牛娟娟
(甘肅稀土新材料股份有限公司,甘肅 白銀 730922)
鈰基稀土拋光粉被譽為最好的拋光材料,廣泛應(yīng)用于手機屏、眼鏡片、光學(xué)玻璃、航空玻璃、集成電路基板、液晶顯示器,以及水鉆、掛件等制品的拋光。但是CeO2在使用過程中很容易發(fā)生軟團聚,并且隨著粉體中心粒徑的減小團聚嚴重,導(dǎo)致懸浮性能差,顆粒分布不均勻,易堵塞研磨料漿的循環(huán)管道,影響材料的拋光質(zhì)量和研磨效率。目前小粒度拋光粉的市場需求量逐步增大,為此,本文在基于操作簡單、便于實踐、結(jié)果可靠的原則上,通過無機鹽,有機膦酸,有機酸進行復(fù)配,從而得到能提高拋光粉的懸浮分散性,解決板結(jié)現(xiàn)象,提高拋光速率,并且經(jīng)濟、無毒、無害的分散劑配方。
50ml比色管,磁力攪拌,2000ml玻璃燒杯,1000ml玻璃量筒,玻璃浮計,研磨機。
次氮基三亞甲基膦酸(ATMP),焦磷酸鈉,六偏磷酸鈉,磷酸二氫鈉,磷酸氫二鈉,檸檬酸、二氧化硅。
本文中所用的測試方法,將5g粉體加入50ml比色管中,然后加入純水至刻線,上下顛倒搖勻,靜置8小時后,觀察。懸浮分散以及板結(jié)情況的表示。沒有大顆粒下沉,懸浮分散性好,600s<懸浮時間,用5表示,判定為優(yōu);清夜渾濁有分層,用3表示,判定為良;在300s內(nèi)粉體全部沉降下來,無懸浮性,用0表示,判定為差,300s≤懸浮時間≤600s,用2表示,判定為中;板結(jié)情況用搖晃次數(shù)表示,1≤晃動次數(shù)≤5,判定為好;5<晃動次數(shù)<10,判定為中;10≤晃動次數(shù),判定為差。
利用粒徑D50:1.312μm,D100≤10,REO為95%,CeO2/REO為64%,F(xiàn):4.2,松裝比重為1.01的粉體為基體,通過以上實驗方法進行定性和半定量的測量。
1.3.1 不同添加劑量對粉體性能的影響
首先將1.2所列的實驗試劑分別進行測試,根據(jù)測試結(jié)果分類。測試結(jié)果見下表1。
表1
9‰ >600 5 優(yōu) 56 差1% >600 5 優(yōu) 60 差磷酸二氫鈉加入量 懸浮性/(秒) 板結(jié)3‰ 90 0 差 1 好5‰ 125 0 差 1 好9‰ 131 0 差 1 好1%1350差1好檸檬酸加入量 懸浮性/(秒) 板結(jié)3‰ 80 0 差 1 好5‰ 85 0 差 1 好9‰ 82 0 差 1 好1%790差1好二氧化硅加入量 懸浮性/(秒) 板結(jié)3‰ 78 0 差 1 好5‰ 92 0 差 1 好9‰ 241 0 差 1 好1%2900差1好
通過以上實驗數(shù)據(jù),將1.2所列實驗試劑分為兩大類:六偏磷酸鈉,焦磷酸鈉,磷酸氫二鈉為懸浮劑;磷酸二氫鈉,檸檬酸,二氧化硅,次氮基三亞甲基膦酸為抗板結(jié)劑;接下來的實驗是將分散劑和抗板結(jié)劑進行復(fù)配。
1.3.2 次氮基三亞甲基膦酸為基體
分別加入懸浮劑和抗板結(jié)劑,根據(jù)表1的測試數(shù)據(jù),首先選擇5‰為基準,其余配料根據(jù)板結(jié)情況和懸浮性選擇兩端值3‰、1%,根據(jù)測試結(jié)果再進行下一步的實驗,測試結(jié)果如下表2:
表2
從以上實驗結(jié)果看出5‰ATMP+3‰磷酸二氫鈉和5‰ATMP+1%磷酸二氫鈉較好,但將以上結(jié)果進行重復(fù)試驗發(fā)現(xiàn),前一組隨著時間增大板結(jié)嚴重,后一組無板結(jié)情況但懸浮性差。
1.3.3 焦磷酸鈉為基體
分別加入抗板結(jié)劑,根據(jù)表1的測試數(shù)據(jù),首先選擇1%為基準測試,其余加入量同1.3.2,結(jié)果如下表3:
表3
以上實驗結(jié)果顯示,1%焦磷酸鈉+1%磷酸二氫鈉是較好的配方。
1.3.4 磷酸氫二鈉為基體
分別加入抗板結(jié)劑,根據(jù)表1的測試數(shù)據(jù),選擇3‰為基準測試,其余加入量同1.3.2,結(jié)果如下表4:
表4
從以上結(jié)果中得出,3‰磷酸氫二鈉+3‰磷酸二氫鈉是較好的配方。
1.3.5 磷酸二氫鈉為基體
分別加入抗板結(jié)劑,由于磷酸二氫鈉與檸檬酸都顯酸性,不需要同時加。根據(jù)表1的測試數(shù)據(jù),選擇3‰為基準測試,其余加入量同1.3.2,結(jié)果如下表5:
表5
從表看出,1%二氧化硅+3‰磷酸二氫鈉效果較好。
從以上實驗中得到懸浮分散性好、抗板結(jié)的最佳的配方為:a.1%二氧化硅+3‰磷酸二氫鈉;b.3‰磷酸氫二鈉+3‰磷酸二氫鈉;c.1%焦磷酸鈉+1%磷酸二氫鈉。
1.3.6 漿料沉降速度測試結(jié)果
根據(jù)上述的結(jié)果,a、b、c三個配方都可以,對這三個配方進行沉降速度測試,用比重計更能定量說明懸浮性。測試方法是:稱取60g的粉,用量筒量取1000ml純水加入2000ml的燒杯中,然后攪拌5min,快速倒入1000ml的量筒中,計時。測試數(shù)據(jù)如表6:
表6
從以上曲線中可以看出,a與空白沉降時間基本一致,沒有懸浮優(yōu)勢,c沉降時間較空白長,但懸浮最穩(wěn)定的屬b。
綜上所述實驗得到b配方為最優(yōu),提高了稀土拋光粉的懸浮分散性,解決了板結(jié)現(xiàn)象,同時拋光速率與空白樣品相比較還可以提高4%,并且該配方經(jīng)濟、無毒、無害,添加量少,可以應(yīng)用到產(chǎn)品中。