吳建軍，隋大山，朱玲玲，劉明翔，崔振山

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噴射成形7075鋁合金的微觀組織與力學(xué)性能

吳建軍，隋大山，朱玲玲，劉明翔，崔振山

(上海交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 塑性成形技術(shù)與裝備研究院，上海 200030)

采用噴射成形工藝制備7075鋁合金沉積坯，并對材料進(jìn)行塑性變形和T6峰值時效熱處理。測試和分析材料在不同制備狀態(tài)下的力學(xué)性能以及微觀組織和拉伸斷口特征，系統(tǒng)研究噴射成形工藝對7075鋁合金微觀組織和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：噴射沉積態(tài)7075鋁合金的晶粒呈等軸晶狀，尺寸細(xì)小均勻；與鑄態(tài)組織相比，第二相沿晶界分布，且在晶粒內(nèi)部以針狀和球狀大量存在，Mg、Zn元素的分布更均勻，偏析情況明顯改善，但材料內(nèi)部存在一定量的細(xì)小孔隙；且合金的拉伸斷口呈河流花樣，屬脆性斷裂。噴射沉積態(tài)合金經(jīng)過塑性變形致密化后，抗拉強(qiáng)度提高至529 MPa。T6熱處理可以進(jìn)一步提高材料的力學(xué)性能，抗拉強(qiáng)度達(dá)到642 MPa，伸長率提高到8.36%。

噴射成形；7075鋁合金；顯微組織；力學(xué)性能；偏析

7xxx系鋁合金因具有強(qiáng)度高、密度低、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)[1?2]，在航空、船舶等領(lǐng)域被廣泛用作結(jié)構(gòu)件[3?4]。隨著對材料性能要求的不斷提升，利用噴射成形工 藝[5-7]代替?zhèn)鹘y(tǒng)鑄造方法，已成為7xxx系鋁合金在新型制備技術(shù)開發(fā)方面的重要內(nèi)容之一。已有的研究表明[8?9]，噴射成形工藝能夠有效削弱7xxx系鋁合金中所含合金元素的偏析傾向，經(jīng)過T6熱處理之后，其內(nèi)部第二相顆粒MgZn2更細(xì)小且分布更均勻，可有效提高綜合力學(xué)性能。ANDO等[10]與WHITE等[11]的研究發(fā)現(xiàn)，采用噴射成形工藝制備鋁合金時，保護(hù)性氣體環(huán)境可明顯緩解沉積坯的氧化；后續(xù)的擠壓變形可使原始噴射態(tài)晶粒進(jìn)一步細(xì)化，沉淀相分布更均勻。如果進(jìn)一步對材料進(jìn)行固溶+時效處理(如回歸再時效處理等)從而引起晶界不連續(xù)分布效應(yīng)，將大大提高材料的整體性能[12?14]。JUAREZ-ISLAS等[15]在噴射成形的原材料設(shè)計(jì)階段改變原有7150牌號合金中合金元素的含量((Zn)=12%)，所得的噴射態(tài)7150X鋁合金組織中未發(fā)現(xiàn)任何宏觀偏析，且經(jīng)過擠壓+T6峰值時效處理后，合金的抗拉強(qiáng)度達(dá)821 MPa。但對7xxx系鋁合金而言，增加Zn含量提高強(qiáng)度的同時，會增大熱開裂傾向，嚴(yán)重影響材料性能和使用壽命[16?17]。另外，CUI等[18]在不同熱條件下得到的噴射態(tài)過共晶鋁硅合金((Si)=35%)，其微觀組織由較細(xì)的初生硅與改性共晶相組成，冷卻速率直接影響初生硅相的尺寸。

國內(nèi)科研工作者采用傳統(tǒng)工藝對7075鋁合金進(jìn)行了大量研究，但是對噴射成形7075鋁合金的基礎(chǔ)研究并不多。本文作者在前期數(shù)值模擬工作的基礎(chǔ) 上[19]，得到合理的噴射成形工藝參數(shù)。根據(jù)此工藝參數(shù)制備7075鋁合金，并觀察合金的顯微組織第二相的形狀和元素的分布規(guī)律；然后對材料進(jìn)行塑性變形和熱處理，通過比較不同狀態(tài)下材料的力學(xué)性能，分析噴射成形對力學(xué)性能的影響規(guī)律，以期為我國噴射成形工業(yè)生產(chǎn)工藝和后續(xù)加工工藝的發(fā)展提供實(shí)驗(yàn) 依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用原材料為7075鋁合金擠壓棒材，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為Zn5.20%，Mg2.32%，Cu1.36%，Si0.12%，F(xiàn)e0.16%，Mn0.08%，Cr0.19%，Ti0.02%，余量為Al。利用超音速霧化噴射成形裝置制備7075鋁合金坯體，噴射成形示意圖如圖1所示。霧化氣體為氮?dú)猓F化壓力1.0 MPa，導(dǎo)液管內(nèi)徑4.0 mm，沉積高度460 mm。沉積態(tài)合金樣品為具有高斯分布形狀的且直徑150 mm，高40 mm的圓錐形坯料，如圖2所示。另外，將原材料放入中頻感應(yīng)爐內(nèi)熔化，凝固冷卻后獲得鑄態(tài)坯料。

利用線切割分別在噴射成形態(tài)和鑄態(tài)7075鋁合金的中心部位取樣，試樣尺寸為10 mm×10 mm×5 mm，經(jīng)鑲嵌、水磨、拋光步驟，完成金相試樣制備。用科勒試劑(2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl+1 mL HF+ 95 mL H2O)腐蝕1~5 s，利用光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡，觀察噴射成形態(tài)和鑄態(tài)7075鋁合金的微觀組織。

圖1 噴射成形示意圖

圖2 噴射成形7075鋁合金沉積坯

從噴射成形態(tài)坯料中心部位用線切割的方法切取尺寸30 mm×30 mm×120 mm的長方體樣品，放入真空加熱爐中加熱至440 ℃，均熱保溫30 min后取出；在320 t液壓機(jī)上進(jìn)行單道次鐓粗塑性變形，將厚度由30 mm鍛至18 mm；根據(jù)國標(biāo)GB/T228—2002，在鍛造后的材料芯部切取拉伸試樣，直徑為12 mm，長度為90 mm，進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，并用掃描電鏡觀察拉伸斷口形貌。另外在噴射成形態(tài)坯料的中心部位切取直徑為59 mm，長度為40 mm的圓柱體試樣，經(jīng)過熱擠壓(擠壓溫度為420 ℃，擠壓后圓柱體試樣的直徑由59 mm減小至19 mm)+固溶(固溶溫度為470 ℃，保溫1 h后水淬)+峰值時效(時效溫度為120 ℃，保溫20 h后空冷)熱處理后，同樣從中心部位切取拉伸試樣進(jìn)行試驗(yàn)，并觀察斷口的形貌特征。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

2.1.1 噴射成形顯微組織

圖3所示為鑄態(tài)和噴射成形態(tài)7075鋁合金的金相組織。對比圖3(a)和(b)可知，鑄態(tài)7075鋁合金以白色為基底，晶界不規(guī)則，晶粒大小差別較大，尺寸分布在20~80 μm之間；而噴射成形態(tài)材料為等軸晶組織，晶粒的圓整度較好，尺寸約為20~50 μm。但噴射態(tài)7075鋁合金的晶界附近分布著一些細(xì)小的孔隙，這是由于噴射成形的冷卻速率較快，液相顆粒未及時填充固相顆粒的間隙便已凝固所致。所以在噴射成形態(tài)7075鋁合金的后續(xù)工藝中，必須進(jìn)行致密化處理，以消除孔隙，保證材料的連續(xù)性和完整性。

圖3 鑄態(tài)與噴射成形態(tài)7075鋁合金的金相組織

(a) As-cast; (b) As-sprayed

圖4所示為鑄態(tài)和噴射成形7075鋁合金的SEM照片。由圖可見，鑄態(tài)組織中的黑色第二相以三角晶界為節(jié)點(diǎn)，沿晶界成網(wǎng)狀分布，整體較粗大。而噴射成形材料中的第二相除了沿晶界分布之外，還以細(xì)小的針狀和球狀在晶粒內(nèi)部大量分布，且晶粒內(nèi)部靠近晶界處的第二相數(shù)量明顯多于晶粒中間位置處的數(shù)量。與鑄態(tài)合金相比，噴射成形態(tài)材組織明顯細(xì)化，同時晶粒球形度較好。利用EDS分析得到鑄態(tài)和噴射成形態(tài)組織中晶粒內(nèi)部和三角晶界處合金元素的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，如表1和2所列。由表1可知，鑄態(tài)組織的三角晶界處合金元素的整體濃度較高，其中Zn，Mg和Cu的總含量為30.17%；而晶粒內(nèi)部合金元素的整體濃度偏低，其中Zn，Mg和Cu的總含量為5.59%。由晶界平衡偏析理論和偏聚理論可知，晶界結(jié)構(gòu)缺陷比晶內(nèi)多，Zn，Mg和Cu都能降低表面 能[20?21]，這就使得在結(jié)晶過程中，它們自發(fā)地向晶界偏聚；同時鑄造過程中的冷卻速率較慢，會進(jìn)一步加劇晶界偏聚程度。這些原因?qū)е妈T態(tài)合金的組織存在嚴(yán)重的晶界偏析。

圖4 鑄態(tài)與噴射成形態(tài)7075鋁合金的SEM照片

(a) As-cast; (b) As-sprayed

表1 圖4(a)中三角晶界處與晶粒內(nèi)部的元素組成

表2 圖4(b)中三角晶界處與晶粒內(nèi)部的元素組成

7075鋁合金中Zn，Mg，Cu元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5.20%，2.32%，1.36%，總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.88%。由表2可知，噴射成形態(tài)組織在三角晶界處、晶粒內(nèi)部的元素含量都與標(biāo)準(zhǔn)值相差不大。這是因?yàn)閲娚涑尚芜^程冷卻速率很快，合金元素來不及發(fā)生偏聚。

圖5所示為噴射成形態(tài)7075鋁合金材料內(nèi)部的EDS元素面掃描分布圖。由圖可知，Al和Cu的分布存在明顯的晶界效應(yīng)，Al元素在晶界處的含量較低，而Cu元素與其相反，其晶界處含量較高，尤其在三角晶界處最顯著；Zn和Mg在整個面內(nèi)分布較均勻，不存在明顯的晶界富集效應(yīng)。再結(jié)合圖4中第二相的分布可知，噴射成形能夠有效降低基體中二次相的尺寸，改善二次相的分布情況，避免粗大相對材料性能的削弱作用；同時還能提高Zn、Mg、Cu等元素在a-Al基體中分布的均勻程度，減弱Zn和Mg的偏析現(xiàn)象，并且對Cu的偏析也有一定的改善。

2.1.2 鍛造后的顯微組織

鍛造后的噴射成形態(tài)組織如圖6所示。由圖6(a)可以看出，鍛造后組織中的孔隙大部分已經(jīng)閉合，第二相靠近晶界處密集分布，晶內(nèi)中心區(qū)域可見大量的α-Al基體。觀察圖6(b)可以發(fā)現(xiàn)，鍛造后的組織還有少數(shù)粗大的第二相鑲嵌在晶界處。

圖5 噴射成形7075鋁合金的元素分布

(a) Al; (b) Zn; (c) Mg; (d) Cu

圖6 鍛造后噴射成形態(tài)7075鋁合金的顯微組織

(a) OM; (b) SEM

2.1.3 擠壓?固溶時效的顯微組織

擠壓?固溶時效后的噴射成形態(tài)組織如圖7所示。由圖7(a)可以看出，此時的孔隙已經(jīng)閉合消失，且在晶界處出現(xiàn)細(xì)小晶粒，發(fā)生了再結(jié)晶現(xiàn)象。觀察圖7(b)可知，第二相顆粒已均勻地分布在α-Al基體上，晶界處無明顯的粗大第二相。

圖7 擠壓?固溶時效后噴射成形態(tài)7075鋁合金的顯微組織

(a) OM; (b) SEM

2.2 力學(xué)性能

噴射態(tài)+鐓粗合金和噴射+擠壓+T6處理的7075鋁合金的單向拉伸應(yīng)力–應(yīng)變曲線如圖8所示。根據(jù)文獻(xiàn)[7]報(bào)道，原始噴射成形態(tài)7075鋁合金的抗拉強(qiáng)度和拉伸屈服強(qiáng)度分別為130 MPa和110 MPa，伸長率<1.0%。對噴射成形鋁合金進(jìn)行鐓粗塑性變形后，抗拉強(qiáng)度提升至529 MPa，但伸長率仍然較低，約為1.5%。對原始噴射態(tài)材料經(jīng)過熱擠壓和T6熱處理后，抗拉強(qiáng)度可達(dá)642 MPa，伸長率大幅度提高到8.4%，力學(xué)性能顯著提高。

圖8 不同狀態(tài)的7075鋁合金單向拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線

噴射態(tài)+鐓粗合金和噴射+擠壓+T6處理態(tài)7075鋁合金的拉伸斷口SEM圖片如圖9所示。根據(jù)文獻(xiàn)[7]的研究結(jié)果，噴射成形態(tài)合金斷裂時，裂紋沿晶界不連續(xù)擴(kuò)展，存在較多解理臺階，眾多臺階匯合形成河流花樣，斷面上沒有任何韌窩特征出現(xiàn)，屬于解理斷裂。從圖7(a)發(fā)現(xiàn)，噴射態(tài)材料經(jīng)過塑性變形處理后，拉伸斷口上分布著“類解理”小平面、撕裂棱以及小而淺的韌窩，同時噴射過程中形成的孔隙在鍛造時沒有被完全壓合，也存在于斷裂表面上。結(jié)合圖6中的拉伸應(yīng)力–應(yīng)變曲線可知，此狀態(tài)下7075鋁合金對應(yīng)的伸長率較低，因?yàn)樵诶爝^程中，材料內(nèi)部存在的未閉合孔隙直接成為裂紋源，在外力作用下裂紋不斷擴(kuò)展，最后形成宏觀裂紋導(dǎo)致材料提前斷裂，強(qiáng)度和伸長率均未達(dá)到理想值。

由圖9(b)看出，噴射+擠壓+T6態(tài)材料的斷面上以小韌窩為主，同時混有少量的解理面。與圖9(a)相比，韌窩數(shù)量大幅增加，這說明斷口的韌性斷裂特征增多，從圖8可看出材料的伸長率從鐓粗變形后的1.5%增加至8.4%，塑性明顯提高。

從圖3~5可知，采用噴射成形工藝制備7075鋁合金，能明顯細(xì)化晶粒和二次相顆粒，改善晶粒的球形度以及第二相的分布情況，并在細(xì)晶強(qiáng)化以及彌散強(qiáng)化作用下，材料力學(xué)性能較鑄態(tài)材料有明顯提高。但噴射態(tài)材料內(nèi)部會不可避免地存在細(xì)小孔隙，在材料變形過程中孔隙充當(dāng)裂紋源的角色，受到外部作用力時會快速擴(kuò)展，導(dǎo)致材料斷裂失效。

對噴射成形態(tài)材料進(jìn)行熱擠壓致密化處理，能夠有效減少甚至完全消除材料內(nèi)部的孔隙，同時使晶粒發(fā)生變形甚至破碎。經(jīng)過進(jìn)一步的T6峰值時效處理，在保溫階段，Mg，Cu和Zn等合金元素全部回溶至α-Al基體中，然后在低溫下進(jìn)行時效處理，使得二次相能夠以更小的尺寸以及更好的彌散程度分布在基體中，有效阻止晶界和位錯運(yùn)動，同時晶粒更加細(xì)化，材料內(nèi)部殘余應(yīng)力得以消除，從而使材料的伸長率和強(qiáng)度大幅提高。

圖9 不同狀態(tài)的7075鋁合金拉伸斷口SEM圖片

(a) As-sprayed and forged; (b) As-extruded and T6 hot treatment

3 結(jié)論

1) 與鑄態(tài)微觀組織相比，噴射成形7075鋁合金的晶粒呈等軸晶且明顯細(xì)化；第二相沿晶界分布，而在晶粒內(nèi)部以針狀和球狀大量存在，并且晶界周圍第二相的含量高于晶粒中間位置。僅Cu在晶界處濃度較高外，而Mg、Zn的分布較均勻，偏析情況明顯 改善。

2) 噴射成形7075鋁合金的拉伸斷裂方式為脆性斷裂；經(jīng)過鐓粗塑性變形致密化后，抗拉強(qiáng)度提高至529 MPa，但材料內(nèi)部的孔隙在變形過程中沒有被完全壓實(shí)，材料的伸長率只有1.5%。

3) 對噴射成形7075鋁合金進(jìn)行熱擠壓致密化處理和T6(固溶+峰值時效)熱處理，可顯著提高合金的力學(xué)性能，抗拉強(qiáng)度達(dá)到642 MPa，伸長率達(dá)8.36%，斷裂方式由脆性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)轫g性斷裂。

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Microstructure and mechanical property of spray forming 7075 aluminum alloy

WU Jianjun, SUI Dashan, ZHU Lingling, LIU Mingxiang, CUI Zhenshan

(Department of Plasticity Technology, School of Materials Science and Engineering,Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200030, China)

7075 aluminum alloy ingot was prepared by spray forming process, and the material was sequently processed by forging and peak aging heat treatment. Then the mechanical properties of the material in different conditions were tested, the microstructures and tensile fractures were observed. The test results show that the microstructures of spray-formed 7075 aluminum alloy are equiaxed grains, and the size is fine and uniform. The second phase is distributes not only along the grain boundary but also inside the grains with a large number of acicular and spherical shapes. There are some small pores in the spray-formed material. The distribution of Mg and Zn is more uniform, and the segregation is significantly decreased. In the fracture surface of the spray formed material, a river pattern is fand, and it belongs to brittle fracture. After the densification by plastic deformation, the tensile strength is increased to 529 MPa. Moreover, T6 heat treatment can further improve the mechanical properties of spray-formed 7075 aluminum alloy, the tensile strength can be increased to 642 MPa, and the elongation is improved to 8.36%.

spray forming; 7075 aluminum alloy; microstructure; mechanical property; Segregation

TF125.22

A

1673-0224(2019)03-205-07

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51675335)

2018?11?12；

2018?12?10

隋大山，副教授，博士。電話：021-62933955；E-mail: dasui@sjtu.edu.cn

(編輯 高海燕)