何丹萍,陳冠杰,任 敏
(佛山中紡聯(lián)檢驗技術(shù)服務(wù)有限公司,廣東 佛山 528211)
人體皮膚的pH值一般情況下在5.5~7.0之間,屬于弱酸性,紡織品pH值超標(biāo),會破壞人體皮膚表面弱酸性環(huán)境,引起瘙癢,并使皮膚易受到其他病菌的侵害,甚至引發(fā)皮炎等癥狀。pH值是紡織品中涉及影響人體安全、健康的限量指標(biāo)之一。我國紡織品強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)GB 18401—2010《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》已經(jīng)對pH值進(jìn)行了規(guī)定,并分了A類、B類、C類三種類別,測試方法按GB/T 7573 《紡織品 水萃取液pH值的測定》[1]執(zhí)行。但在測試中發(fā)現(xiàn),用帶有玻璃電極的pH計測定紡織品水萃取液的pH值時,由于玻璃電極對不同區(qū)間pH值的靈敏度不一樣,因此不同pH值讀數(shù)穩(wěn)定需要的時間不同,而穩(wěn)定時間的長短直接影響最終的pH值讀數(shù)。特別是堿性樣品的水萃取液,讀數(shù)很難穩(wěn)定,通常讀數(shù)會隨著測試時間的增長而減小,難以判斷讀數(shù)的終點。同時玻璃電極的靈敏度會隨著使用時間增加而降低。為了避免玻璃電極本身因素對最終讀數(shù)造成偏差,在pH值的測定時使用指示劑的顯色區(qū)間來進(jìn)行輔助區(qū)分判斷,為pH值的準(zhǔn)確測定提供一種簡單有效的方法。
蒸餾水:至少滿足GB/T 6682三級水的要求,pH值在5.0~7.5之間;氯化鉀溶液:0.1 mol/L,用蒸餾水配置;緩沖溶液:pH值為4.01、6.86、9.18;甲基橙指示液:取甲基橙0.1 g,加水100 mL溶解制得;甲基紅指示液:取甲基紅0.1 g,加0.05 mol/L氫氧化鈉溶液7.4 mL使其溶解,再加水稀釋至200 mL制得;石蕊指示液:取石蕊粉末10 g,加乙醇40 mL,回流煮沸1 h,靜置,傾去上層清液,再用同一方法處理2次,每次用乙醇30 mL,殘渣用水10 mL洗滌,傾去洗液,再加水50 mL煮沸,放冷,過濾制得;間甲酚紫指示液:取間甲酚0.1 g,加0.01 mol/L氫氧化鈉溶液10 mL使其溶解,再加水稀釋至100 mL制得;酚酞指示液:取酚酞1 g,加乙醇100 mL使其溶解制得。
振蕩器:往復(fù)速率為60次/min;pH計;天平:精確度0.01 g。
選取不同pH值區(qū)段的試樣,將試樣剪成約5 mm×5 mm的碎塊,每個試樣準(zhǔn)備3個平行樣品,每個稱取(2.00±0.05)g。
2.4.1水萃取液的制備
在燒杯中加入一個試樣和100 mL氯化鉀溶液,蓋緊瓶塞,充分搖潤濕后,將燒瓶置于振蕩器上振蕩2 h±5 min,溫度10℃~30℃。
2.4.2水萃取液pH的測量
先用三種緩沖溶液校準(zhǔn)pH計,再用氯化鉀溶液浸泡pH計,使pH計探頭穩(wěn)定。將第一份萃取液倒入燒杯,迅速把電極浸沒到液面下至少10 mm的深度,用玻璃棒攪拌溶液直至pH讀數(shù)穩(wěn)定,并用相應(yīng)區(qū)段的指示劑滴在溶液中,觀察溶液的顯色情況。將第二份萃取液倒入燒杯,迅速把電極(不需要清洗)浸沒到液面至少10 mm的深度,靜置,直到pH值讀數(shù)穩(wěn)定,并用相應(yīng)區(qū)段的指示劑滴在溶液中,觀察溶液的顯色情況。將第三份萃取液倒入燒杯,迅速把電極(不需要清洗)浸沒到液面至少10mm的深度,靜置,直到pH值讀數(shù)穩(wěn)定,并用相應(yīng)區(qū)段的指示劑滴在溶液中,觀察溶液的顯色情況。分別記錄pH計的讀數(shù)和溶液顯色情況。
不同指示劑的變色范圍不同,甲基橙變色范圍 pH3.2~4.4(紅→黃);甲基紅變色范圍 pH4.2~6.3(紅→黃);石蕊變色范圍 pH4.5~8.0(紅→藍(lán));間甲酚紫變色范圍 pH7.5~9.2(黃→紫);酚酞變色范圍 pH8.3~10.0(無色→紅)。樣品pH值以及其使用指示劑后的顯色情況如表1所示。
表1 樣品pH值以及其使用指示劑后的顯色情況
從表1中可以看出,不同指示劑的顯色范圍既有區(qū)別又有重疊,且指示劑對pH值的細(xì)微變化不敏感,但在同一指示劑的顯色區(qū)段里,pH值不同,萃取液顯色的程度不同,酸性萃取液,pH值越小,顯色越明顯;堿性萃取液,pH值越大,顯色越明顯。因此可根據(jù)pH計上的讀數(shù)和指示劑顯色區(qū)段,選擇合適的指示劑去驗證pH計讀數(shù)的準(zhǔn)確性。
在紡織品pH值測試的過程中,當(dāng)pH計不合格或是讀數(shù)不穩(wěn)定時,會造成測試結(jié)果不準(zhǔn)確,而不同pH指示劑的變色范圍不同,在其相對應(yīng)的pH值范圍內(nèi),變色程度不同,因此可選用相應(yīng)區(qū)段的指示劑輔助驗證pH計測試結(jié)果,以保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。