洪 杰

（徽州區(qū)市場(chǎng)監(jiān)管局，安徽 黃山 245061）

1 對(duì)水泥化學(xué)指標(biāo)控制的意義和方法

1.1 控制的意義

水泥生產(chǎn)的很多環(huán)節(jié)都會(huì)帶入化學(xué)物質(zhì)，有些可以避免有些不可避免，有些可以減少帶入量，這些化學(xué)成分很多都對(duì)水泥的性能產(chǎn)生影響。水泥中的化學(xué)成分很多事原材料中的化學(xué)物質(zhì)帶入，生產(chǎn)過(guò)程中設(shè)備的帶入，摻加石膏時(shí)帶入，因此為了確保水泥的質(zhì)量，在生產(chǎn)過(guò)程中各環(huán)節(jié)都必須嚴(yán)格把控，按量按頻次對(duì)其檢測(cè)從而全面的控制和管理。

1.2 控制的方法：一、原材料質(zhì)量的控制，主要是對(duì)石灰石、硅質(zhì)原料、鋁質(zhì)原料、鐵質(zhì)原料以及摻合料等質(zhì)量的控制?；瘜W(xué)分析的項(xiàng)目有氧化鈣、二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鎂、三氧化硫、氧化鈉、氧化鉀、氯離子。二、生產(chǎn)工藝的控制，主要是在破碎及預(yù)均化、生料的制備、生料均化、預(yù)熱分解、水泥粉磨這些關(guān)鍵流程進(jìn)行控制。三、生產(chǎn)過(guò)程中設(shè)備帶入的有害元素的控制。

2 水泥產(chǎn)品的化學(xué)分析項(xiàng)目及意義

在GB 175-2007《通用硅酸鹽水泥》7.1中標(biāo)明水泥的化學(xué)指標(biāo)為不溶物、燒失量、三氧化硫、氧化鎂、氯離子以及選擇性指標(biāo)堿含量。對(duì)這些化學(xué)指標(biāo)都要數(shù)據(jù)性的要求，因?yàn)檫@些化學(xué)指標(biāo)的變化對(duì)水泥產(chǎn)品的質(zhì)量會(huì)有重要影響。

2.1 不溶物：GB/T 176—2017 《水泥化學(xué)分析方法》6.6中明確了水泥的不溶物，即用鹽酸處理，過(guò)濾后的不溶渣用氫氧化鈉溶液處理，以鹽酸中和過(guò)濾后的殘?jiān)?jīng)灼燒后的物質(zhì)為不溶物。通過(guò)測(cè)定水泥中不溶物的含量可以判斷熟料的質(zhì)量，不溶物含量越小說(shuō)明燒的越成熟。

2.2 燒失量：是指試樣在經(jīng)過(guò)950±25℃高溫爐中灼燒，灼燒后所失去的質(zhì)量。燒失量的過(guò)大會(huì)導(dǎo)致水泥質(zhì)量的控制指標(biāo)的發(fā)生偏差，也會(huì)使導(dǎo)致熒光分析結(jié)果和化學(xué)分析結(jié)果對(duì)比發(fā)生偏離。此外水泥的燒失量過(guò)大，含碳量高，會(huì)吸附混凝土中的外加劑，因此混凝土坍落度損失過(guò)快。

2.3 三氧化硫：三氧化硫在水泥中含量的多少會(huì)影響水泥的強(qiáng)度的高低，也會(huì)影響水泥的安定性。三氧化硫主要由于在水泥中摻入石膏而帶入的，測(cè)定水泥中三氧化硫的含量能夠更好的控制石膏的摻入量。此外水泥中的三氧化硫可以調(diào)節(jié)水泥的凝結(jié)時(shí)間，改善水泥的性能。所以測(cè)定水泥中三氧化硫的含量很有必要。

2.4 氧化鎂：氧化鎂在水泥中屬于有害成分，當(dāng)水泥中氧化鎂的含量超過(guò)規(guī)定值時(shí)會(huì)導(dǎo)致水泥的安定性不良，安定性不良的水泥會(huì)使水泥制品或者混凝土產(chǎn)生裂縫。因此準(zhǔn)確測(cè)定水泥中的氧化鎂含量十分重要。

2.5 氯離子：水泥中的氯離子含量達(dá)到一定程度存在，會(huì)導(dǎo)致埋在混凝土中的鋼筋容易腐蝕影響混凝土的耐久性，導(dǎo)致混凝土結(jié)構(gòu)遭到破壞。

3 各項(xiàng)化學(xué)指標(biāo)檢驗(yàn)方法的變化

3.1 不溶物：新標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)不溶物的測(cè)定進(jìn)行了修改，在鹽酸-氫氧化鈉處理中，用“熱的硝酸銨溶液充分洗滌殘?jiān)蜑V紙至少14次”后增加“每次等上次洗液漏完后再洗滌下次”。這樣新的描述使檢驗(yàn)的過(guò)程更加規(guī)范，檢驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確，避免了很多爭(zhēng)議。

3.2 燒失量：對(duì)礦渣硅酸鹽水泥燒失量的測(cè)定與水泥做了區(qū)分，規(guī)定礦渣硅酸鹽水泥燒失量的測(cè)定對(duì)灼燒后的試樣硫酸鹽三氧化硫測(cè)定方法做了具體規(guī)定。因?yàn)榈V渣硅酸鹽水泥中硫化物硫含量較多，在高溫灼燒的條件下有的會(huì)形成硫酸鹽而增加質(zhì)量。所以測(cè)定硫酸鹽的質(zhì)量是做礦渣硅酸鹽水泥燒失量的必要步驟。

3.3 三氧化硫：“三氧化硫”修改為“硫酸鹽三氧化硫”，對(duì)硫酸鹽三氧化硫的測(cè)定由原來(lái)的試樣分解時(shí)間由“微沸（5±0.5）min”改為“微沸5min～10min”。因?yàn)槲⒎袝r(shí)間短試樣分解就會(huì)不完全，這樣的更改使得檢驗(yàn)人員根據(jù)分解是否完全來(lái)決定時(shí)間，使檢驗(yàn)結(jié)果更加精確。

3.4 氧化鎂：原子吸收分光光度法（基準(zhǔn)法）中，增加了碳酸鈉熔融試樣的方法和氫氟酸-高氯酸分解試樣中，增加了采用聚四氟乙烯器皿分解試樣。原子吸收分光光度法可操作性強(qiáng)，準(zhǔn)確度和精密度比較高。這兩項(xiàng)變化和使測(cè)定氧化的方法更加完善，操作步驟更加細(xì)化，結(jié)果更加精確。

3.5 氯離子：氯離子的測(cè)定方法增加了（自動(dòng)）電位滴定法和離子色譜法，取消了磷酸-蒸餾汞鹽滴定法。（自動(dòng)）電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)自動(dòng)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，避免待測(cè)液本身顏色的干擾，方法簡(jiǎn)單，試驗(yàn)速度快。離子色譜法測(cè)定氯離子含量利用離子交換原理,連續(xù)對(duì)與氯離子共存的多種離子進(jìn)行分離、定性和定量的方法，操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，普及快。磷酸-蒸餾汞鹽滴定法操作復(fù)雜，準(zhǔn)確度相對(duì)不高，磷酸汞作為滴定劑屬于有毒試劑，對(duì)檢驗(yàn)人員的有危害，因此取消了這個(gè)方法。

4 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)羅列以上的幾點(diǎn)，筆者簡(jiǎn)單闡述了新版水泥化學(xué)分析方法中水泥化學(xué)指標(biāo)檢測(cè)方法的主要變化。此次新版標(biāo)準(zhǔn)水泥化學(xué)分析方法修改的內(nèi)容多變化大，很多地方都與國(guó)際上的檢測(cè)方法接軌，希望化學(xué)檢驗(yàn)人員能夠多多思考新標(biāo)準(zhǔn)變化的內(nèi)容，此外還有部分沒(méi)有做注解的內(nèi)容如試樣的制備，硫酸鹽三氧化硫的測(cè)定-庫(kù)侖滴定法（代用法）的變化。在平時(shí)的檢驗(yàn)活動(dòng)中，要努力分析標(biāo)準(zhǔn)的變化原因、目的和意義，要善于發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)變化后對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的影響。作為實(shí)際操作人員在實(shí)際操作中加深對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)的理解，對(duì)盡快掌握應(yīng)用新標(biāo)準(zhǔn)具有事半功倍的效果。