楚文娟，田海英*，李耀光*，馮曉民，孫志濤，李明哲，李國(guó)政，顧 亮，馬宇平，劉紹鋒，聶 聰

1.河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，鄭州市經(jīng)開第三大街8號(hào) 450000

2.中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2號(hào) 450001

近年來，細(xì)支煙作為中式卷煙新品類在快速發(fā)展的同時(shí)，也遇到了一些技術(shù)瓶頸。例如細(xì)支煙總通風(fēng)度普遍較高，易造成卷煙香氣豐富性變差；細(xì)支煙用濾棒壓降普遍偏高，導(dǎo)致卷煙抽吸輕松感欠缺等一系列問題。因此，系統(tǒng)研究細(xì)支煙輔材設(shè)計(jì)對(duì)卷煙質(zhì)量的影響規(guī)律，對(duì)于細(xì)支煙新產(chǎn)品的研發(fā)設(shè)計(jì)具有重要意義。

主流煙氣pH反映煙氣化學(xué)成分的酸堿平衡關(guān)系和煙氣煙堿的存在形態(tài)［1-2］，而感官質(zhì)量則是對(duì)卷煙產(chǎn)品吸食品質(zhì)的綜合評(píng)價(jià)，兩者均是評(píng)價(jià)卷煙質(zhì)量的重要指標(biāo)。目前，煙草工作者在常規(guī)卷煙主流煙氣pH測(cè)定及其對(duì)感官質(zhì)量的影響［3-6］、濾嘴通風(fēng)對(duì)卷煙感官質(zhì)量的影響［7-11］方面已做了大量工作。但是在濾嘴參數(shù)對(duì)卷煙主流煙氣pH和感官質(zhì)量的影響方面，特別是針對(duì)細(xì)支煙，相關(guān)研究鮮見報(bào)道。鑒于此，以細(xì)支煙為對(duì)象，系統(tǒng)研究了絲束規(guī)格、濾棒壓降、濾嘴通風(fēng)度對(duì)主流煙氣pH和感官質(zhì)量的影響規(guī)律，旨在為細(xì)支煙產(chǎn)品研發(fā)提供數(shù)據(jù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

濾嘴通風(fēng)度為0、20%、40%和60%，濾棒壓降為2 400、2 800、3 200、3 500、4 000、4 400、4 800和 5 200 Pa，規(guī)格 6.0Y/17 000、6.7Y/17 000的絲束（南通醋酸纖維有限公司），8.0Y/15 000的絲束（德國(guó)Rhodia Acetow公司），9.5Y/12 000、11.0Y/15 000的絲束（美國(guó)Celanese公司）；接裝紙（河南省新鄭金芒果實(shí)業(yè)總公司）；卷煙紙（牡丹江恒豐紙業(yè)）；其余輔材參數(shù)均相同，煙絲為同一種配方且同一批次。

超純水（＞18 MΩ·cm，使用前先煮沸，再冷卻至室溫備用）；系列校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH分別為4.01、6.86、9.18，瑞士Mettler Toledo公司）；氯化鉀（AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。

SM450直線型吸煙機(jī)（英國(guó)Cerulean公司）；KQ-700DE數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；AL-204-IC電子天平（感量0.000 1 g，瑞士Mettler Toledo公司）；Metrohm848型自動(dòng)電位滴定儀［含復(fù)合水相電極，瑞士萬(wàn)通（中國(guó)）有限公司］；HY-8A振蕩器（常州華冠儀器制造有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 樣品的設(shè)計(jì)與制作

以河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司某一在產(chǎn)規(guī)格細(xì)支煙為基礎(chǔ)（煙支長(zhǎng)度97 mm，圓周17 mm，濾嘴長(zhǎng)度30 mm）；基準(zhǔn)輔材參數(shù)：卷煙紙定量28 g/m2，卷煙紙透氣度50 CU，普通成型紙，采用同一種配方煙絲，按照單因素設(shè)計(jì)了5種絲束規(guī)格，每個(gè)絲束規(guī)格3個(gè)濾棒壓降梯度，共15個(gè)濾棒樣品，搭配4個(gè)濾嘴通風(fēng)梯度，在同一機(jī)臺(tái)卷接60個(gè)卷煙樣品（表1）。

表1 設(shè)計(jì)的細(xì)支煙樣品的濾嘴參數(shù)①Tab.1 Designed filter parameters for slim cigarette samples

1.2.2 細(xì)支煙主流煙氣pH的測(cè)定

主流煙氣pH的測(cè)定參照文獻(xiàn)［12］進(jìn)行。具體步驟為：將細(xì)支煙樣品置于溫度為（22±1）℃，相對(duì)濕度為（60±2）%的環(huán)境中平衡48 h；劍橋?yàn)V片在同樣環(huán)境條件下平衡12 h。然后選擇（平均質(zhì)量±0.02）g的煙支作為測(cè)試樣品，將平衡過的劍橋?yàn)V片裝入煙氣捕集器，采用直線型吸煙機(jī)，按 GB/T 19609—2004［13］規(guī)定的方法抽吸卷煙。每種卷煙取8支，分為2組，每張劍橋?yàn)V片收集4支卷煙的主流煙氣總粒相物。卷煙抽吸完畢后，空吸5口，使主流煙氣自由沉積30 s，迅速取出劍橋?yàn)V片，并用脫脂棉擦拭捕集器，一并放入50 mL具塞錐形瓶；加入20 mL蒸餾水（已除去二氧化碳），振蕩提取濾片中收集到的總粒相物，提取時(shí)間為30 min。避光處?kù)o置1 h，隨后用校準(zhǔn)后的酸度計(jì)測(cè)定水溶液的pH。

1.2.3 細(xì)支煙感官質(zhì)量評(píng)價(jià)

把5種絲束規(guī)格、不同壓降和不同濾嘴通風(fēng)度等共45個(gè)卷煙樣品，置于溫度為（22±2）℃、相對(duì)濕度為（60±5）%的條件下平衡48 h。然后根據(jù)煙支（平均質(zhì)量±0.02）g、（平均吸阻±30）Pa、濾嘴通風(fēng)度（設(shè)計(jì)值±2）%的條件挑選煙支。參照GB 5606.4—2005［14］和 YC/T 497—2014［15］的方法，采用分組對(duì)比評(píng)吸方式，由7位持有由國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心頒發(fā)的卷煙感官評(píng)吸證書人員組成評(píng)吸小組，對(duì)細(xì)支煙樣品進(jìn)行評(píng)價(jià)，最終得分取7位評(píng)吸人員打分的平均值。

1.2.4 統(tǒng)計(jì)分析方法

統(tǒng)計(jì)分析采用SPSS 19.0軟件［16］進(jìn)行。其中，方差分析采用單因素方差分析F檢驗(yàn)，相關(guān)性分析運(yùn)用SPSS 19.0進(jìn)行Pearson簡(jiǎn)單相關(guān)分析和雙側(cè)t檢驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 絲束規(guī)格對(duì)主流煙氣pH及感官質(zhì)量的影響

為了考察絲束規(guī)格對(duì)細(xì)支煙主流煙氣pH及感官質(zhì)量的影響，進(jìn)行了單因素方差分析，結(jié)果（表2）顯示：細(xì)支煙主流煙氣pH和感官評(píng)價(jià)各指標(biāo)在5種絲束規(guī)格間的差異未達(dá)到顯著性水平（P值均大于0.05），因此著重研究了濾棒壓降和濾嘴通風(fēng)度對(duì)主流煙氣pH及感官質(zhì)量的影響。

2.2 濾嘴參數(shù)對(duì)主流煙氣pH的影響

2.2.1 濾棒壓降

細(xì)支煙主流煙氣pH隨濾棒壓降的變化情況見圖1。在濾嘴通風(fēng)度一定的條件下，同一絲束規(guī)格細(xì)支煙，隨著濾棒壓降升高，主流煙氣pH呈增加趨勢(shì)。李青青等、Morie和Henningfield等［3,17-18］的研究表明煙堿是煙草的特有成分，其存在狀態(tài)與pH密切相關(guān)，在煙草及煙氣粒相物中大部分與有機(jī)酸結(jié)合成鹽，以質(zhì)子化形式存在，而非質(zhì)子化的游離態(tài)煙堿含量較少，因此，有機(jī)酸含量的降低會(huì)導(dǎo)致非質(zhì)子化煙堿含量增加，進(jìn)而導(dǎo)致煙氣pH增加。潘立寧等［19］研究表明，隨著濾棒壓降增加，揮發(fā)性有機(jī)酸的降低率相對(duì)較?。ㄈ绫岬慕档吐蕿?.7%/400 Pa、丁酸的降低率為1.5%/400 Pa），而非揮發(fā)性有機(jī)酸的降低率相對(duì)較大（如亞油酸的降低率為12.9%/400 Pa、油酸的降低率為 9.4%/400 Pa）。邱寶平等［6］的研究表明，對(duì)卷煙煙氣pH影響較大的是蘋果酸、十五酸、油酸等非揮發(fā)性有機(jī)酸。因此，隨著濾棒壓降的增大，濾棒的過濾效率增大，主流煙氣中的酸性物質(zhì)損失增加，特別是對(duì)煙氣pH貢獻(xiàn)較大的非揮發(fā)性有機(jī)酸由于濾嘴的截留而損失相對(duì)較大，使非質(zhì)子化煙堿釋放量增加，造成主流煙氣pH呈增大趨勢(shì)。對(duì)于不同絲束規(guī)格細(xì)支煙，隨著單旦增加，主流煙氣pH變化沒有明顯的規(guī)律性。回歸分析結(jié)果（表3）顯示，使用8.0Y/15 000絲束的細(xì)支煙，主流煙氣pH隨濾棒壓降變化幅度最大，達(dá)到0.010 0/100 Pa，但pH增加幅度與濾棒壓降沒有相關(guān)性。

表2 絲束規(guī)格對(duì)細(xì)支煙主流煙氣pH和感官質(zhì)量影響的單因素方差分析Tab.2 Single-factor variance analysis of effects of tow specification on mainstream smoke pH and sensory quality of slim cigarettes

2.2.2 濾嘴通風(fēng)度

圖1 細(xì)支煙主流煙氣pH隨濾棒壓降變化情況Fig.1 Variations of mainstream smoke pH of slim cigarettes along with pressure drop of filter rods

表3 濾棒壓降與細(xì)支煙主流煙氣pH的回歸分析Tab.3 Regression analysis of pressure drop of filter rods with mainstream smoke pH of slim cigarettes

細(xì)支煙主流煙氣pH隨濾嘴通風(fēng)度的變化情況見圖2。同一絲束規(guī)格細(xì)支煙，在濾棒壓降一定的情況下，隨濾嘴通風(fēng)度的增加，主流煙氣pH呈上升趨勢(shì)。這可能是因?yàn)樵黾訛V嘴通風(fēng)度，主流煙氣的橫向擴(kuò)散作用增強(qiáng)，使得分子量相對(duì)較小、沸點(diǎn)較低的酸性成分損失較大，同時(shí)煙氣溫度的降低，使得極性較大、沸點(diǎn)較高的酸性成分被煙絲吸附或?yàn)V嘴截留，主流煙氣中酸性成分所占比例減?。?,20-22］，使非質(zhì)子化煙堿的量增加，主流煙氣pH呈增大趨勢(shì)。對(duì)于不同絲束規(guī)格細(xì)支煙，隨著單旦增加，主流煙氣pH總體呈降低趨勢(shì)，這可能是因?yàn)殡S著單旦增加，濾棒的過濾效率降低［23］，主流煙氣中有機(jī)酸成分損失量減少，總粒相物中酸性成分所占比例增加，使質(zhì)子化煙堿的量增加，導(dǎo)致pH降低?；貧w分析結(jié)果（表4）表明，5種絲束規(guī)格細(xì)支煙主流煙氣的pH隨濾嘴通風(fēng)度變化差異不顯著。

2.3 濾嘴參數(shù)對(duì)感官質(zhì)量的影響

2.3.1 濾棒壓降

圖2 細(xì)支煙主流煙氣pH隨濾嘴通風(fēng)度的變化情況Fig.2 Variations of mainstream smoke pH of slim cigarettes along with filter ventilation rate

表4 濾嘴通風(fēng)度與細(xì)支煙主流煙氣pH的回歸分析Tab.4 Regression analysis of filter ventilation rate with mainstream smoke pH of slim cigarettes

圖3 濾棒壓降對(duì)細(xì)支煙感官質(zhì)量的影響Fig.3 Effects of pressure drop of filter rods on sensory quality of slim cigarettes

濾棒壓降對(duì)細(xì)支煙感官質(zhì)量的影響結(jié)果見圖3。以20%濾嘴通風(fēng)度，常用的6.0Y/17 000和8.0Y/15 000兩種絲束規(guī)格為例（其他3種絲束規(guī)格的細(xì)支煙變化趨勢(shì)類似），同一絲束規(guī)格、同一濾嘴通風(fēng)度、不同濾棒壓降的細(xì)支煙，隨著濾棒壓降的增加，細(xì)支煙香氣、刺激性、余味得分及感官評(píng)價(jià)總得分呈降低的趨勢(shì)。其中，香氣指標(biāo)得分最高相差1.0分，刺激性指標(biāo)得分最高相差0.4分，余味指標(biāo)得分最高相差0.6分，總得分最高相差1.5分，而諧調(diào)、雜氣等指標(biāo)變化不大。說明低壓降的濾棒有利于提高細(xì)支煙的整體感官質(zhì)量。這可能是因?yàn)殡S著濾棒壓降增大，細(xì)支煙吸阻也隨之增加，導(dǎo)致對(duì)煙氣的過濾效率增大，進(jìn)入口腔的香味成分減少，感官品質(zhì)變差［24-25］。因此，從提升感官質(zhì)量的角度考慮，細(xì)支煙在進(jìn)行設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)該選擇較低的濾棒壓降。

2.3.2 濾嘴通風(fēng)度

為了系統(tǒng)考察細(xì)支煙濾嘴通風(fēng)度對(duì)感官質(zhì)量的影響，分別對(duì)濾嘴通風(fēng)度為20%、40%、60%下的45個(gè)細(xì)支煙樣品進(jìn)行了感官評(píng)吸。以絲束規(guī)格6.0Y/17 000、濾棒壓降4 400 Pa和絲束規(guī)格8.0Y/15 000、濾棒壓降3 200 Pa為例，結(jié)果見圖4。隨著濾嘴通風(fēng)度的增加，細(xì)支煙香氣得分呈降低的趨勢(shì)，而刺激性、余味、感官評(píng)價(jià)總得分呈先增加后降低的趨勢(shì)。其中，香氣指標(biāo)得分最高相差1.3分，刺激性指標(biāo)得分最高相差0.7分，余味指標(biāo)得分最高相差0.5分，總得分最高相差1.3分，而諧調(diào)、雜氣等指標(biāo)變化不大。建議選擇40%的濾嘴通風(fēng)度。這可能是因?yàn)殡S著濾嘴通風(fēng)度的增加，卷煙煙氣中的空氣比例亦明顯增加，使刺激性降低、雜氣減少，干凈程度提升，所以出現(xiàn)感官質(zhì)量增加的現(xiàn)象；但是濾嘴通風(fēng)度增加到一定程度后，繼續(xù)增加時(shí)香味成分也會(huì)大量損失，導(dǎo)致細(xì)支煙的感官質(zhì)量下降［26］。這與李炎強(qiáng)等［7］對(duì)常規(guī)卷煙的研究結(jié)論基本一致，即隨濾嘴稀釋度的增加，煙氣香氣量、濃度均呈現(xiàn)一定的下降趨勢(shì)，煙氣的細(xì)膩程度、干燥感差異不大，而雜氣、刺激性以及干凈程度的得分呈上升趨勢(shì)。

圖4 濾嘴通風(fēng)度對(duì)細(xì)支煙感官質(zhì)量的影響Fig.4 Effects of filter ventilation rate on sensory quality of slim cigarettes

2.4 濾棒壓降與主流煙氣pH和感官質(zhì)量的相關(guān)性分析

對(duì)濾棒壓降與細(xì)支煙主流煙氣pH及感官質(zhì)量相關(guān)性分析的結(jié)果（表5）顯示：濾棒壓降與細(xì)支煙主流煙氣pH顯著正相關(guān)，與感官評(píng)價(jià)總分顯著負(fù)相關(guān)；與香氣極顯著負(fù)相關(guān)，與諧調(diào)顯著負(fù)相關(guān)，與雜氣、刺激性和余味沒有相關(guān)性（r均小于0.3）。

表5 濾棒壓降與主流煙氣pH、感官質(zhì)量的相關(guān)性分析結(jié)果Tab.5 Results of correlation analysis between pressure drop of filter rod,mainstream smoke pH and sensory quality

2.5 濾嘴通風(fēng)度對(duì)主流煙氣pH和感官質(zhì)量的相關(guān)性分析

對(duì)濾嘴通風(fēng)度與細(xì)支煙主流煙氣pH及感官質(zhì)量相關(guān)性分析的結(jié)果（表6）顯示：濾嘴通風(fēng)度與主流煙氣pH和刺激性極顯著正相關(guān)，與香氣極顯著負(fù)相關(guān)，與余味顯著正相關(guān)，與諧調(diào)沒有相關(guān)性；與雜氣、感官質(zhì)量總得分負(fù)相關(guān)，但未達(dá)到顯著性水平。

表6 濾嘴通風(fēng)度與pH、感官質(zhì)量的相關(guān)性分析結(jié)果Tab.6 Results of correlation analysis between filter ventilation rate,mainstream smoke pH and sensory quality

3 結(jié)論

①絲束規(guī)格對(duì)細(xì)支煙主流煙氣pH和感官質(zhì)量均沒有顯著影響。②主流煙氣pH隨濾棒壓降升高而增加；隨濾嘴通風(fēng)度的增加而增加；隨單旦增加而降低。③感官評(píng)價(jià)得分隨濾棒壓降增加而降低，因此低壓降濾棒更有利于細(xì)支煙整體感官質(zhì)量的提高；感官評(píng)價(jià)得分隨濾嘴通風(fēng)度的增加基本呈先增加后降低的趨勢(shì)（6.7Y/17 000除外），濾嘴通風(fēng)度40%時(shí)得分最高。④相關(guān)性分析顯示，濾棒壓降與主流煙氣pH顯著正相關(guān)，而與感官評(píng)價(jià)總分顯著負(fù)相關(guān)；濾嘴通風(fēng)度與主流煙氣pH極顯著正相關(guān)，而與感官質(zhì)量總得分負(fù)相關(guān)，但沒有達(dá)到顯著性水平。