劉 婷

（陽(yáng)泉市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站 山西陽(yáng)泉 045000）

引言

土壤是生態(tài)環(huán)境的重要組成部分，是社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，關(guān)系著人民的身體健康。然而，隨著工業(yè)化的高速發(fā)展，人為因素造成土壤重金屬污染成為不容忽視的生態(tài)問(wèn)題。快速、準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)土壤中的重金屬含量，以可靠數(shù)據(jù)為治理土壤重金屬污染提供依據(jù)有著重要意義。

1 主要儀器及試劑

連續(xù)光源原子吸收光譜儀ContrAA 700（德國(guó)耶拿），原子吸收分光光度計(jì)TAS-990F（北京普析），微波消解儀TOPEX（屹堯科技），全自動(dòng)石墨消解儀（北京普立泰科），可調(diào)式恒溫電熱板，聚四氟乙烯坩堝，銅、鉛、鋅溶液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心），硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純，試驗(yàn)用水均為超純水。

2 試驗(yàn)方法

微波消解：稱(chēng)取土壤樣品0.2g(GSS-8)，置于微波消解罐，加少量水濕潤(rùn)，加硝酸4mL，氫氟酸2mL，不冒氣泡后，加蓋裝入密封消解罐中靜置過(guò)夜。運(yùn)行微波消解程序：步驟1，溫度140℃，保溫時(shí)間5min；步驟2，溫度200℃，保溫時(shí)間25min。待消解溫度降至室溫，取出并打開(kāi)消解罐。使用170℃控溫電加熱器趕酸，加入1mL高氯酸趕酸2h，樣品呈淡黃色膠體狀取下冷卻，加2mL10%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)D(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，定容。

電熱板消解：稱(chēng)取土壤樣品0.2g(GSS-8)，置于聚四氟乙烯坩鍋，加少量水濕潤(rùn)，加5mL鹽酸浸泡過(guò)夜，置于電熱板上120℃加熱2h，取下稍冷再加入5mL硝酸、2mL氫氟酸、2mL高氯酸，加蓋，置于電熱板上150℃加熱1h，開(kāi)蓋，輕晃坩堝，以便充分消解、防止飛濺。當(dāng)冒濃厚白煙時(shí)，加蓋，待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋，電熱板180℃加熱。當(dāng)內(nèi)物呈粘稠狀且白煙基本冒盡時(shí)，取下稍冷，用水沖洗燒杯蓋和內(nèi)壁，加2mL10%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，定容。

石墨消解方法：稱(chēng)取土壤樣品0.2g(GSS-8)，置于石墨消解管中，放置在消解架上。使用的方法為：加入 10mL硝酸，加熱至120℃維持1h，加入 5mL氫氟酸，加熱至140℃維持1h，加入2mL高氯酸，加熱至160℃維持1h，繼續(xù)升溫至 180℃，持續(xù) 10 min。經(jīng)過(guò)冷卻后，定容至25mL。

3 結(jié)果與討論

樣品測(cè)定：用原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中銅、鉛、鋅的含量，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 三種消解方法對(duì)標(biāo)樣的測(cè)定結(jié)果

結(jié)果分析：由表1可以看出，三種消解方法對(duì)GSS-8土壤標(biāo)樣準(zhǔn)確度都能滿足要求。

微波消解的優(yōu)點(diǎn)是消解時(shí)間較短，用酸量較少，引入的雜質(zhì)干擾較少，污染較少，安全性較高。缺點(diǎn)是對(duì)儀器設(shè)備要求較高，消解完成后需要加熱趕酸。

電熱板消解的優(yōu)點(diǎn)是儀器設(shè)備簡(jiǎn)單而且檢測(cè)成本較低。缺點(diǎn)是消解時(shí)間長(zhǎng)，穩(wěn)定性較差，消解過(guò)程中產(chǎn)生大量酸霧，消解準(zhǔn)確性受到外界干擾和實(shí)驗(yàn)人員的水平限制，而且安全性較差。

石墨消解的優(yōu)點(diǎn)是消解時(shí)間短，可設(shè)置自動(dòng)升溫程序，產(chǎn)生的酸霧較少，可自動(dòng)加酸、自動(dòng)定容，避免了人員危險(xiǎn)，可處理大批量樣品，實(shí)驗(yàn)效率較高，容易得較佳實(shí)驗(yàn)結(jié)果。缺點(diǎn)是對(duì)儀器設(shè)備要求較高，儀器維護(hù)成本高。

結(jié)語(yǔ)

綜上，微波消解、電熱板消解、石墨消解這三種消解方法各有利弊，但是實(shí)驗(yàn)結(jié)果均能滿足要求。因此實(shí)驗(yàn)人員在工作中要根據(jù)實(shí)際情況選擇最適合的消解方法。