湯典峰，劉成富

(廣東匯成安全健康環(huán)境咨詢(xún)有限公司，廣東 廣州 510730)

大量生活廢水、農(nóng)田廢水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物含量增加，生物和微生物類(lèi)的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。湖泊、水庫(kù)中含有超標(biāo)的氮、磷類(lèi)物質(zhì)時(shí)，造成浮游植物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

常規(guī)的總氮測(cè)量方法是堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法,在120～124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220 nm與275 nm處測(cè)定其吸光度，按A=A220-2A275計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計(jì)算總氮的含量[1]。該方法操作簡(jiǎn)單，使用的試劑少，對(duì)環(huán)境的影響也小，但是目前許多國(guó)內(nèi)公司生產(chǎn)的過(guò)硫酸鉀空白吸光度太高，嚴(yán)重影響了測(cè)試的準(zhǔn)確性，所以很多檢測(cè)機(jī)構(gòu)不得不選擇進(jìn)口的過(guò)硫酸鉀，但是進(jìn)口的過(guò)硫酸鉀價(jià)格昂貴，無(wú)形中又增加了許多檢測(cè)成本。因此，選擇通過(guò)用過(guò)硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，然后在波長(zhǎng)于410 nm處進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)和過(guò)硫酸鉀氧化-紫外分光光度法檢測(cè)結(jié)果比較，檢測(cè)結(jié)果完全滿足要求。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器設(shè)備

YQS-LS-SⅡ，全自動(dòng)立式電熱壓力蒸汽滅菌器；UV-1000，紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。

1.2 試液配置

(1)堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱(chēng)取40 g過(guò)硫酸鉀，15 g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至1000 mL。

(2)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 mg/L)：稱(chēng)取0.7218 g經(jīng)105～110℃烘干4 h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀溶于無(wú)氨水中，移至1000 mL容量瓶中，定容。

(3)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液(10 mg/L)：吸取50.0 mL硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置蒸發(fā)皿中，加0.1 mol/L氫氧化鈉溶液使調(diào)至pH值8，在水浴上蒸發(fā)至干。加2 mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁，使殘?jiān)c試劑充分接觸，放置片刻，重復(fù)研磨一次，放置10 min，加入少量水，移入500 mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，貯于棕色瓶中。

(4)酚二磺酸：稱(chēng)取25 g苯酚置于500 mL錐形瓶中，加150 mL濃硫酸使之溶解，再加75 mL發(fā)煙硫酸，充分混合，瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加熱2 h，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存。

1.3 試驗(yàn)方法

在120～124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。用無(wú)氨水定容至50 mL，用pH試紙檢查，必要時(shí)用0.5 mol/L硫酸或0.1 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至約pH值8，置水浴上蒸發(fā)至干，加1.0 mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘?jiān)浞纸佑|，靜置片刻，再研磨一次，放置10 min，加入約10 mL水。

1.3.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

于一組50 mL比色管中，用分度管分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.3、0.5、0.7、1.0、5.0、7.0、10.0，加水至約4 mL，加3 mL氨水使其成堿性，稀釋至標(biāo)線，混勻。在波長(zhǎng)410 nm處，以水為參比，進(jìn)行測(cè)量[2]。測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1。標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。

表1 過(guò)硫酸鉀氧化-酚二磺酸分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.3.2 實(shí)際樣品比對(duì)

兩張方法通過(guò)對(duì)4種不同行業(yè)的廢水進(jìn)行比對(duì)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 兩種不同消解方法下的檢測(cè)結(jié)果

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)

通過(guò)對(duì)樣品編號(hào)為203245的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比對(duì)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測(cè)結(jié)果

2 結(jié)論

通過(guò)實(shí)際樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試，檢測(cè)結(jié)果和HJ 636-2012測(cè)定結(jié)果對(duì)比，結(jié)果表明過(guò)硫酸鉀氧化-酚二磺酸分光光度法完全可以滿足總氮的測(cè)試要求。