程方圓 周學永 劉艷美 . .

(1. 天津市農(nóng)副產(chǎn)品深加工技術工程中心，天津 300384；2. 天津農(nóng)學院食品科學與生物工程學院，天津 300384；3. 古爾伯加大學科學技術學院，印度 古爾伯加 585308)

禽蛋是人們普遍食用且營養(yǎng)價值很高的食品，也是廣泛應用的烹飪原料，在中國的膳食中占有很重要的地位。2014年中國全年禽蛋總消費量2 880.0萬t，人均消費16 kg[1]。禽蛋含有優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)，且蛋白質(zhì)的消化率達98%，居奶類、肉類、米飯、面包等食物之首；其蛋白質(zhì)的生物價達94，高于牛奶、牛肉和豬肉等[2]。雞蛋中除了含有大量的優(yōu)質(zhì)蛋白，還有供給能量的脂類，其中包括豐富的卵磷脂、腦磷脂等磷脂類物質(zhì)。由于易碎的蛋殼給雞蛋的運輸和儲存帶來了不便，蛋粉制品的加工技術便應運而生[3-4]。依據(jù)雞蛋液脫水的特點，可以采取烘干[5]、冷凍干燥[6]和噴霧干燥[7]3種方式制備蛋粉，其中噴霧干燥因操作簡便、節(jié)省時間而成為最常用的脫水方式。雞蛋液在噴霧干燥過程中，不同的工藝條件會對蛋粉的性質(zhì)產(chǎn)生不同程度的影響。

目前噴霧干燥技術在實際應用中依然存在著諸多問題。岳蓮[8]研究蛋清粉和奶粉脈動燃燒噴霧干燥試驗時發(fā)現(xiàn)，顆粒團聚現(xiàn)象導致大量產(chǎn)品附著在干燥塔壁上，粘壁損失嚴重。劉殿宇[9]認為噴頭類型對噴霧干燥產(chǎn)率有較大影響，采用單噴頭噴霧易使霧滴變大，產(chǎn)生線狀液流，使塔壁結垢嚴重。此外，如果噴霧干燥塔的錐體內(nèi)外溫差過大，會產(chǎn)生容易掛壁的潮粉，導致產(chǎn)率降低[10]。

近年來，有關蛋粉噴霧干燥的應用研究中，多關注噴霧干燥工藝參數(shù)對蛋粉性能的影響，例如對蛋粉溶解度[11-12]、蛋粉理化性質(zhì)[13]以及蛋清粉沖調(diào)效果的影響[14-15]，而很少關注噴霧干燥工藝參數(shù)對蛋粉產(chǎn)率的影響。本試驗以優(yōu)化蛋粉產(chǎn)率為目標，在正交試驗基礎上構建噴霧干燥工藝參數(shù)對蛋粉產(chǎn)率、蛋白質(zhì)含量和含水率之間的數(shù)學模型，并以蛋白質(zhì)產(chǎn)量為核心指標對數(shù)學模型進行優(yōu)化，探索蛋粉生產(chǎn)的最佳工藝條件，并對數(shù)學模型的準確性進行驗證，為蛋粉工業(yè)化生產(chǎn)提供技術支持。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

鮮雞蛋：購于天津市物美超市；

濃硫酸、硫酸銅、硫酸鉀、乙醚、三氯甲烷、甲醇、鹽酸、鉬酸銨、磷酸二氫鉀：分析純。

1.2 試驗儀器

噴霧干燥儀：B-290型，瑞士Büchi公司；

全自動凱氏定氮儀：UDK159 型，意大利VELP公司；

紫外可見分光光度計：UV-3100PC型，上海美譜達儀器有限公司；

電阻爐：SX2-4-10型箱式，上海一恒科學儀器有限公司；

電子分析天平：FA2204B型，上海佑科儀器儀表有限公司；

電熱恒溫鼓風干燥箱：DH-101型，天津中環(huán)實驗電爐有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 工藝流程

挑選雞蛋→清潔蛋殼→消毒→晾干→打碎→稱取蛋液質(zhì)量→按比例(質(zhì)量比1∶1，1∶2，1∶3)加水稀釋蛋液→充分攪拌→過濾→設置噴霧各參數(shù)(進風溫度、進料速度、抽氣流量)→噴霧干燥→收集雞蛋粉末

1.3.2 正交試驗設計 通過單因素試驗發(fā)現(xiàn)當進風口溫度低于120 ℃時，會有濕粉產(chǎn)生；而當進風口溫度高于180 ℃時，蛋粉顏色加深，且粘壁物料在長時間的高溫條件下容易降解變質(zhì)。蛋液進料速度受進風口溫度和蛋液濃度的雙重制約，當?shù)耙簼舛茸兊突蜻M料速度變大時，進風口溫度必須相應提高。經(jīng)過試驗觀察，進風口溫度在120～180 ℃，蛋液濃度在0.25～0.50 g/mL，進料速度在7.4～14.8 g/min時，可以達到穩(wěn)定操作。抽氣流量主要影響蛋粉引出速率和旋風分離效果，本研究所使用的噴霧干燥設備抽氣流量最高為10 L/min，當抽氣流量低于最高流量的80%時，蛋粉引出速率變慢，故本試驗中選定的抽氣流量范圍為8～10 L/min。根據(jù)單因素試驗的研究結果，本研究采用四因素三水平正交試驗對噴霧干燥工藝進行優(yōu)化，因素水平見表1。

1.3.3 蛋粉性能測試 對蛋粉分別進行蛋白質(zhì)、脂肪、磷脂、水分等理化指標的測試。

表1 正交試驗因素水平表Table 1 Factors and levels in the orthogonal test table

(1) 蛋白質(zhì)含量測定：準確稱取蛋粉0.50 g，加入5 g硫酸鉀、0.5 g硫酸銅、10 mL濃硫酸置消化爐進行消化，設置3個消化階段：200 ℃維持25 min，300 ℃維持35 min，420 ℃維持60 min，結束后用全自動凱氏定氮儀測定蛋白質(zhì)含量。

(2) 脂肪含量測定：準確稱取蛋粉2.00 g，用干燥至恒重的濾紙包裹，搭好索氏提取架，用乙醚抽提脂肪6～8 h，結束后轉移樣品至通風櫥使乙醚揮發(fā)完全，烘干樣品至恒重，稱重并計算。

(3) 磷脂含量測定：按照文獻[16]中的方法，并在其基礎上，僅在測定吸光度值之前增加水浴加熱步驟：水浴溫度設為90 ℃，時間為15min。求得相應磷含量，并按式(1) 計算樣品的磷脂含量。

(1)

式中：

P——磷脂含量，%

c——依據(jù)回歸方程計算出試樣中的磷含量，μg；

m——樣品稱量的質(zhì)量，g；

n——稀釋倍數(shù)；

25——磷換算成磷脂系數(shù)。

(4) 含水率的測定：烘培養(yǎng)皿至恒重，將1.0 g蛋粉均勻撒至培養(yǎng)皿，于105 ℃烘箱烘2～3 h至樣品恒重，計算含水率。

1.3.4 蛋粉產(chǎn)率的測定

(1) 蛋粉理論產(chǎn)量的測定：取雞蛋液樣品100 g，充分攪拌均勻倒入3個平皿中，在-80 ℃冰箱凍6～8 h，然后轉入真空冷凍干燥機中連續(xù)冷凍干燥24 h，得干燥的雞蛋粉末，平行3次，計算100 g蛋液所得蛋粉理論產(chǎn)量YT并測定樣品含水率WT。

(2) 噴霧干燥實際產(chǎn)量的測定：取雞蛋全蛋液100 g，按比例稀釋充分攪拌均勻，控制噴霧干燥器進風溫度、進料速度、抽氣流量等工藝參數(shù)進行霧化干燥，收集旋風分離器和收集瓶中的蛋粉，計算稀釋前100 g蛋液噴霧干燥所得蛋粉產(chǎn)量Ys并測定樣品含水率WS。

(3) 蛋粉產(chǎn)率的計算：

(2)

式中：

LS——蛋粉產(chǎn)率，%；

YS——噴霧干燥實際產(chǎn)量，g；

YT——蛋粉理論產(chǎn)量，g；

WS——噴霧干燥蛋粉樣品含水率，%；

WT——冷凍干燥樣品含水率，%。

1.3.5 數(shù)據(jù)處理分析方法 Spss Statistics 17.0統(tǒng)計學軟件和Matlab數(shù)學軟件對數(shù)據(jù)進行方差分析和數(shù)據(jù)模型擬合。

2 結果與分析

按照表1中的因素水平進行正交試驗，設置一次重復試驗。蛋粉產(chǎn)率、含水率、蛋白質(zhì)、脂肪、磷脂各指標結果見表2。

表2 正交試驗對蛋粉產(chǎn)品指標的影響?Table 2 Effect of the index of egg powder products on orthogonal test %

? 表中結果均為2次正交試驗的平均值。

2.1 對蛋粉產(chǎn)率影響的正交試驗

由表3可知：進風溫度對蛋粉產(chǎn)率有極顯著的影響(P<0.01)，蛋液濃度對蛋粉產(chǎn)率有顯著的影響(P<0.05)，而進料速度、抽氣流量對蛋粉產(chǎn)率無顯著影響(P>0.05)。本試驗的結果除了進料速度以外，進風溫度和蛋液濃度影響趨勢與譚佩毅等[17]的試驗結果一致。

2.2 對蛋粉性能影響的正交試驗

2.2.1 對蛋粉含水率的影響 由表4可知：進風溫度、進料速度對蛋粉含水率的影響是顯著的(P<0.05)，而蛋液濃度、抽氣流量對蛋粉含水率無顯著影響(P>0.05)。

表3 噴霧干燥參數(shù)對蛋粉產(chǎn)率方差分析Table 3 Variance analysis of egg powder yield on spray drying parameters

2.2.2 對蛋白質(zhì)含量的影響 由表5可知：進風溫度、蛋液濃度、進料速度、抽氣流量4個因素對蛋白質(zhì)含量均無顯著影響(P>0.05)。

表4 噴霧干燥參數(shù)對蛋粉含水率方差分析Table 4 Variance analysis of egg powder water content on spray drying parameters

表5 噴霧干燥參數(shù)對蛋粉蛋白質(zhì)含量方差分析Table 5 Variance analysis of egg powder protein content on spray drying parameters

2.2.3 對脂肪含量的影響 對蛋粉脂肪進行方差分析，結果見表6。

由表6可知：進風溫度、蛋液濃度、進料速度、抽氣流量4個因素對脂肪含量均無顯著影響(P>0.05)。

表6 噴霧干燥參數(shù)對蛋粉脂肪含量方差分析Table 6 Variance analysis of egg powder fat content on spray drying parameters

2.2.4 對磷脂含量的影響 由表7可知：進風溫度、蛋液濃度、進料速度、抽氣流量4個因素水平變化對磷脂含量結果無顯著影響(P>0.05)。

2.3 噴霧干燥數(shù)學模型

由表3、4可知，正交試驗對蛋粉產(chǎn)率、含水率分別有極顯著、顯著影響，而對蛋粉蛋白質(zhì)、磷脂、脂肪3個品質(zhì)都沒有顯著影響，但鑒于蛋粉含有大量優(yōu)質(zhì)蛋白，則對蛋粉產(chǎn)率、含水率和蛋白質(zhì)指標進行進一步分析。利用Matlab數(shù)學軟件及式(3)形式通過4因素進風溫度、蛋液濃度、進料速度、抽氣流量對蛋粉的產(chǎn)率、蛋白質(zhì)和含水率進行數(shù)據(jù)模型擬合描述。

表7 噴霧干燥參數(shù)對蛋粉磷脂含量方差分析Table 7 Variance analysis of egg powder phospholipid content on spray drying parameters

Y=k×TaEbVcAd，

(3)

式中：

Y——因變量(蛋粉產(chǎn)率、蛋白質(zhì)和含水率)；

T——進風溫度，℃；

E——蛋液濃度，g/mL；

V——進料速度，g/min；

A——抽氣流量，L/min；

k——系數(shù)。

將在各因素下所獲得的試驗數(shù)據(jù)代入式(3)，分別得到：

Y1=0.806 3T0.740 9E-0.242 5V-0.287 1A0.438 0，

(4)

Y2=35.543 3T0.026 3E-0.003 6V-0.019 9A0.027 7，

(5)

Y3=5.467 4T-0.256 1E-0.073 1V0.127 4A-0.059 9，

(6)

式中：

Y1——蛋粉產(chǎn)率，%；

Y2——蛋白質(zhì)含量，%；

Y3——含水率，%。

由式(4)可知，對蛋粉產(chǎn)率的影響，蛋粉產(chǎn)率隨著進風溫度和抽氣流量的升高而升高，即進風溫度和抽氣流量為正相關自變量；蛋粉產(chǎn)率隨著蛋液濃度和進料速度的升高而降低，即蛋液濃度和進料速度為負相關自變量。

同理，對蛋白質(zhì)含量的影響，進風溫度和抽氣流量為正相關自變量，蛋液濃度和進料速度為負相關自變量；對蛋粉含水率：進料速度為正相關變量，進風溫度、蛋液濃度、抽氣流量為負相關變量。

2.4 噴霧干燥工藝參數(shù)優(yōu)化

優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)是蛋粉中的重要物質(zhì)，如果以蛋粉中的蛋白質(zhì)產(chǎn)量為考察目標，則必須使蛋粉產(chǎn)率與蛋粉蛋白質(zhì)含量的乘積最大，則有：

Y1×Y2=MAX。

(7)

式(4)、(5)帶入式(7)，得到：

Y1×Y2=28.659 1T0.767 1E-0.246 1V-0.307 0A0.465 8。

(8)

基于以上公式，探索出高產(chǎn)率高蛋白蛋粉的最佳工藝條件為：進風溫度180 ℃、蛋液濃度0.25 g/mL、進料速度7.4 g/min、抽氣流量10 L/min。通過對比式(6)與式(8) 可知，在模擬的最佳工藝條件下，進料速度(V)的指數(shù)由正變?yōu)樨摚『檬怯欣诤式档偷墓に嚄l件。因此，利用本試驗確立的優(yōu)化工藝條件不僅可以使蛋粉產(chǎn)率達到最高，而且產(chǎn)品的含水率也較優(yōu)化前降低，實現(xiàn)產(chǎn)量、質(zhì)量共同提升的目的。

2.5 驗證實驗

采用模型優(yōu)化后獲得的噴霧干燥工藝參數(shù)進行驗證實驗，即：進風溫度180 ℃、蛋液濃度0.25 g/mL、進料速度7.4 g/min、抽氣流量10 L/min，驗證結果見表8。

表8 驗證實驗結果對比Table 8 Experimental results verification comparison %

由表8可知：對產(chǎn)率而言，蛋粉實測值達到模型值的96.33%；蛋粉蛋白質(zhì)含量實測值達到模型值的96.05%；蛋粉含水率實測值達到模型值的95.04%。通過分析可知，指標的實測值均達到模型值的(100±5)%，驗證結果符合預期。

3 結論

本試驗以蛋白質(zhì)產(chǎn)量為核心指標對數(shù)學模型進行優(yōu)化運算，探索出蛋粉的最佳工藝條件為：進風溫度180 ℃、蛋液濃度0.25 g/mL、進料速度7.4 g/min、抽氣流量10 L/min。驗證實驗表明，在最佳工藝條件下蛋粉產(chǎn)率與模型值接近，蛋粉各性能指標與模型值相符，蛋粉產(chǎn)率達到78.64%，較優(yōu)化前有較大幅度的提高。通過建立數(shù)學模型來優(yōu)化噴霧干燥工藝參數(shù)具有準確、方便的特點，對蛋粉工業(yè)化生產(chǎn)具有重要的借鑒意義和應用價值。