童建軍

實驗題的介入點是實驗的基礎知識、基本技能，包括的內(nèi)容有物質(zhì)的分離與提純，物質(zhì)和離子的鑒別，試劑的保存，還有基本的儀器組裝等。設計實驗方案對考生來說確實有一定的難度，但試題實際上還是考察創(chuàng)新能力和整體的意識，回答這些問題時，從題目中要找出實驗目的是什么，實現(xiàn)這個目的要應用的原理是什么，哪些原理能夠達到這個目的。同時，還要關注題目中給你的信息，這些信息包括文字信息和題目中給出的一些方程式以及提示的一些信息，特別要分析裝置圖給了什么信息，還要考慮在實驗當中排除一些干擾因素。

一、無機制備實驗題

【例1】（2018年高考全國卷I）醋酸亞鉻[（CH3COO）2Cr·H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻;二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖1所示，回答下列問題：

（1）實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________，儀器a的名稱是_______。

（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關閉K3 。

① c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為_________。

② 同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。

（3）打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是________;d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是___________、_________、洗滌、干燥。

（4）指出裝置d可能存在的缺點______________。

解析：在鹽酸溶液中鋅把Cr3+還原為Cr2+，同時產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導致c中壓強增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應，據(jù)此解答。

（1）由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實驗中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧;根據(jù)儀器構造可知儀器a是分液（或滴液）漏斗;

（2）①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，說明Cr3+被鋅還原為Cr2+，反應的離子方程式為Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+;②鋅還能與鹽酸反應生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2+，所以反應生成的氫氣的作用是排除c中空氣;

（3）打開K3，關閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應生成氫氣，導致c中壓強增大，所以c中亮藍色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應;根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于水冷水，所以為使沉淀完全并分離，需要采取的操作是（冰浴）冷卻、過濾、洗滌、干燥;

（4）由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點是沒有保護裝置，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。

答案：（1）去除水中溶解氧? 分液（或滴液）漏斗

（2）Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+? 排除c中空氣（3）c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓 （冰浴）冷卻? ?過濾 （4）敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸

【答題指導】通常以無機制備、工藝流程制備和有機物制備為載體考查常見化學實驗儀器的使用方法，物質(zhì)的分離、提純等基本實驗操作和注意事項，以及實驗條件的控制、產(chǎn)率計算等，是近幾年新課標考試的熱點題型。物質(zhì)制備實驗?？疾榈膬?nèi)容：制備原理的科學性;實驗操作順序，試劑加入順序;化學實驗基本操作方法;物質(zhì)的分離和提純方法;儀器的用途;化學實驗現(xiàn)象的描述;實驗安全等。解題思維模式是：明確實驗目的——分析反應原理——理解儀器的作用——解決制備中的問題。物質(zhì)制備題是高考?？疾凰サ闹匾}型，形成良好的思維是解題關鍵，認真審題是得高分的保障。物質(zhì)制備實驗設計的注意事項：

（1）“合理選擇”是指儀器的選擇、藥品的選擇、連接方式的選擇等。儀器的選擇又包括發(fā)生裝置（幾種基本類型）、凈化裝置（除雜質(zhì)的試劑與順序）、反應裝置、尾氣處理裝置等;藥品的選擇包括藥品的種類、濃度、狀態(tài)等;連接方式的選擇指儀器的先后順序，導管接口的連接等。

（2）“排除干擾”是指反應條件的控制、防止空氣成分介入、副反應盡量避免、雜質(zhì)的清除以及防止產(chǎn)物的揮發(fā)、水解等對實驗的干擾。

（3）“操作準確”則要求熟悉主要儀器的性能、用途和典型的實驗操作步驟。

【變式練習】

1. 硫代硫酸鈉（Na2S2O3）在工業(yè)生產(chǎn)、醫(yī)藥制造業(yè)中被廣泛應用，工業(yè)上普遍使用Na2SO3與硫黃共煮制備Na2S2O3，裝置如圖2。已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在。

（1）步驟1：打開K1、關閉K2，向圓底燒瓶中加入足量試劑甲并加熱，則試劑甲為 ________。步驟2：始終保持C中溶液呈堿性，反應一段時間后，硫粉的量逐漸減少，打開K2、關閉K1并停止加熱。必須保持C中溶液呈堿性的原因：若呈酸性，則______、______（用離子方程式表示）。裝置B、D的作用是________________。步驟3：將C中所得混合物分離提純后得產(chǎn)品。

（2）利用反應2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2也能制備Na2S2O3。所需儀器如圖3。

①按氣流方向連接各儀器，接口順序為：____→g，h→____，____→____，____→d。

②裝置G盛裝的試劑是______________。

（3）Na2S2O3還原性較強，工業(yè)上常用來除去溶液中殘留的Cl2，該反應的離子方程式為______________。

（4）請設計簡單的實驗方案，證明上述殘留的Cl2被還原成了Cl-：________________。

解析：（1）根據(jù)題意，裝置A中要制備SO2，所以試劑甲為濃硫酸。Na2CO3和Na2S2O3都會與H+發(fā)生反應，所以要保持C中溶液呈堿性，若呈酸性，則發(fā)生反應的離子方程式為CO23-+2H+=H2O+CO2↑，S2O23-+2H+= SO2↑+S↓+H2O。在裝置A中制備SO2，所以裝置B、D的作用是吸收SO2，防止污染空氣。

（2）①由裝置圖可知，在裝置H中制備SO2，在裝置G中制備Na2S2O3，進而可得到儀器接口連接順序。②裝置G盛裝的試劑是Na2CO3和Na2S的混合溶液。

（3）Na2S2O3還原性較強，與Cl2發(fā)生氧化還原反應生成硫酸鈉和氯化鈉，反應的離子方程式為S2O23-+4Cl2+5H2O=2SO24- +8Cl-+10H+。

（4）要證明Na2S2O3與Cl2生成了Cl-，需先排除SO24-的干擾，證明生成了Cl-的方法是：取少量反應后的溶液于試管中，滴入Ba（NO3）2溶液至不再產(chǎn)生沉淀，再取上層清液（或過濾后取濾液），滴加AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則說明Cl2被還原成了Cl-。

答案：（1）濃硫酸 CO23-+2H+=H2O+CO2↑ S2O23-+2H+=SO2↑+S↓+H2O吸收SO2，防止污染（2）① a b c e f ②Na2CO3和Na2S的混合溶液（3）S2O23-+4Cl2+5H2O=2SO4 2-+8Cl-+10H+（4）取少量反應后的溶液于試管中，滴入Ba（NO3）2溶液至不再產(chǎn)生沉淀，再取上層清液（或過濾后取濾液），滴加AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則說明Cl2被還原成了Cl-

二、定性綜合實驗題

【例2】某?；瘜W興趣小組為探究二氧化氮的氧化性和還原性，設計了如圖4所示裝置圖：

已知：2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O、NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O。請回答下列問題：

（1）盛放濃硝酸的裝置的名稱是 ____________________

_____________。

（2）裝置乙的作用是_______________________________

_____________。

（3）裝置丙中的實驗現(xiàn)象為淡黃色固體變?yōu)榘咨浞磻獮镹a2O2+2NO2=2NaNO3，該實驗證明NO2具有_________

____________性。

（4）裝置丁可證明NO2具有氧化性，其實驗現(xiàn)象為________，反應的化學方程式為__________。

（5）裝置戊中通入空氣的目的是_____________________

________________________。

（6）Cu（NO3）2稀溶液呈藍色，某同學認為裝置甲的B中反應后所得溶液呈綠色是由生成的紅棕色NO2溶解于溶液中引起的，請設計一個簡單的實驗驗證其正確性：_________。

解析：（1）實驗裝置中盛放濃硝酸的裝置是分液漏斗。

（2）由于生成的NO2中含有水蒸氣，水蒸氣能與Na2O2反應，對實驗造成干擾，所以裝置乙利用濃硫酸的吸水性除去NO2中含有的水蒸氣。

（3）由反應方程式Na2O2+2NO2=2NaNO3可知，Na2O2中氧元素化合價降低，NO2中氮元素化合價升高，反應中NO2表現(xiàn)出還原性做還原劑。

（4）NO2具有氧化性，可將溶液中的I-氧化為I2，I2與淀粉作用使溶液變?yōu)樗{色，反應 過程中NO2中氮元素的化合價應該降低生成NO，反應的化學方程式為NO2+2KI+H2SO4=K2SO4+I2+NO+H2O。

（5）NO不能被NaOH溶液直接吸收，需通入空氣將NO轉化為NO2，NO2可被NaOH溶液直接吸收。

（6）欲證明反應后的溶液呈綠色是由紅棕色NO2溶于溶液中引起的，可將反應后綠色溶液中的NO2除去或在Cu（NO3）2稀溶液中通入NO2。

答案：（1）分液漏斗（2）除去生成的NO2中含有的水蒸氣（3）還原（4）溶液變藍 NO2+2KI+H2SO4=K2SO4+I2+NO+H2O（5）將NO轉化為NO2，被NaOH溶液吸收，防止污染環(huán)境（6）將綠色溶液加水稀釋，得到藍色溶液[或往顯藍色的Cu（NO3）2溶液中通入NO2，合理即可]

【答題指導】實驗方案的設計與評價是高考必考大題，也是學生最頭痛的題目，要很好地解答此類題目，必須先明確實驗目的，再根據(jù)已學知識，設想探究、驗證所需原理，最后根據(jù)所涉及原理，從題干中獲取有效信息，進一步確定實驗方案，再將方案代入題目，進行復合驗證。評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應用探究型等。

（1）化學實驗評價一般應遵循的原則：化學反應原理正確可行;符合綠色化學思想，防止有毒物質(zhì)污染環(huán)境，提高原料的利用率;符合實驗安全要求，要注意防爆炸、防中毒、防倒吸等操作;產(chǎn)品的純度要高，分離提純的裝置和方法正確;化學實驗步驟少等。

（2）化學實驗設計的思路和原則：化學反應原理正確可行，原料廉價易得;符合綠色化學思想，防止有毒物質(zhì)污染環(huán)境，提高原料的利用率;符合實驗安全要求，要注意防爆炸、防中毒、防倒吸等操作;性質(zhì)對比必須在條件相同的前提下;探究某種物質(zhì)的成分和具有的性質(zhì)或比較幾種物質(zhì)在某性質(zhì)上的大小順序，必須注意防止干擾（定性實驗防干擾）;測定某種成分的質(zhì)量、體積、質(zhì)量分數(shù)等實驗，必須圍繞減少實驗誤差增加準確度設計。

（3）實驗操作中注意以下問題：與氣體有關實驗的操作：裝置選擇與連接→氣密性檢驗→裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗（按程序）→拆卸儀器→其他處理等;主體實驗加熱前一般應先用原料氣趕走空氣后，再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3;二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應結束時，應先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止;有毒氣體常采用溶液（或固體）吸收或將之點燃，無毒氣體直接排放;制取在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物質(zhì)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進入;用堿石灰吸收測定實驗中生成CO2的質(zhì)量時，前面要干燥，末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進入。

【變式練習】

2. 高純度鎳是許多有機反應的催化劑。某化學課題組擬以電鍍廢液（含有NiSO4、CuSO4溶液和FeSO4溶液）為原料，設計提取高純鎳的簡單流程如下（陰離子省略）：

注：Ni2+ 開始沉淀時的pH=7。

（1）加入新制氯水所發(fā)生反應的離子方程式為_________

___________________。

（2）加入NiCO3的目的是___________________________

____________。

（3）在實驗室中灼燒固體所使用的儀器有_____________

____________________。

（4）由氧化鎳制備高純度鎳，有兩種方案。方案1：氧化鎳溶于稀硫酸，加入足量鋅粉，過濾、洗滌、干燥;方案2：鋅與稀硫酸反應產(chǎn)生氫氣，氫氣還原氧化鎳。制備等質(zhì)量的鎳粉，從消耗原料量、產(chǎn)品純度、實驗安全等角度評價兩種方案的優(yōu)點。方案1：_____________;

方案2：___________________。

（5）方案2所用的氫氣可以選用下列裝置中的_____來制取，收集氫氣可選用裝置_____。（填寫字母）

解析：（1）分析題給流程可知，加入新制氯水的目的是Fe2+被氧化為Fe3+，反應的離子方程式為Cl2+2Fe2+=2Fe3++2Cl-。

（2）結合題給工藝流程和信息可知，加入NiCO3的目的是調(diào)節(jié)溶液pH=3.7，使溶液中的Fe3+完全變成Fe（OH）3沉淀而除去。

（3）在實驗室中灼燒固體所使用的儀器有酒精燈、三腳架、泥三角、坩堝、坩堝鉗。

（4）由實驗方案的試劑和操作步驟可知，方案1具有操作簡便、節(jié)省原料、實驗安全的優(yōu)點;方案2具有產(chǎn)品純度較高的優(yōu)點。

（5）鋅與稀硫酸反應制備氫氣為固體和液體不加熱制備氣體，可選用裝置中的B、D;氫氣難溶于水，可用排水法收集，氫氣的密度比空氣小且與空氣中的成分不反應，可用向下排空氣法收集，故收集氫氣可選用裝置F、H。

答案：（1）Cl2+2Fe2+=2Fe3++2Cl-（2）調(diào)節(jié)溶液pH=3.7，使溶液中的Fe3+ 完全變成Fe（OH）3沉淀而除去（3）酒精燈、三腳架、泥三角、坩堝、坩堝鉗（4）操作簡便、節(jié)省原料、實驗安全 產(chǎn)品純度較高（5）BD FH

三、定量綜合實驗題

【例3】（2018年高考全國卷II）K3 [Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖。回答下列問題：

（1）曬制藍圖時，用K3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe（CN）6]溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為：2K3 [Fe（C2O4）3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;顯色反應的化學方程式為______________。

（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按如圖6所示裝置進行實驗。

①通入氮氣的目的是______________________________。

②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有___________、___________。

③為防止倒吸，停止實驗時應進行的操作是___________

___________。

④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是：________________。

（3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。

①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是___________________________。

②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液V mL。該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為______________________。

解析：（1）由光解反應的化學方程式為2K3[Fe（C2O4）3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑可知，反應后有草酸亞鐵產(chǎn)生，所以顯色反應的化學方程式為3FeC2O4+2K3[Fe（CN）6]=Fe3[Fe（CN）6]2+3K2C2O4;

（2）①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應，所以反應前通入氮氣的目的是隔絕空氣排盡裝置中的空氣;因反應中有氣體生成，不會全部進入后續(xù)裝置，反應后通入氮氣的目的是使反應產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置;②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說明反應中一定產(chǎn)生二氧化碳;裝置E中固體變?yōu)榧t色，說明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO;③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實驗時應進行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣即可;④要檢驗Fe2O3存在，應首先要將Fe2O3轉化為可溶性鐵鹽，具體操作為取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。

（3）①高錳酸鉀氧化草酸根離子，其溶液顯紅色，所以滴定終點的現(xiàn)象是溶液中有粉紅色出現(xiàn)。②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高錳酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應中消耗高錳酸鉀是0.001cVmol，Mn元素化合價從+7價降低到+2價，所以根據(jù)電子得失數(shù)目守恒可知鐵離子的物質(zhì)的量是0.005cVmol，則該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為×100%=×100%。

答案：（1）3FeC2O4+2K3[Fe（CN）6]=Fe3[Fe（CN）6]2+3K2C2O4 （2） 隔絕空氣、使反應產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置CO2? ?CO 先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣? 取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3（3）. 粉紅色出現(xiàn)×100%

【答題指導】近幾年此類題目常將定性實驗與定量實驗相結合，并且注重學生的實驗操作能力的培養(yǎng)和創(chuàng)新能力的提高。定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學式的確定等，該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實驗操作。

（1）定量實驗分析的思維模式：分析定量實驗必須按照“減少實驗誤差”這一原則展開，所測定的量必須是準確無誤的。聯(lián)系熟悉的實驗，熟悉的裝置圖進行分析。

（2）實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。稱量固體質(zhì)量時，中學一般用托盤天平;量取溶液體積時，一般選用適當規(guī)格的量筒或滴定管（酸式或堿式）。

（3）為了數(shù)據(jù)的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行實驗，重復測定，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)（指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù)）要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。

【變式練習】

3. CuCl晶體呈白色，熔點為430 ℃，沸點為1 490 ℃，見光分解，露置于潮濕空氣中易被氧化，難溶于水、稀鹽酸、乙醇，易溶于濃鹽酸生成H3CuCl4，反應的化學方程式為：CuCl（s）+3HCl（aq）？葑H3CuCl4（aq）。

（1）實驗室用如圖7所示裝置制取CuCl，反應原理：2Cu2+ + SO2+ 8Cl- +2H2O=2CuCl34-+SO4 2-+4H+，CuCl34-（aq）？葑CuCl（s）+3Cl-（aq）。

①裝置C的作用是_________________________________

_____________。

②裝置B中反應結束后，取出混合物進行如圖8所示操作，得到CuCl晶體。

操作ⅱ的主要目的是____________________。操作ⅳ中宜選用的試劑是______________。

③實驗室保存新制CuCl晶體的方法是________________

______________________。

④欲提純某混有銅粉的CuCl晶體，請簡述實驗方案：_______________________________。

（2）某同學利用如圖8所示裝置，測定高爐煤氣中CO、CO2、N2和O2的百分組成。

已知：ⅰ. CuCl的鹽酸溶液能吸收CO形成Cu（CO）Cl·H2O。ⅱ. 保險粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液能吸收氧氣。

①D、F洗氣瓶中宜盛放的試劑分別是______________、________________。

②寫出保險粉和KOH的混合溶液吸收O2的離子方程式： ___________________。

解析： （1）①根據(jù)制備CuCl的原理，可以判斷C裝置是吸收SO2，防止空氣污染;②根據(jù)CuCl性質(zhì)，將其倒入溶有SO2的水中，是為了促進CuCl固體析出，并防止其氧化;選擇操作ⅳ所用試劑應根據(jù)其溶解性選擇。

（2）①應選用堿溶液吸收CO2氣體，Na2S2O4和KOH混合溶液吸收O2，注意應先吸收O2，再吸收CO，以防止CuCl被氧化，再用CuCl的鹽酸溶液吸收CO，最后用量氣管量N2的體積。

答案：（1）①吸收SO2尾氣，防止污染空氣? ②促進CuCl固體析出、防止CuCl被氧化 水、乙醇或稀鹽酸 ③避光、密封④將固體溶于濃鹽酸后過濾，取濾液加入大量水，過濾、洗滌、干燥（2）①NaOH溶液（或“KOH溶液”、“Ba（OH）2溶液”等其他合理答案）CuCl的鹽酸溶液②2S2O24-+3O2+4OH-=4SO24-+2H2O

四、有機物制備實驗題

【例4】丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某實驗小組制取丙烯酸甲酯的裝置如圖9所示：CH2 = CHCOOH+HOCH3―→CH2=CHCOOCH3+H2O。

①取10.0 g丙烯酸和6.0 g甲醇放置于三頸燒瓶中，連接好冷凝管，用攪拌棒攪拌，水浴加熱。②充分反應后，冷卻，向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性。③分液，取上層油狀液體，再用無水Na2SO4干燥后蒸餾，收集70～90 ℃餾分?？赡苡玫降男畔ⅲ?/p>

回答下列問題：

（1）儀器c的名稱是________________。

（2）混合液用5% Na2CO3溶液洗滌的目的是___________

_____________________。

（3）請寫出配制100 g 5% Na2CO3溶液所使用的玻璃儀器______________________。

（4）關于產(chǎn)品的蒸餾操作（夾持裝置未畫出），圖10中有2處錯誤，請分別寫出_______、_____。

為檢驗產(chǎn)率，設計如下實驗：

①將油狀物質(zhì)提純后平均分成5份，取出1份置于錐形瓶中，加入2.5 mol·L-1的KOH溶液10.00 mL，加熱使之完全水解。②用酚酞做指示劑，向冷卻后的溶液中滴加0.5 mol·L-1的鹽酸，滴到終點時共消耗鹽酸20.00 mL。

（5）計算本次酯化反應丙烯酸的轉化率_____________。

（6）請列舉2條本實驗中需要采取的安全防護措施____________________________。

解析：（1）儀器c為分液漏斗。

（2）混合液中有丙烯酸、甲醇和丙烯酸甲酯，由于丙烯酸能夠與Na2CO3溶液反應，甲醇能夠溶于Na2CO3溶液，且Na2CO3溶液能夠降低丙烯酸甲酯的溶解度，因此混合溶液用5% Na2CO3溶液洗滌。

（3）配制100 g 5% Na2CO3溶液所使用的玻璃儀器為燒杯、玻璃棒和量筒。

（4）產(chǎn)品蒸餾時，溫度計測的是蒸氣的溫度，因此溫度計的水銀球應該在蒸餾燒瓶的支管口處;因反應中有氣體生成，收集產(chǎn)品的圓底燒瓶不能用橡膠塞密封，以免發(fā)生意外。

（5）中和過量的KOH溶液需要的鹽酸為n（HCl）=0.5 mol·L-1×0.02 L=0.01 mol，則用于丙烯酸甲酯水解的KOH為n（KOH）=2.5 mol·L-1×0.01 L-0.01 mol=0.015 mol，因此消耗原料丙烯酸的質(zhì)量為m=0.015 mol×72 g·mol-1=1.08 g，參加實驗的樣品是原樣品的，因此丙烯酸的轉化率為×100%=54%。

（6）丙烯酸與甲醇為易燃物，因此實驗時要注意防止明火，以免發(fā)生事故;由于甲醇易揮發(fā)，且對人體有毒，因此實驗需要在通風櫥中進行。

答案：（1）分液漏斗 （2）除去混合液中的丙烯酸和甲醇，降低丙烯酸甲酯的溶解度（答案合理即可） （3）燒杯、玻璃棒、量筒 （4）溫度計水銀球位置 圓底燒瓶用橡膠塞密封 （5）54.0% （6）在通風櫥中實驗、防止明火

【答題指導】“有機實驗”在前幾年的高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機物的制備、有機物官能團性質(zhì)實驗探究等。常?？疾檎麴s和分液操作、反應條件的控制、產(chǎn)率的計算等問題，以及以上性質(zhì)和條件分析化學實驗，明確這些信息用來解決哪些方面的問題。雖然近幾年有機素材的實驗題沒有出現(xiàn)，但2019年備考一定要做為一個備考點，不能掉以輕心。

（1）有機物制備實驗題的特點：信息量大，有大量有關待制備有機物的物理化學性質(zhì)和制備條件;能考查充分利用信息分析解決化學實驗的能力;常考查冷凝回流、蒸餾等實驗裝置;常考查點是利用信息判斷分離提純物質(zhì)的基本操作;利用化學反應原理考查有關轉化率和產(chǎn)率的相關計算。

（2）化學實驗中常涉及到的信息：熔點、沸點、密度、在不同溶劑中溶解性的差別、在不同溫度下溶解性的差別、揮發(fā)性、升華和毒性等物理性質(zhì);穩(wěn)定性、氧化還原性、是否易水解等化學性質(zhì);備物質(zhì)所需的化學反應方程式和反應條件等。

【變式練習】

4. 乙醚（CH3CH2OCH2CH3）在醫(yī)療上被用作麻醉劑，其熔點為-116.2 ℃、沸點為34.6 ℃，難溶于水。在實驗室中可將乙醇、濃硫酸的混合液加熱至140 ℃制取一定量的乙醚，制備裝置如圖11所示。

請回答下列問題：

（1）A裝置中缺少溫度計，使用溫度計時，其水銀球應位于________，圖1虛線框內(nèi)所缺儀器應選圖12中的________（填名稱）。

（2）混合濃硫酸與乙醇的方式是將________慢慢加入另一種試劑中。

（3）制得的乙醚中含有一定量的乙醇，提純的方法是先水洗，除去雜質(zhì)后用某試劑Q進行干燥，再經(jīng)適當?shù)姆椒ㄌ幚砗蠹纯傻玫骄频囊颐选?/p>

①水洗的目的是________________，此操作應在圖13中的________（填編號）中進行。

②試劑Q可能是________________（寫出一種合理答案即可）。

（4）實驗表明，隨著反應的進行，燒瓶中的液體會變成黑色，變黑的原因是_______，同時還有兩種常見的無色氣體生成，寫出乙醇與濃硫酸反應生成這些無色氣體的化學方程式：___。

（5）若實驗中使用了20 mL（密度為0.8 g/mL）無水乙醇，最后得到純乙醚8.4 g，則乙醚的產(chǎn)率為________（精確到小數(shù)點后1位）。

解析：（1）因為反應時要控制反應液的溫度在140 ℃，故溫度計的水銀球應位于溶液內(nèi)部且不與容器內(nèi)壁接觸;冷凝反應所得到的產(chǎn)物時，為使冷凝液順利流下應使用直形冷凝管。

（2）乙醇與濃硫酸的混合時應將密度大的濃硫酸慢慢加入到乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌。

（3）①水洗的目的是除去產(chǎn)物中沒有反應的溶于水的乙醇和作催化劑的硫酸，然后分液即可得到較純的乙醚，分液時應使用梨形分液漏斗，即儀器Ⅰ;②殘留的水可用無機鹽做干燥劑進行干燥除水。

（4）反應中濃硫酸因具有脫水性會將部分乙醇炭化導致液體變成黑色，生成的C（炭）與濃硫酸在加熱條件下發(fā)生氧化還原反應生成CO2、SO2。

（5）由化學方程式2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O可求出乙醇完全轉化為乙醚時的理論質(zhì)量，然后用實際質(zhì)量除以理論質(zhì)量，可求出產(chǎn)率。

答案：（1）溶液中且不接觸容器內(nèi)壁直形冷凝管（2）濃硫酸（3）①除去乙醇和硫酸Ⅰ②無水氯化鈣（或其他合理答案）（4）濃硫酸使部分乙醇炭化生成黑色的C（炭）

C2H5OH+6H2SO4（濃） 2CO2↑+6SO2↑+9H2O（5）65.3%

從以上分析，我們不難看出實驗題相對于其他題型而言，得分相對比較容易，是最后沖刺階段應該重視提升的試題。從近幾年的高考年報來看，大多數(shù)學生有正確的思路，就是拿不到滿分，常見的情況有三種：考慮不全或書寫不準，導致最后答案是錯的;思路大致正確，但丟三落四或遺漏某一答案或討論不夠完備或以偏概全或出現(xiàn)錯別字;雖面面俱到，但語言不到位，答不到點子上。所以化學實驗的復習要理解實驗的原理和目的、明確實驗的步驟和方法、掌握實驗的儀器、理解實驗現(xiàn)象和產(chǎn)生的原因、正確處理實驗數(shù)據(jù)、對實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)能夠進行正確的解釋。

責任編輯 李平安