宋張佐

(云南能投化工有限責任公司，云南 昆明 650100)

改良西門子法生產多晶硅工藝中，多晶硅是H2和SiHCl3按一定的物質的量比混合后，通過噴嘴送入還原爐，在1050～1150 ℃的硅芯(硅棒)表面發(fā)生化學氣相沉積而成，運行中硅棒直徑逐漸增大，直至達到120～160 mm時，還原爐完成一個生產周期。其主要反應方程式如下[1]：

其中還原爐結構如圖1所示[2]。

1.基盤；2.電極；3.尾氣出氣導管；4．混合氣體進氣口；5．混合氣進氣管；6．底盤冷卻水進水管；7．底盤冷卻水出水管；8．爐體冷卻水進水管；9．爐體冷卻水出水管；10．爐體；11．硅芯；12．爐壁；13．視鏡孔

圖1 還原爐結構示意圖

前期生產中，12對棒還原爐單爐設計產量為2 t，實際平均單爐產量1.6 t，僅為設計能力的80%。24對棒還原爐單爐設計產量為4 t，實際平均單爐產量為3.4 t，為設計產量的85%。爐均單爐產量較低，嚴重影響還原工序產能利用率；通過問題原因分析及采取相應措施，還原爐爐均產量等到了明顯提高。

1 原因分析

1.1 接地故障致使還原爐異常停爐

表1為一月生產過程中異常停爐情況統(tǒng)計表。

表1 異常停爐統(tǒng)計表

從表1中可以看出，還原運行過程中異常停爐的主要原因是接地故障。一旦發(fā)生接地故障，還原爐立即停車，沒有到達設計的運行周期，故單爐產量大大降低，影響還原爐的產能提升。另外拉弧、熔斷器熔斷等電器因素在致使還原爐異常停車因素中也占了一定比例。如果消除主要因素接地故障，將大幅提升正常停爐的比例，能提升產能利用率。

1.2 還原一次轉化率低

還原爐一次轉化率是指三氯氫硅進入還原爐后，在還原爐內反應生成多晶硅的轉換效率。還原轉化率%=硅棒質量×135.5/28/運行周期三氯氫硅累計循環(huán)量。轉化率低即同樣的生產原料循環(huán)量條件下硅棒產量低。低轉化率說明系統(tǒng)生成多晶硅量少，副產品四氯化硅多。因此，提高還原一次轉化率，能在相同運行時間下能獲得更多的硅產品。高轉化率提高了還原爐內多晶硅的沉積速度，提高了化學氣相沉積效率，降低運行周期內三氯氫硅的累計循環(huán)量，能平衡整個生產工藝流程的物料平衡，同時能增加還原爐運行數(shù)量，保證的還原爐設備的利用率。

1.3 還原爐運行控制不當

還原爐在運行過程中，若工藝運行曲線(物料量、各物料配比、溫度與運行時間的曲線)與設備(噴嘴、硅芯尺寸)不匹配，會導致硅棒在達到預定運行時間后，出現(xiàn)爆米花料過多，橫梁熔斷、硅棒偏靠等異?，F(xiàn)象。另外還原爐內熱場與氣流場分布不合理，會造成硅棒局部過熱，多晶硅物理質量指標波動大，也能產生大量爆米花，容易引起硅棒裂紋，熔斷器故障，爐內拉弧。

1.4 倒棒引起備件壽命周期變短

還原爐倒棒后，爐內的備件很容易被砸壞，備件壽命較短[3]，在運行過程中備件出問題的概率大大增加。一旦運行過程中備件出異常，需立即停爐，降低了還原爐的利用率。

2 提升產能措施

2.1 優(yōu)化工藝曲線，降低還原異常停爐率，提高一次轉化率

工藝運行曲線對非正常停爐率的影響主要體現(xiàn)在前期物料量和物料配比上，合適的物料配比及溫度能使前期硅芯沉積較快、效果好，能迅速包裹石墨夾頭?？赏ㄟ^調整0～30 h的溫度并使物質的量比(氫氣比三氯氫硅)在3～4，使硅棒前期沉積較快較致密，為后續(xù)硅棒生長打下良好基礎，后期沉積將配比適當加大，將配比調至3.5～4.5，達到平衡爆米花量及爐內霧化，修復硅棒表面質量，避免后期及停爐時熔硅導致倒棒。提高一次轉化率方面，最大進料量和物料配比是主要影響因素。H2與三氯氫硅配比過大能提高沉積質量，但電耗較高，配比過小會造成物料利用率低，爐內霧化，沉積質量下降，后期容易熔斷。綜合考慮，可將H2和三氯氫硅的物質的量比分階段控制，前期0～30 h配比控制在3.5～4，30～90 h配比控制在3.0～3.5，90～120 h配比控制在3～3.5。

2.2 還原爐噴嘴優(yōu)化調整

圖2 加高前(頂部氣流較少)

噴嘴的分布形式及噴嘴孔徑的大小對爐內氣流場、溫度場的影響很大，對倒棒率、非正常停爐率、及工藝曲線的固化也有至關重要的作用[4]。將還原爐外環(huán)噴嘴全部加高，能有效控制爆米花的比例，同時加高噴嘴能夠把混合物料有效送至還原頂部，保證頂部氣流的更新、預熱及停留。效果如圖2、圖3。

圖3 加高后(頂部氣流充足)

2.3 硅芯尺寸調整

硅芯長度、硅芯直徑等直接影響還原反應沉積載體的面積，對單位時間內沉積硅的重量具有直接作用，另外同等長度的硅芯，當硅芯直徑增加后，表面積也增加[5]。單位時間內沉積硅的重量也增加，并且在還原整個生長過程中形成良性循環(huán)?？蓪⑼猸h(huán)硅芯長度由2400 mm逐步增加至2800 mm。

2.4 還原爐其他備件改造

可將還原爐隔熱環(huán)逐漸用氮化硅環(huán)替代石英環(huán)，以增加其強度，避免應硅棒倒棒對電極造成損壞，形成惡性循環(huán)的倒棒，同時減低隔熱換損壞率，節(jié)約備件成本。使用高分子絕緣密封材料，使絕緣距離繼續(xù)增加。優(yōu)化石墨夾頭結構，增加與電極的密封配合及穩(wěn)固性。

3 結論

降低還原爐異常停爐率是提升還原爐產能的基礎保障，通過優(yōu)化曲線，調整還原爐內溫度場和熱場分布，提高轉化率能有效提升單爐產量。優(yōu)化后的還原爐實際產能對比設計，12對棒還原爐能達120%以上，24對棒還原爐能達125%以上。還原爐爐均產量的提升，降低了還原工序直接電耗，系統(tǒng)原料循環(huán)量也減少，生產成本有了明顯的降低。