黃 濤, 張 欣, 陳歲元, 郭 倩, 智彤彤, 周 林

(1. 沈陽師范大學 物理科學與技術學院, 沈陽 110034; 2. 東北大學 材料科學與工程學院, 沈陽 110004)

0 引 言

激光增材制造技術是一種把激光作為熱源來熔化金屬粉末從而實現(xiàn)金屬零件近凈成型的先進技術,同傳統(tǒng)工藝相比較,激光增材制造技術能夠大大縮短生產周期[1-3]。這為提升高鐵制動盤等產品的制造水平,促進我國重點工業(yè)領域的發(fā)展,無疑具有重要的戰(zhàn)略意義。根據(jù)其制備方式不同,主要分為激光選區(qū)熔化技術和激光直接沉積技術[4]。激光直接沉積作為增材制造中近凈成型、快速制造的代表技術,在工業(yè)生產中得到了廣泛的應用。本文的應用的快速制造技術為激光沉積技術。

激光直接沉積過程是一個多物理場耦合的過程,成形過程中由于各種因素會造成零件內部出現(xiàn)裂紋、夾雜等缺陷。而缺陷會嚴重影響產品的性能,在一些重要領域缺陷是不允許存在的。缺陷的形成受激光功率、掃描速度、溫度等諸多條件的影響,一旦參數(shù)選擇不合理,成形件中將會不可避免的出現(xiàn)缺陷。所以,需要我們對其內在缺陷進行深入研究,探索有效的解決方法消除缺陷。

國內外已有很多的科研工作者對激光增材過程中缺陷的形成機制、產生的影響因素等進行了研究。 Cloots等通過模擬的方法對裂紋的產生機制進行了研究, 發(fā)現(xiàn)構件在冷卻過程中, 新興的顆粒沿垂直方向以某種方式生長, 由于冷卻速度很快, 在液化合金不能完全均質化, 從而產生了裂紋[5]。劉正武等發(fā)現(xiàn)多激光束選區(qū)激光熔化系統(tǒng)中雙激光束可消除構件的內應力, 會降低構件產生裂紋的可能。 吳偉輝等詳細分析了激光增材制造技術成形中球化缺陷的形成機理。 Dai等對影響球化的因素進行了研究, 發(fā)現(xiàn)球化是由于雜質氧元素與高溫熔體反應形成氧化膜, 改變了熔池中心與邊緣的表面張力, 從而使內部產生對流[6]。以上研究都是對激光增材制造過程中缺陷的形成機理進行了分析,對于缺陷的形成機制應用的是模擬的方法,內容比較簡單。在此基礎上,筆者進行了更加深入的研究,對于不同激光能量密度下的沉積層樣品的缺陷變化及其形成機理進行分析調控,尋找產生缺陷更少,性能最好的能量密度。

本文基于課題組研究基礎上[7],進一步研究了合金鋼激光沉積過程中沉積層樣品產生的缺陷類型及其形成機理。實驗采用的激光器為光纖激光器,材料為24CrNiMoY金屬粉末。利用宏觀和微觀表征手段,對制備的合金鋼樣品所產生的裂紋、夾雜缺陷隨著激光能量密度變化規(guī)律也進行了系統(tǒng)的研究。

1 實驗方法

1.1 實驗材料

本課題使用的材料是利用氣霧化法制備的24CrNiMoY合金鋼粉末。粉末元素質量分數(shù)如表1所示。

基體采用Q235鋼,其元素質量分數(shù)如表2所示,室溫性能如表3所示。

表1 24CrNiMo合金粉末成分(質量分數(shù)/%)Table 1 24CrNiMo alloy powder composition (mass fraction,%)

表2 Q235基板成分(質量分數(shù)/%)Table 2 Q235 substrate chemical composition (mass fraction,%)

表3 Q235室溫性能Table 3 Q235 room temperature performance

1.2 實驗設備

實驗中使用的是光纖激光器,工藝原理圖如圖1所示。

圖1 DLD 24CrNiMoY工藝原理圖Fig.1 DLD 24CrNiMoY process schematic diagram

1.3 實驗方法及原理

1.3.1 實驗采用的工藝參數(shù)

激光沉積過程中采用的激光功率為700 W,改變其掃描速度。為研究激光能量密度(EAD)與缺陷行為的相關規(guī)律,在本實驗條件下,能量密度可由公式(1)計算得到:

(1)

式中:EAD表示激光能量密度,J/mm2;P表示激光功率取700 W;D表示光斑直徑1.8 mm;V表示掃描速度,mm/s。不同掃描速度下所對應的激光能量密度計算結果如表4所示。

1.3.2 金相

用線切割對沉積層進行取樣,樣品經(jīng)過磨樣、拋光、腐蝕處理后采用OLYMPUS SZ61宏觀顯微鏡觀察是否存在劃痕,隨后使激光共聚焦顯微鏡對不同能量密度下的樣品缺陷進行拍照。利用顯微鏡特有的3D-Scanning功能得到缺陷的三維圖像。

表4 不同工藝參數(shù)下對應的激光能量密度

1.3.3 掃描

與金相樣品的處理方法相同。將處理好的樣品用導電膠固定在樣品臺上,設置好掃描參數(shù)后對樣品進行缺陷的拍攝。并且針對缺陷拍出相應的能譜,查看缺陷中各成分的占比,比較分析缺陷類型及其形成原因。

1.3.4 硬度

樣與金相樣品處理方法相同,使用數(shù)顯顯微硬度計對垂直于激光掃描方向的樣品截面進行顯微硬度測量,對樣品進行縱向取點,每兩點間隔0.4 mm,一組共取10個點,測量3組求其平均值,觀察硬度的分布曲線。

2 結果與討論

2.1 夾雜缺陷在不同激光能量密度下的變化

夾雜的一般形態(tài)及其三維形貌如圖2所示。

(a) 49 J/mm2時的夾雜; (b) 夾雜的三維形貌圖2 夾雜缺陷激光共聚焦照片F(xiàn)ig.2 Laser confocal photo of inclusion defects

根據(jù)激光直接沉積的特點,研究發(fā)現(xiàn)存在于沉積層常見的缺陷主要分為:氣孔、夾雜和裂紋[8]。圖3～圖6為24CrNiMoY合金鋼樣品不同激光能量密度下的缺陷的金相照片,在圖中可以看出,4組參數(shù)下的沉積層樣品中主要存在的缺陷為夾雜和裂紋。由于能量密度的不同,樣品的缺陷數(shù)量占比也隨之變化。圖5(d)所示的沉積層樣品內,可以明顯觀察到存在夾雜、裂紋缺陷兩種缺陷。這說明缺陷一般是以多種形式共同存在的,并不是只存在單一的一種缺陷。能量密度的改變影響著缺陷產生的類型及數(shù)量占比。

(a) 樣品左上部分; (b) 樣品右上部分; (c) 樣品左下部分; (d) 樣品右下部分圖3 激光能量密度為49 J/mm2時沉積樣品金相圖Fig.3 Metallographic diagram of deposited samples when laser energy density is 49 J/mm2

(a) 樣品左上部分; (b) 樣品右上部分; (c) 樣品左下部分; (d) 樣品右下部分圖4 激光能量密度為56 J/mm2時沉積樣品金相圖Fig.4 Metallographic diagram of deposited samples at a laser energy density of 56 J/mm2

為了研究激光能量密度與夾雜缺陷的具體關聯(lián),利用PS表格法(選取35×52)對圖3～圖6中夾雜缺陷的含量占比進行統(tǒng)計,統(tǒng)計結果如圖7柱狀圖所示。

(a) 樣品左上部分; (b) 樣品右上部分; (c) 樣品左下部分; (d) 樣品右下部分圖5 激光能量密度為65 J/mm2時沉積樣品金相圖Fig.5 Metallographic diagram of deposited samples at a laser energy density of 65 J/mm2

(a) 樣品左上部分; (b) 樣品右上部分; (c) 樣品左下部分; (d) 樣品右下部分圖6 激光能量密度為78 J/mm2時沉積樣品金相圖Fig.6 Metallographic diagram of deposited samples when laser energy density is 78 J/mm2

圖7 不同激光能量密度下夾雜缺陷占比Fig.7 Proportion of inclusion defects at different laser energy densities

結果表明能量密度較低時,夾雜缺陷含量較多,當能量密度增大到78 J/mm2時,沉積層內幾乎沒有明顯的夾雜缺陷。夾雜缺陷的含量隨著激光能量密度的提升而減少。產生這一變化過程主要原因是能量密度較低時,粉末吸收的能量太少導致部分金屬粉末未熔化或熔化不充分,形成夾雜缺陷。隨著激光能量密度的提升,導致熔池溫度升高,過熱度增大,使得金屬粉末有充分的時間被熔化。

夾雜缺陷是最常見的沉積層缺陷之一,它的形狀不規(guī)則,產生原因主要有2個,若激光能量分布為高斯分布,激光能量密度較低時會使得金屬粉末熔化不充分,容易在搭接區(qū)產生夾雜缺陷。另一種是由于保護氣等因素導致在沉積過程中出現(xiàn)了氧化現(xiàn)象,會導致氧化物夾雜的產生[9-11]。

針對夾雜缺陷的具體形成原因, 首先考慮激光能量密度, 其次可通過對夾雜缺陷內部元素分析來確定其成分。 采用能譜EDS分析夾雜缺陷元素含量來研究夾雜缺陷可能的形成原因。 圖8為夾雜缺陷EDS面掃分析, 各個元素的質量及原子百分比含量由表5得到。

表5 夾雜缺陷能譜分析Table 5 Analysis of energy spectrum of inclusion defects

把表6所示的各個元素的質量及原子百分比含量和表1中24CrNiMo合金粉末成分質量占比相比較進行分析。通過EDS面掃,發(fā)現(xiàn)4種有明顯變化的元素,夾雜缺陷內氧元素均勻分布整個夾雜面,夾雜缺陷中氧元素明顯高于缺陷邊緣處,碳元素也同理。夾雜缺陷中鐵元素含量減少。說明該夾雜由為氧化物、碳化物組成。

通過上述分析可知,激光直接沉積24CrNiMoY合金鋼粉末過程中產生的夾雜為碳化物、氧化物夾雜。能量密度較低時,沉積層中易形成夾雜,隨著能量密度的增加,夾雜含量隨之減少。因此在激光沉積過程中應采取適當?shù)谋Ｗo氣流和恰當?shù)募す饽芰棵芏?從而避免夾雜缺陷的產生。

圖8 夾雜掃描圖及EDS分析Fig.8 Inclusion scan and EDS analysis

圖9 裂紋缺陷金相照片F(xiàn)ig.9 Metallography of Crack Defects Study on the influence of alloy steel defects

2.2 裂紋缺陷在不同能量密度下的變化

裂紋缺陷是激光直接沉積過程中破壞性最大的缺陷之一。它的產生主要有3種原因,第一個是由于凝固溫度區(qū)間初生枝晶的形成造成枝晶間金屬液體補充通道封閉,在隨后的冷卻收縮過程中沒有足夠的液體補充,易于在枝晶間形成凝固裂紋源。在沉積過程極冷極熱的條件下,過高的內應力將會使得枝晶間的裂紋源沿著枝晶間擴展,從而產生沿結晶方向分布的裂紋。其次,與材料本身的延展性有關,若激光直接沉積過程中的熱應力大于材料的強度極限就會發(fā)生撕裂,形成裂紋。另外,在沉積層內,夾雜缺陷由于其熱物參數(shù)與沉積層的差異,將導致熱膨脹量的不一致,夾雜缺陷的周圍易產生裂紋成為裂紋源[12-13]。裂紋的一般形態(tài)如圖9所示。

由圖3～圖6中可以看出隨著激光能量密度的提升,沉積樣品中的裂紋數(shù)量也隨之增多。在能量密度為78 J/mm2時發(fā)現(xiàn)裂紋寬度明顯增大。

為探究裂紋的產生原因，應用沉積層熱應力公式[14]進行分析:

(2)

式中:E表示熔覆層的彈性模量;Δα表示熔覆層與基體的熱膨脹系數(shù)之差;ΔT表示實際溫度與室溫之差;v為泊松比。

由于材料成分為24CrNiMoY是確定的,所以所對應的彈性模量,泊松比以及熱膨脹系數(shù)的變化都是比較小的。其余變量恒定,由公式(2)可知,剩余影響熱應力的變量就只剩下溫度差。因此熱應力是由溫度差來決定,隨著激光能量密度的的提升,會導致熱輸入變大,從而使溫度差增加,沉積層熱應力變大,裂紋數(shù)量增多。

圖10 激光能量密度為65 J/mm2時夾雜、裂紋金相圖Fig.10 Inclusion and crack metallographic diagram when the laser energy density is 65 J/mm2

除了熱應力會引起沉積層中的裂紋缺陷外,夾雜缺陷也可以引起裂紋的產生[15-16]。夾雜缺陷周圍很容易產生裂紋缺陷(如圖10所示),夾雜缺陷的存在會在凝固過程中阻礙液相的流動,最終形成裂紋缺陷。當能量密度低于65 J/mm2時,熱應力和夾雜缺陷兩者共同作用導致裂紋數(shù)量增加。但隨著激光能量密度進一步提高,沉積層樣品中幾乎沒有明顯的夾雜缺陷(如圖6所示),熱應力就會成為導致裂紋產生的主要原因。通過上述分析可以知道,裂紋隨著激光能量密度的增大而增多,熱應力和夾雜缺陷是導致沉積層出現(xiàn)裂紋缺陷的主要原因。

2.3 顯微硬度

圖11(a)為不同激光能量密度下24CrNiMoY合金鋼沉積層自上而下的硬度分布圖,可以看出在W3時,即激光能量密度為65 J/mm2時沉積層硬度分布最均勻。如圖11(b)所示為不同激光能量密度下樣品的平均硬度,可得出激光能量密度明顯影響著樣品的顯微硬度。隨著激光能量密度從49 J/mm2升高到65 J/mm2沉積層的硬度由218.7 HV0.2升高至366.5 HV0.2,當激光能量密度增大至78 J/mm2,硬度開始降低。如圖3(a)所示,在較低的能量密度下,沉積層內存在很多夾雜缺陷,缺陷在一定程度上影響著樣品的顯微硬度,導致樣品顯微硬度較低。隨著激光能量密度的增加,樣品中夾雜缺陷減少,硬度值升高。當能量密度增大到78 J/mm2時,樣品顯微硬度開始降低,這是由于樣品中裂紋缺陷開始增多。所以合適的激光能量密度可以明顯調控合金鋼樣品的缺陷占比,改變樣品顯微硬度,影響力學性能。

(a) 硬度分布曲線圖; (b) 硬度平均值圖11 不同掃描速度下樣品硬度曲線圖Fig.11 Sample hardness curve at different scanning speeds

3 結 論

本文采用激光直接沉積技術制備了不同能量密度下的24CrNiMoY合金鋼樣品,對其產生的缺陷類型和形成機理進行了研究和分析;得到了缺陷隨能量密度變化的規(guī)律。研究結論如下:

1) 使用光纖激光器通過送粉的方法在不同的激光能量密度下制備了24CrNiMoY合金鋼樣品。對樣品缺陷的產生機理及其隨激光能量密度變化規(guī)律進行了研究。

2) 夾雜缺陷隨著激光能量密度的增加而減少,夾雜缺陷主要由碳化物、氧化物組成。裂紋缺陷隨著激光能量密度的增大而增多,熱應力和夾雜缺陷是導致沉積層出現(xiàn)裂紋缺陷的主要原因。

3) 研究了工藝參數(shù)對沉積層內部缺陷的影響。當激光能量密度為65 J/mm2時,硬度分布均勻,硬度值最高,缺陷含量相對較低,是最優(yōu)的工藝參數(shù)。