胡 穎,金龍子珺,王璇玉,胡玉林

(三峽大學 材料與化工學院，湖北 宜昌 443002)

對地方高校化學工程與工藝專業(yè)本科生進行創(chuàng)新能力的培養(yǎng)，既可以豐富和發(fā)展了實踐教學，又可以讓學生把課堂學習的知識和科研實驗緊密的結合起來，可以更好的理論聯系實際。針對雙一流建設大環(huán)境和社會經濟發(fā)展的需要，在科技創(chuàng)新實踐教學中發(fā)展了綠色的創(chuàng)新型的實驗設計，以科技創(chuàng)新為基礎，在教學中積極探索，通過科技創(chuàng)新實驗教學，激發(fā)了學生的科研興趣和自主鉆研學習的積極性，提高了教學效果。學生通過專業(yè)資料查閱、科研實驗設計和實驗過程研究、實驗中出現問題積極探討等環(huán)節(jié)，可以培養(yǎng)學生的獨立自主的能力和鉆研學習的精神[1-3]。在“三峽大學材料與化工學院本科生科技實踐創(chuàng)新訓練計劃”支持下，根據本院的特點，同時結合化學工程與工藝專業(yè)人才培養(yǎng)目標，化工系積極組織學生參加科技創(chuàng)新活動，讓學生通過科技創(chuàng)新實踐能夠充分認識化工，培養(yǎng)具有創(chuàng)新精神的化工專業(yè)人才。Knoevenagel反應在化學合成中具有廣泛的應用。目前的制備方法存在環(huán)境污染、使用有毒的試劑、催化劑昂貴、反應過程操作麻煩、產物催化劑分離困難等問題。基于目前研究現狀，結合功能離子液體在催化化學轉化反應中的優(yōu)勢：負載型離子液體非均相催化體系易和產物分離、催化劑易回收和循環(huán)利用；同時離子液體協(xié)同催化體系可以加速反應進行，使催化反應過程高效。設計的新型負載型離子液體協(xié)同催化體系可以實現高效催化Knoevenagel反應，整個反應過程操作簡單、高效和環(huán)境友好[4-5]。通過綠色催化Knoevenagel反應創(chuàng)新實踐教學，可以進一步提高化工專業(yè)本科生理論與實踐操作聯系的能力，學生的動手能力、獨立思考和分析問題解決問題的能力有效的得到了提高。

1 實驗目的

通過Knoevenagel反應實驗的設計，進一步掌握實驗的基本操作，熟悉儀器設備的使用，在實驗過程中，培養(yǎng)學生分析問題和解決問題的能力，培養(yǎng)學生創(chuàng)新的意識和理念。

2 實驗方案

2.1 實驗試劑和儀器

攪拌器、圓底燒瓶、冷凝管、溫度計等儀器設備；苯甲醛、丙二腈、咪唑、3-氯丙基三乙氧基硅烷、氯代正丁烷、乙酸鈉、硅膠等化學試劑。

2.2 實驗設計

負載型離子液體催化Knoevenagel反應如圖1所示。

向圓底燒瓶中加入苯甲醛 10 mmol，丙二腈 10 mmol，負載型離子液體催化劑，乙醇 25 mL，加熱到50℃攪拌反應，采用TLC跟蹤反應進行情況，反應結束后得到目標產物，粗產品采用乙醇進行重結晶，產品烘干，稱重計算收率，利用熔點儀測熔點，并進行核磁表征。

圖1 負載型離子液體催化Knoevenagel反應

3 實驗過程研究

3.1 負載型離子液體用量的影響

負載型離子液體在反應過程中作為催化劑，其用量的多少對反應有顯著的影響，從圖2中可以看到，隨著催化劑用量的增加，產物收率逐漸提高，發(fā)現在催化劑用量在0.3 g的時候，產物收率較高。因此，后續(xù)實驗研究采用催化劑量為0.3 g。

圖2 負載型催化劑用量的影響

3.2 催化劑回收循環(huán)利用情況

圖3 催化劑回收循環(huán)利用情況

反應結束后，催化劑和產物呈兩相，負載型催化劑可以通過趁熱過濾即可和產物有機相分離，實驗發(fā)現，回收得到的催化劑可以進行循環(huán)利用，由圖3可以知道，該負載型催化劑回收循環(huán)利用情況良好，催化劑在催化反應過程中穩(wěn)定性較好，催化劑中活性組分能夠保持足夠的活性促進反應的進行，從而利用該負載型催化劑設計的創(chuàng)新實驗使得反應體系具有操作簡單和綠色的特點。采用負載型離子液體為催化劑進行該創(chuàng)新型實驗，達到了預期的教學目的。

4 結語

以新型離子液體協(xié)同催化體系的設計及其催化Knoevenagel反應作為科研創(chuàng)新訓練實驗，通過文獻查閱和合理的實驗設計，實驗發(fā)現負載型離子液體催化劑可以促進實驗進行，催化劑可以方便回收和循環(huán)利用，反應過程綠色環(huán)保，為一個綠色的創(chuàng)新型實驗。以離子液體催化該反應作為科技創(chuàng)新實驗，能夠體現理論與實踐的良好結合。實踐教學中要重視學生創(chuàng)新能力的培養(yǎng)，要將化工專業(yè)基礎理論與創(chuàng)新實踐教學有機結合。只有這樣，學生才能在實踐過程中獲取較多的信息，同時通過對學生創(chuàng)新能力的培養(yǎng)，可以激發(fā)學生的科研實驗興趣，活躍思維，培養(yǎng)學生的創(chuàng)新能力。通過科技創(chuàng)新實驗，讓學生充分認識化工，知道化工的發(fā)展方向和趨勢，為化工企業(yè)輸送具有一定創(chuàng)新能力的人才打下良好的基礎。