劉振方

（菏澤市疾病預(yù)防控制中心，山東 菏澤 274000）

0 引言

為了有效提升對(duì)應(yīng)測(cè)試分析的合理性，就要結(jié)合實(shí)際情況進(jìn)行統(tǒng)籌處理，優(yōu)化管理模式的同時(shí)，發(fā)揮不同要素的效果，并且按照標(biāo)準(zhǔn)化流程整合試驗(yàn)材料、試驗(yàn)方法等，滿足應(yīng)用需求。

1 試驗(yàn)材料

本次測(cè)定項(xiàng)目和試驗(yàn)體系中主要選取的設(shè)備:原子熒光光度計(jì)、砷空心陰極燈、電爐、容量瓶等

選取的試劑:優(yōu)級(jí)純的高氯酸、優(yōu)級(jí)純的硫酸、鹽酸溶液、硫脲溶液、砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液等[1]。

2 試驗(yàn)方法

在對(duì)試驗(yàn)方法進(jìn)行集中管理的過程中，要對(duì)相應(yīng)因素進(jìn)行分析，按照標(biāo)準(zhǔn)化要求完善對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)工作，提升應(yīng)用管理模式的綜合效果，真正意義上建立完整的控制規(guī)范，提高管理效果，保證環(huán)境控制模式的綜合效果。

第一，具體的環(huán)境條件，整體溫度設(shè)定為15 攝氏度到17 攝氏度，濕度設(shè)定為55 %到75 %。

第二，具體的儀器條件。（1）負(fù)高壓PMT 為270V；（2）A 道燈電流為45 mA；（3）觀測(cè)高度為8 mm；（4）讀數(shù)方式為Peak.Area，具體的讀數(shù)時(shí)間為10 s；（5）載氣參數(shù)為99.999 % 的氬氣、具體載氣流量為400 mL/min；（6）屏蔽氣流量為1000 mL/min；（7）測(cè)量方式為Std.Curve；（8）測(cè)量的重復(fù)次數(shù)為2 次。

第三，要結(jié)合化妝品衛(wèi)生規(guī)范進(jìn)行砷測(cè)定，并且利用氫化物原子熒光光度法進(jìn)行綜合測(cè)定和判斷。

第四，要對(duì)新方法進(jìn)行分析和綜合管理。一方面，利用硝酸-高氯酸濕式消解法進(jìn)行處理，在取盲樣0.5 g 后向其中加入15 mL 硝酸，并且添加3 粒到5 粒玻璃珠，從而有效進(jìn)行緩慢加熱，在消解液體體積降低2 mL 到3 mL 之后就要移除熱源，并且有效對(duì)其進(jìn)行消解管理，溶液也會(huì)呈現(xiàn)出淡黃色或者是無色的狀態(tài)[2]。在放置冷卻后向其中添加20 mL 的水進(jìn)行繼續(xù)加熱，一直到整個(gè)液體出現(xiàn)白煙，在濃縮消解殘液冷卻后要將消解液轉(zhuǎn)移到50 mL 的容量瓶?jī)?nèi)，并且利用定容的方式進(jìn)行控制，制備對(duì)應(yīng)測(cè)試樣品溶液后留作備用，借助空白加標(biāo)的方式進(jìn)行回收試驗(yàn)的處理。另一方面，要對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行溶液取樣，并且在吸取測(cè)試樣品后將其放置在具塞比色管中。與此同時(shí),為了有效提升管控效果，就要整合具體流程，要完成標(biāo)準(zhǔn)液的配置工作，主要是選取不同量完成標(biāo)準(zhǔn)液的處理，分別為0、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL，結(jié)合相應(yīng)的配置要求完成對(duì)應(yīng)情況的處理和配置控制，并且向其中添加鹽酸溶液進(jìn)行搖勻處理，使得對(duì)應(yīng)的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0、10 μg/L、30 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、150 μg/L 以及200 μg/L[3]。

3 試驗(yàn)結(jié)果

在實(shí)際試驗(yàn)工序開展后，要在測(cè)試樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中添加硫脲溶液后進(jìn)行混勻處理，并且集中放置半個(gè)小時(shí)，借助不同的導(dǎo)入設(shè)備完成測(cè)定工作，對(duì)相應(yīng)內(nèi)容進(jìn)行集中測(cè)定[4]。新方法測(cè)定后實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果為:1）實(shí)驗(yàn)一，空白測(cè)定值為0、空白加標(biāo)回收率為97.60 %；盲樣測(cè)定項(xiàng)目1 中測(cè)定數(shù)值為7.46 mg/kg、7.56 mg/kg、7.54 mg/kg、7.59 mg/kg，對(duì)應(yīng)的精密率為0.90 %，空白加標(biāo)回收率為99.12 %，相關(guān)系數(shù)為0.9995；盲樣測(cè)定項(xiàng)目2中測(cè)定數(shù)值為8.22 mg/kg、8.28 mg/kg、7.95 mg/kg、8.15 mg/kg，對(duì)應(yīng)的精密率為2.16 %，空白加標(biāo)回收率為98.38 %。2）實(shí)驗(yàn)二，空白測(cè)定值為0、空白加標(biāo)回收率為95.78 %；盲樣測(cè)定項(xiàng)目1 中測(cè)定數(shù)值為7.70 mg/kg、7.68 mg/kg、7.91 mg/kg、7.76 mg/kg，對(duì)應(yīng)的精密率為1.64 %，空白加標(biāo)回收率為101.88 %，相關(guān)系數(shù)為0.9999；盲樣測(cè)定項(xiàng)目2 中測(cè)定數(shù)值為8.35 mg/kg、8.57 mg/kg、8.22 mg/kg、8.38 mg/kg，對(duì)應(yīng)的精密率為2.12 %，空白加標(biāo)回收率為97.69 %[5]。

除此之外，同次實(shí)驗(yàn)不同時(shí)間測(cè)定觀察法的穩(wěn)定性結(jié)果數(shù)據(jù)為:1）實(shí)驗(yàn)一，盲樣測(cè)定項(xiàng)目1 中測(cè)定數(shù)值為7.27 mg/kg、7.34 mg/kg、7.38 mg/kg，平均值為7.33 mg/kg，對(duì)應(yīng)的精密率為0.76 %，空白加標(biāo)回收率為99.08 %，相關(guān)系數(shù)為0.9990；盲樣測(cè)定項(xiàng)目2 中測(cè)定數(shù)值為7.95 mg/kg、8.10 mg/kg、8.53 mg/kg，平均值8.19 mg/kg[6]，對(duì)應(yīng)的精密率為3.68 %，空白加標(biāo)回收率為97.49 %。2）實(shí)驗(yàn)二，盲樣測(cè)定項(xiàng)目1 中測(cè)定數(shù)值為7.5 8 m g/k g、7.9 5 mg/kg、8.00 mg/kg，平均值為7.84 mg/kg，對(duì)應(yīng)的精密率為2.92 %，空白加標(biāo)回收率為103.01 %，相關(guān)系數(shù)為0.9998；盲樣測(cè)定項(xiàng)目2 中測(cè)定數(shù)值為8.07 mg/kg、8.28 mg/kg、8.23 mg/kg，平均值8.19 mg/kg，對(duì)應(yīng)的精密率為1.34 %，空白加標(biāo)回收率為98.69 %[7]。

在對(duì)相應(yīng)結(jié)果進(jìn)行全面分析后可知，砷標(biāo)準(zhǔn)的系列溶液濃度以及產(chǎn)生熒光強(qiáng)度的相關(guān)性較好，這就說明人員操作以及相應(yīng)工序的準(zhǔn)確性較高，儀器對(duì)應(yīng)的響應(yīng)也較為關(guān)鍵，因?yàn)樵椒ㄔ趹?yīng)用的過程中標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的重復(fù)性較好。而在二次實(shí)驗(yàn)要進(jìn)行測(cè)定空白實(shí)驗(yàn)時(shí)，空白數(shù)值較高，穩(wěn)定性不足，這就說明空白經(jīng)過消解后產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度外因是較為關(guān)鍵的因素，使得空白值較高且不平行問題，不確定干擾問題較為突出[8]。需要指出的是，測(cè)試的盲樣精密度數(shù)值之間均值在5.0 %，盲樣經(jīng)過消解后會(huì)受到差異化程度的干擾，重讀行較高，測(cè)定數(shù)值的離散性較大，空白加標(biāo)回收會(huì)受到干擾[9]。

4 方法改良

在實(shí)際工作開展的過程中，為了有效提升相應(yīng)管理項(xiàng)目的綜合水平，要積極整合管控要點(diǎn)，在對(duì)測(cè)試要點(diǎn)和測(cè)定精密度進(jìn)行全面分析后可知，結(jié)合相應(yīng)情況試驗(yàn)人員要完成對(duì)應(yīng)的處理工作，全面提升干擾工作的處理應(yīng)用效率，按照標(biāo)準(zhǔn)流程在實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)用硝酸-高氯酸替代傳統(tǒng)處理機(jī)制中的硝酸-硫酸，能提升實(shí)驗(yàn)樣品消解的效率，并且合理性調(diào)整試劑內(nèi)容，就能優(yōu)化測(cè)試樣品的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。與此同時(shí)，相應(yīng)測(cè)定數(shù)據(jù)也能提示出，新方法相較于原有處理機(jī)制能提升測(cè)試樣品處理效果，改善傳統(tǒng)測(cè)定數(shù)值，空白值的穩(wěn)定性也趨近于零，空白加標(biāo)回收率較高，整體調(diào)整方式也非常有效[10]。

5 結(jié)束語(yǔ)

總而言之，為了有效對(duì)相應(yīng)試驗(yàn)過程和項(xiàng)目進(jìn)行分析，就要結(jié)合實(shí)驗(yàn)要求對(duì)相應(yīng)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比處理，合理性管控不確定因素的分析效率，并且確保精密度和準(zhǔn)確度都能符合測(cè)定的基本要求，最關(guān)鍵的是，改良方法要結(jié)合應(yīng)用管理模式的綜合效率展開深度管控，促進(jìn)應(yīng)用改良?xì)浠镌訜晒夥椒y(cè)定化妝品中的砷測(cè)定分析效果的進(jìn)步。