張珍禛 蔣成勇 朱景溯 曹伏軍

摘要：為了優(yōu)化煙絲產(chǎn)品加香均勻性，在線試驗(yàn)改變加香工序的香精流量、物料流量、噴嘴數(shù)目、噴嘴位置和霧化壓力，并用超聲提取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法對加香工序引入的目標(biāo)致香化合物進(jìn)行定性和定量分析：當(dāng)加香比例一定時(shí)，香精流量越小，致香化合物的絕對施加量越大;當(dāng)香精流量和物料流量一定時(shí)，香精的霧化程度越高，致香化合物的絕對施加量越小.用主成分分析法對加香工序加香均勻性進(jìn)行分析，結(jié)果顯示：當(dāng)香精流量為30?kg/h時(shí)，加香均勻性隨著霧化程度的增高而降低;當(dāng)香精流量≥50?kg/h時(shí)，加香均勻性均隨著霧化程度的增高而提高.當(dāng)單噴嘴加香時(shí)，停留時(shí)間長、霧化程度高，加香均勻性最優(yōu);當(dāng)雙噴嘴加香時(shí)，加香均勻性最優(yōu)的條件為香精流量50?kg/h，物料流量4500?kg/h.

中圖分類號：TS452?文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A?DOI：10.3969/j.issn.2096-1553.2019.06.007

文章編號：2096-1553（2019）06-0048-08

關(guān)鍵詞：卷煙制絲;香精霧化;加香均勻性

Abstract：Essence?flow，material?flow，nozzle?group?and?atomizing?pressure?were?adjusted?in?production-experiments.?Ultrasonication-extraction-gas-chromatography-mass-selective?method?（UE-GC/MS）?were?used?for?qualitative?and?quantitative?tests?of?the?samples：?at?determinate?flavoring?rate，the?absolute?quantity?of?essence?in?tobacco?grows?with?essence?flow?rate?decreasing;?at?determinate?essence?flow?rate，the?absolute?quantity?of?essence?in?tobacco?decreases?with?fogging?degree?increasing.?The?total?uniformity?coefficient?calculating?by?principal?component?analysis?（PCA）?was?used?to?evaluate?the?flavoring?uniformity?in?tobacco?primary?processing.?Experimental?results?shows?that?the?flavoring?uniformity?decreased?when?the?fogging?degree?increasing?at?low?essence?flow?（30?kg/h）;?and?increased?with?fogging?degree?increasing?at?high?essence?flow?（≥50?kg/h）.?The?flavoring?uniformity?calculation?result?increase?with?standing?time?and?fogging?degree?increasing，whenusingsingle?nozzle.?The?maximum?flavoring?uniformity?calculation?result?turns?up?at?essence?flow?rate?of50?kg/hand?material?flow?rate?of?4500?kg/h.

0?引言

制絲加香工序是卷煙生產(chǎn)過程中的重要工序，加香的準(zhǔn)確性和均勻性直接影響產(chǎn)品感官品質(zhì)[1-2].目前，行業(yè)中所用的加香均勻性評價(jià)方法多為理論推導(dǎo)計(jì)算[3-5]和香精料標(biāo)記物法[6-7].理論推導(dǎo)計(jì)算缺乏生產(chǎn)支持;標(biāo)記物法則可能影響產(chǎn)品質(zhì)量，試驗(yàn)產(chǎn)品需要重新驗(yàn)證后才能用于卷煙生產(chǎn)[8]，容易造成原料的浪費(fèi).本研究針對北京卷煙廠中南海牌某規(guī)格卷煙配方煙絲產(chǎn)品，其技術(shù)路線是：選擇合適的取樣點(diǎn)和取樣方法，用超聲提取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法檢測香精料中特異性致香成分的類型和含量，并用主成分分析法[9]系統(tǒng)分析煙絲產(chǎn)品中香精料施加的均勻性.選取不同香精流量、物料流量、噴嘴數(shù)目、噴嘴位置和霧化壓力條件下生產(chǎn)的煙絲產(chǎn)品，使用上述方法對其進(jìn)行加香均勻性評價(jià)，得出生產(chǎn)過程中影響加香工序加香均勻性的重要因素的作用規(guī)律，以期實(shí)現(xiàn)對加香均勻性的長期在線監(jiān)控和及時(shí)調(diào)整.

1?材料與方法

1.1?材料、設(shè)備和儀器

材料：北京卷煙廠中南海牌某規(guī)格卷煙配方煙絲，該規(guī)格卷煙的專用香精.

試劑：無水Na2SO4，環(huán)己烷和苯甲酸正丙酯，均為分析純，國藥集團(tuán)北京有限公司產(chǎn).

設(shè)備：SJ235B型加香機(jī)，昆明船舶設(shè)備集團(tuán)有限公司產(chǎn).

儀器：Clarus?680-SQ8型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國PE公司產(chǎn);?D-78224型超聲波清洗儀，德國Elma公司產(chǎn);PI-214型電子天平（感量0.000?1?g），美國Denver?Instrument公司產(chǎn).

1.2?方法

1.2.1?試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)北京卷煙廠中南海牌某規(guī)格卷煙煙絲產(chǎn)品的配方加香比例和加香機(jī)實(shí)際工作能力設(shè)計(jì)試驗(yàn)變量，包括香精流量及其對應(yīng)物料流量、噴嘴數(shù)目、噴嘴位置和霧化壓力.根據(jù)制絲車間生產(chǎn)實(shí)際，選擇能夠滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求的正常生產(chǎn)工況作為試驗(yàn)工況，具體試驗(yàn)參數(shù)變量見表1.

本試驗(yàn)涉及的影響加香工序加香均勻性的因素主要有兩類，分別為香精霧化程度和物料停留時(shí)間.香精霧化程度主要受香精流量、噴嘴數(shù)目、噴嘴位置和霧化壓力的影響.試驗(yàn)過程中，并未改變加香機(jī)轉(zhuǎn)速（9?r/min），因此停留時(shí)間僅受物料流量的影響.

1.2.2?取樣

在加香機(jī)入料口處取一個(gè)煙用香精樣品作為空白樣品，用于與試驗(yàn)樣品對照，以檢測通過加香工序施加的致香成分類型和含量.

生產(chǎn)工況穩(wěn)定后，在加香機(jī)出料口處取樣，每隔2?min取樣一次，每次取樣250?g，去除料頭料尾，在正常工況下每組試驗(yàn)取樣不低于20個(gè)，具體取樣數(shù)量由該批次實(shí)際生產(chǎn)量決定，取樣過程需覆蓋整個(gè)生產(chǎn)批次.

1.2.3?煙用香精致香成分的提取

稱取5?g煙用香精樣品置于50?mL錐形瓶中，加入5?mL環(huán)己烷，超聲提取5?min后加入2.5?g無水Na2SO4，靜置5?min，取上清液，經(jīng)有機(jī)系濾膜過濾后轉(zhuǎn)移到色譜瓶中，進(jìn)行GC-MS分析.

1.2.4?煙絲成品表香成分的提取

準(zhǔn)確稱取2?g煙絲樣品置于100?mL錐形瓶中，加入40?mL環(huán)己烷和80?μL質(zhì)量濃度為50?ng/mL的苯甲酸正丙酯內(nèi)標(biāo)溶液，輕搖萃取瓶，濕潤浸沒試樣，超聲萃取40?min后靜置10?min，取上清液，經(jīng)0.45?μm濾膜過濾后，進(jìn)行GC-MS分析.

1.2.5?數(shù)據(jù)分析

使用主成分分析法進(jìn)行加香均勻性的數(shù)據(jù)評定.

2?結(jié)果與討論

試驗(yàn)開始前，已針對檢測方法做了驗(yàn)證，特征成分的RSD最大不超過4%，回收率均值可達(dá)98.3%，說明本文提取煙用香精致香成分和煙絲成品表香成分的方法是可靠且靈敏的.

2.1?加香目標(biāo)物的確定

GC-MS分析煙用香精成分全掃描總離子流圖如圖1所示.由圖1可以看出，該煙用香精中主要含有異戊酸異戊酯、薄荷醇、丁酸異戊酯、3-乙基吡啶、苯甲醇、環(huán)己酮、苯甲醛、芳樟醇、橙花醇、對茴香醛、紫羅酮、丁香酚、乙基麥芽酚、乙基香蘭素、苯乙酸苯乙酯等致香物質(zhì).

采用超聲提取法對加香前、后的煙絲進(jìn)行前處理，然后進(jìn)行GC-MS分析，對比全掃描總離子流圖，比較經(jīng)過加香工序后煙絲中出現(xiàn)的或者含量發(fā)生顯著變化的揮發(fā)性、半揮發(fā)性化合物，并參考煙用香精分析結(jié)果，即可確定煙用香精中的特異性致香成分.

加香前、后煙絲提取物的檢測結(jié)果如圖2所示.由圖2可以看出，加香后煙絲中異戊酸異戊酯、薄荷醇、對茴香醛、丁香酚的含量大幅度增加.異戊酸異戊酯、薄荷醇、對茴香醛、丁香酚是煙用香精中的特征成分，可以作為表征加香工序均勻性的目標(biāo)致香化合物.

2.2?煙絲中目標(biāo)致香化合物的絕對施加量

試驗(yàn)前先空車加水觀察不同試驗(yàn)條件下加香機(jī)加水霧化情況.通過設(shè)備和工藝人員觀察研判，試驗(yàn)設(shè)計(jì)的噴嘴數(shù)目和霧化壓力在滿足對應(yīng)加香流量的霧化要求前提下，霧化的程度表現(xiàn)為：單側(cè)噴嘴/0.3?MPa<雙側(cè)噴嘴/0.2?MPa<雙側(cè)噴嘴/0.3?MPa.

試驗(yàn)過程全部按照實(shí)際生產(chǎn)工況進(jìn)行和監(jiān)測，在線計(jì)量監(jiān)測設(shè)備數(shù)值，各個(gè)試驗(yàn)均能按照配方要求完成加香工序，成品煙絲的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)也能達(dá)到工藝設(shè)計(jì)要求.取香精流量為50?kg/h的3組試驗(yàn)數(shù)據(jù)，對香精中目標(biāo)致香化合物的絕對施加量與霧化程度的關(guān)系進(jìn)行分析.

試驗(yàn)4，試驗(yàn)5和試驗(yàn)6均按照1.2.2的方法取樣22個(gè)，并按照1.2.4的方法進(jìn)行檢測，得到的各組試驗(yàn)煙絲中目標(biāo)致香化合物含量見表2.

由表2可知，對于單一試驗(yàn)，4種目標(biāo)致香化合物在煙絲中的絕對施加量分別是：異戊酸異戊酯>薄荷醇>對茴香醛>丁香酚.不同試驗(yàn)組間，4種目標(biāo)致香化合物的絕對施加量均表現(xiàn)為試驗(yàn)4>試驗(yàn)5>試驗(yàn)6，對應(yīng)的試驗(yàn)條件為單側(cè)噴嘴/0.3?MPa>雙側(cè)噴嘴/0.2?MPa>雙側(cè)噴嘴/0.3?MPa.這是由于這4種目標(biāo)致香化合物均為揮發(fā)性或半揮發(fā)性化合物，在霧化更加充分的情況下，耗散也更為明顯.由表2還可知，揮發(fā)性最強(qiáng)的異戊酸異戊酯的組間差異最大，隨著目標(biāo)致香化合物揮發(fā)性的降低，組間差異也逐漸縮小.異戊酸異戊酯的組間最大極差比率可達(dá)24.64%，而丁香酚的組間最大極差比率僅為1.76%.

圖3是不同試驗(yàn)條件下目標(biāo)致香化合物的絕對施加量檢測結(jié)果.從圖3可以看出，相同的香精流量下，目標(biāo)致香化合物的絕對檢出量都滿足：單側(cè)噴嘴/0.3?MPa>雙側(cè)噴嘴/0.2?MPa>雙側(cè)噴嘴/0.3?MPa.說明在設(shè)備霧化能力達(dá)到設(shè)計(jì)要求的前提下，香精的霧化程度越高，煙絲中可檢測到的目標(biāo)致香化合物的絕對施加量越小，即霧化程度越高，香精中致香成分的耗散越明顯.

當(dāng)加香機(jī)轉(zhuǎn)速不變時(shí)，煙絲在加香桶內(nèi)的停留時(shí)間與物料流量成反比.通過示蹤物法檢測，本試驗(yàn)條件下的煙絲在加香桶內(nèi)的停留時(shí)間分別為39?s，30?s和25?s，對比圖3中的試驗(yàn)結(jié)果可以看出，當(dāng)其他試驗(yàn)條件不變時(shí)，停留時(shí)間越長，目標(biāo)致香化合物的絕對施加量越大.

2.3?煙絲中目標(biāo)致香化合物施加的均勻性

煙絲中目標(biāo)致香化合物施加的均勻性使用主成分分析法計(jì)算，使用的計(jì)算工具為Minitab.將試驗(yàn)計(jì)算結(jié)果輸入Minitab后，可以得到各主成分的特征值和累積貢獻(xiàn)率.本文中所有主成分?jǐn)?shù)目的選擇標(biāo)準(zhǔn)為主成分的累積貢獻(xiàn)率達(dá)到90%以上.例如，若Minitab計(jì)算出的主成分?jǐn)?shù)目為3個(gè)，則得到的主成分向量如表3所示.

每組試驗(yàn)總評分值的均勻性系數(shù)可作為評價(jià)本次試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)致香化合物加香均勻性的標(biāo)準(zhǔn).

在Minitab中輸入試驗(yàn)數(shù)據(jù)，選擇主成分分析法計(jì)算出8組試驗(yàn)的相關(guān)矩陣的特征分析和主成分向量，結(jié)果分別見表4和表5.

再將上述數(shù)據(jù)代入公式①—⑤可以計(jì)算出各組試驗(yàn)的主成分評分和綜合評分，并計(jì)算出每組試驗(yàn)的總均勻性系數(shù)，計(jì)算結(jié)果見表6.

由表6可知，每組試驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果都有超過20個(gè)的有效試驗(yàn)數(shù)據(jù)，選擇的主成分?jǐn)?shù)目都能覆蓋本次試驗(yàn)90%以上的信息，每組試驗(yàn)的總均勻性系數(shù)都在90.00%以上，說明單一試驗(yàn)的加香工序都比較均勻.

試驗(yàn)結(jié)果顯示，當(dāng)香精流量為30?kg/h，物料流量為2700?kg/h時(shí)，加香均勻性隨著霧化程度的增高而降低;當(dāng)香精流量為50?kg/h，物料流量為4500?kg/h時(shí)和香精流量為68?kg/h，物料流量為6100?kg/h時(shí)，加香均勻性均隨著霧化程度的增高而提高.這是由于香精中的致香成分一般都具有易揮發(fā)的特性，當(dāng)設(shè)備的霧化能力都能滿足生產(chǎn)要求時(shí)，過度霧化，即增加噴嘴數(shù)目、增大霧化壓力，會(huì)導(dǎo)致香味物質(zhì)的氣化、散失，尤其是在香精流量較小時(shí)，這種散失容易造成加香結(jié)果的波動(dòng)，導(dǎo)致加香均勻性下降.在香精流量較高時(shí)，需要增加噴嘴數(shù)目、增大霧化壓力.首先滿足香精充分霧化的需求，同時(shí)，由于香精流量的增加，香精的損耗帶來的波動(dòng)效應(yīng)被抵消，最終的結(jié)果是雙噴嘴/0.3?MPa霧化條件下，加香的均勻程度最優(yōu).當(dāng)香精流量增加到68?kg/h后，單噴嘴的工藝條件已經(jīng)無法滿足正常的生產(chǎn)需要.

使用單噴嘴加香，當(dāng)香精流量能滿足生產(chǎn)要求時(shí)，停留時(shí)間長、霧化程度高，加香均勻性最優(yōu);使用雙噴嘴加香，當(dāng)霧化程度和停留時(shí)間需滿足最優(yōu)條件，即香精流量（50?kg/h）適中、停留時(shí)間（30?s）適中時(shí)，加香均勻性最優(yōu).這是由于香精流量與物料流量匹配時(shí)，物料流量低延長了煙絲與香精料的接觸時(shí)間，同時(shí)也提高了香精的霧化程度，從而使揮發(fā)性成分的散失對加香均勻性產(chǎn)生了明顯的影響;而物料流量高縮短了煙絲與香精料的接觸時(shí)間，同時(shí)也降低了香精的霧化程度，導(dǎo)致加香均勻性的降低.

3?結(jié)論

本文以中南海牌某規(guī)格配方煙絲為研究對象，采用超聲提取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法對該規(guī)格卷煙專用香精中致香物質(zhì)進(jìn)行檢測分析，并將其結(jié)果與加香前后煙絲中的香味成分進(jìn)行比較，確定了加香工序引入的目標(biāo)致香化合物種類，進(jìn)而對目標(biāo)致香化合物進(jìn)行定性、定量分析，結(jié)果顯示：

當(dāng)加香比例一定時(shí)，香精流量越小，致香化合物的絕對施加量越大;當(dāng)香精流量和物料流量一定時(shí)，香精的霧化程度越高，致香化合物的絕對施加量越小.

基于該分析結(jié)果，采用主成分分析法計(jì)算加香工序總均勻性系數(shù)，進(jìn)而對加香均勻性進(jìn)行評價(jià)分析，結(jié)果表明：8組試驗(yàn)加香工序的總均勻性系數(shù)都在90.00%以上，說明單次試驗(yàn)的加香工序都比較均勻.當(dāng)加香比例一定時(shí)，香精流量（30?kg/h）較低，則加香均勻性隨著霧化程度的增高而降低;當(dāng)香精流量（≥50?kg/h）較高時(shí)，則加香均勻性隨著霧化程度的增高而提高.當(dāng)單噴嘴加香時(shí)，停留時(shí)間長、霧化程度高，加香均勻性良好;當(dāng)雙噴嘴加香時(shí)，霧化程度和停留時(shí)間需滿足的最優(yōu)條件為香精流量（50?kg/h）適中、停留時(shí)間（30?s）適中，加香均勻性最優(yōu).

該研究確定了中南海牌某規(guī)格配方煙絲的最優(yōu)加香工藝條件，并且在生產(chǎn)過程中通過定期抽樣檢查的方法，實(shí)現(xiàn)了對生產(chǎn)過程加香均勻性控制水平的監(jiān)控.

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