅涂層通常包括兩個步驟，即鋁硅共滲+滲后擴散處理。料漿法制備的鋁硅涂層工藝和設備操作簡單、生產(chǎn)周期短、節(jié)約滲劑材料[6-7]。目前，料漿法制備Al-Si涂層工藝已成熟，然而，對于其制備過程中產(chǎn)生的氧化行為尚缺乏深刻的認識[8-9]。文中在不同條件下進行Al-Si涂層的滲后擴散處理，通過檢測分析Al-Si涂層的微觀結(jié)構(gòu)和成分變化，得出不同條件對Al-Si涂層的氧化差異，得到最佳的工藝參數(shù)，為Al-Si涂層的生產(chǎn)提供更為可靠的保障。

1 試驗

1.1 材料

采用鎳基高溫合金 DZ417G作為基體材料，其名義成分見表1。實驗采用的是因機加尺寸報廢但不影響葉身型面的廢葉片作為試樣。試樣外表面均經(jīng)過干吹砂除油除污處理，然后進行超聲波清洗后烘干，待用。料漿成分由金屬滲劑、粘結(jié)劑、活化劑和稀釋劑組成。

表1 DZ417G鎳基合金成分 %

1.2 實驗方法

將充分攪拌均勻的料漿噴涂到試樣表面，采用PQ_1型噴槍噴涂，壓力為0.3～0.5 MPa。經(jīng)烘干固化后，在900 ℃下共滲30 min。隨后將試樣分為兩組：第一組試樣在箱式爐中進行滲后擴散處理，無氬氣保護；第二組試樣在真空爐中進行滲后擴散處理，真空度高于10-2Pa。滲后擴散處理的參數(shù)為870 ℃× 32 h。實驗結(jié)束后，采用照相機拍照觀察Al-Si涂層的外觀，再利用掃描電子顯微鏡分別觀察Al-Si涂層的表面形貌和截面形貌，并分析不同條件下進行滲后擴散處理的Al-Si涂層形貌差異。

2 結(jié)果及分析

2.1 不同條件下擴散后的滲層外觀

經(jīng)過900 ℃×30 min的共滲后，試樣的表面外觀如圖1所示。由圖1可以看到，鋁硅共滲后的外觀顏色較均勻，呈現(xiàn)淡淡的天藍色特征。隨后進行滲后擴散處理，兩種不同條件下的滲后擴散外觀分別如圖2和圖3所示。由圖2可以看到，在無氬氣保護的箱式爐中進行滲后擴散處理的試樣，表面顏色不均勻，大部分區(qū)域出現(xiàn)黑色氧化皮和斑點，說明表面已經(jīng)發(fā)生了嚴重的氧化。由圖 3可以看到，在真空爐中進行滲后擴散處理的試樣表面呈現(xiàn)出均勻的棕黃色特征，說明在真空爐中熱處理的Al-Si涂層并未產(chǎn)生明顯的氧化。

圖1 共滲后的試樣外觀

圖2 第1組試樣的滲后擴散外觀（箱式爐）

圖3 第2組試樣的滲后擴散外觀（真空爐）

2.2 表面顯微組織形貌對比

分別隨機選取一件在箱式爐進行滲后擴散處理的試樣（標記為1號樣）和在真空爐進行滲后擴散處理的試樣（標記為2號樣），采用SEM觀察Al-Si涂層的表面形貌。1號樣在3個不同位置處取樣，如圖4所示。

圖4 1號樣的取樣部位示意

1號樣不同位置處Al-Si涂層表面在不同放大倍數(shù)下的顯微組織形貌如圖 5所示。在 1000倍的放大倍數(shù)下，Al-Si涂層表面均存在不同尺寸和數(shù)量的顯微裂紋。通過5000和20 000倍的高倍放大觀察，可以看到涂層表面形成了許多細小針狀的θ-Al2O3相，這些細小針狀的θ-Al2O3相互穿插交錯，導致表面結(jié)構(gòu)多孔，不致密。由于三個取樣位置深度不同，所以可以表現(xiàn)出氧化過程中不同階段的形貌和成分變化，1-1、1-2和1-3處的表面顯微組織形貌也大致反映出試樣表面的氧化過程。在氧化初期，表面形成較少的針狀 θ-Al2O3相和塊狀的尖晶石結(jié)構(gòu)相，隨著氧化的進行，部分針狀 θ-Al2O3相長大粗化轉(zhuǎn)變成短棒狀的 α-Al2O3相，塊狀的尖晶石從表面剝離、脫落，最后露出結(jié)構(gòu)致密的α-Al2O3層[10]。

圖5 1號樣不同位置處的表面顯微組織形貌

同樣的在2號樣3個不同位置處進行取樣，分別標記為 2-1、2-2和 2-3。2號樣不同位置處 Al-Si涂層表面在不同放大倍數(shù)下的顯微組織形貌如圖 6所示。從圖6可以看到，在1000倍的放大倍數(shù)下，三個位置的表面形貌變化不大，表面光滑平整，微裂紋數(shù)量明顯少于1號樣。進一步放大樣品表面，觀察發(fā)現(xiàn)Al-Si涂層中為均勻的晶粒緊密排列，不存在其他結(jié)構(gòu)組織。說明在真空爐中進行滲后擴散處理的試樣組織結(jié)構(gòu)均勻完整，未發(fā)生明顯的氧化。

為了了解1號樣和2號樣涂層表面的元素分布情況，分別進行了能譜分析，結(jié)果如圖 7所示?？梢钥吹?，1號樣涂層表面Al元素和O元素的含量很高，而2號樣涂層表面O元素的含量低?？梢?，在滲后擴散處理中，1號樣涂層表面已經(jīng)形成了氧化物，而2號樣的涂層幾乎全部是NiAl，基本沒有形成氧化物。

2.3 截面顯微組織形貌對比

圖6 2號樣不同位置處的表面顯微組織形貌

1號樣和2號樣的Al-Si涂層的截面顯微組織形貌如圖8所示。由圖8可以看到，1號樣受到氧化后，其涂層表面形成一層非致密的氧化膜（圖 8a的灰色部分），在次表面處也開始形成一層連續(xù)而致密的氧化膜（圖 8a的黑色部分）[11]。2號樣品涂層表面幾乎不存在氧化現(xiàn)象，保持著原始的鋁硅涂層。說明在真空爐中進行滲后擴散處理可以有效地阻止Al-Si涂層發(fā)生氧化，從而保障Al-Si涂層的性能不受影響，提高了使用壽命，充分發(fā)揮了保護基體的作用。

圖8 1號樣和2號樣的截面顯微組織形貌（5000×）

3 結(jié)論

1）無保護氣氛下進行滲后擴散處理的鋁硅涂層，在擴散過程中就已經(jīng)發(fā)生了氧化，這意味著鋁硅涂層中的Al元素提前被消耗，對鋁硅涂層的使用壽命存在一定影響，因而滲后擴散須保證在真空下或有保護氣氛下進行。

2）滲層氧化過程中首先形成多孔非致密結(jié)構(gòu)的θ-Al2O3相，隨著氧化過程的進行，θ-Al2O3相逐漸轉(zhuǎn)變成致密結(jié)構(gòu)的 α-Al2O3相，從而起到真正的抗氧化作用。氣氛保護下的滲層含有大量的 Al元素，從而形成充分的 α-Al2O3相氧化膜，對基體保護作用更加優(yōu)異。