胡榮鎖 段其站 董文江 陳治華 蔣快樂 山云輝 宗迎 龍宇宙

摘 ?要 ?凍干咖啡粉的研制可提高咖啡產(chǎn)品的商業(yè)價(jià)值和咖啡行業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。以單因素加熱板溫度、物料裝載厚度和干燥室壓強(qiáng)對(duì)干燥速率的影響，確定最佳范圍后進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)得到咖啡粉最佳干燥工藝參數(shù)并對(duì)優(yōu)化條件下的凍干咖啡粉進(jìn)行品質(zhì)分析。通過響應(yīng)面得到凍干咖啡粉理想?yún)?shù)條件為：加熱板溫度76.19?℃，物料裝載厚度1.58 cm，干燥室壓強(qiáng)76.84 Pa，實(shí)際干燥速率為0.23 h1，理論干燥速率為0.22 h1;并且3個(gè)因素對(duì)干燥速率的影響排序?yàn)榧訜岚鍦囟?物料裝載厚度>干燥室壓。品質(zhì)分析得出凍干咖啡粉的含水率達(dá)到3.82%，色差、氣味、口感均無顯著性差異（P<0.05）。通過咖啡凍干加工工藝參數(shù)的優(yōu)化，為凍干咖啡粉工業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)支持。

關(guān)鍵詞 ?咖啡;真空冷凍干燥;凍干咖啡粉;品質(zhì)

中圖分類號(hào) ?S571.2 ?????文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 ?A

Abstract ?The preparation of freeze-dried coffee powder can improve the commercial value and economic benefits of coffee industry. The optimal ideal parameters of the freeze-dried coffee powder were obtained： the heating plate temperature 76.19?℃， the material loading thickness 1.58 cm， drying chamber pressure 76.84 Pa， the real drying rate 0.23 h1， and the theory drying rate 0.22 h1. The influencing order of the three factors on the drying rate was heating plate temperature>material loading thickness>drying chamber pressure. The quality analysis showed that the water content of the freeze-dried coffee powder reached 3.82%， and there were no significant differences in color， smell and taste （P<0.05）. This study would provide technical support for the industrial production of freeze-dried coffee powder.

Keywords ?coffee; vacuum freeze drying; freeze-dried coffee powder; quality

DOI ?10.3969/j.issn.1000-2561.2019.08.024

咖啡是茜草科（Rubiaceae）咖啡屬（Coffea）多年生常綠灌木或小喬木，咖啡依其獨(dú)特迷人的香味風(fēng)靡全世界。常見的速溶咖啡粉是以熱加工噴霧干燥為主，在熱加工過程中會(huì)造成熱敏性芳香組分大量散失[1-2]和發(fā)生美拉德反應(yīng)生成丙烯酰胺等有害物質(zhì)[3]，大約39%的食物中的丙烯酰胺攝入量來自咖啡[4]，因此冷加工咖啡粉的研制十分必要。我國己有凍干咖啡產(chǎn)品銷售，主要產(chǎn)自國外和中國臺(tái)灣地區(qū);中國大陸速溶咖啡雖然也在逐漸發(fā)展[5]，但仍是以熱加工噴霧干燥生產(chǎn)，真空冷凍干燥技術(shù)研制咖啡粉還未見報(bào)道。

國內(nèi)外在真空冷凍干燥技術(shù)應(yīng)用上已進(jìn)行了廣泛的研究，Ando等[6]報(bào)道了用凍融預(yù)處理作用于胡蘿卜微波真空凍干，對(duì)凍干的干燥速率、干燥物料的結(jié)構(gòu)、復(fù)水速率和復(fù)水后的力學(xué)性能進(jìn)行了評(píng)價(jià);Kanwate等[7]對(duì)比了噴霧干燥、冷凍干燥和真空干燥對(duì)魚鰾明膠理化性質(zhì)和功能的影響，得出冷凍干燥是一種較好的干燥方法;鄒曉霜等[8]報(bào)道了豆腐真空凍干最佳工藝為物料厚度9.00 mm、預(yù)凍降溫速率0.70?℃/min、冷阱溫度48.7?℃、真空度70 Pa、加熱板溫度51.9?℃。王治同等[9]研究表明綠豆粉冷凍干燥最佳工藝條件為裝料量10 kg/m2，加熱溫度957545?℃，真空度1008060 Pa;綠豆粉過140～160目篩，其速溶性最佳。綜上所述，真空凍干技術(shù)在國內(nèi)外食品行業(yè)中應(yīng)用廣泛，完全可以用于真空凍干咖啡粉的研制。

本研究以單因素實(shí)驗(yàn)探討加熱板溫度、物料裝載厚度和干燥室壓強(qiáng)對(duì)干燥速率的影響，從而分別確定最佳實(shí)驗(yàn)范圍，在最佳實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)以干燥速率為衡量標(biāo)準(zhǔn)，利用Box-Behnken設(shè)計(jì)方案進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)，并對(duì)優(yōu)化條件下的凍干咖啡粉進(jìn)行品質(zhì)分析。該項(xiàng)目的實(shí)施為凍干咖啡粉的研制提供更多的參考，促進(jìn)咖啡行業(yè)深加工技術(shù)的可持續(xù)發(fā)展。

1 ?材料與方法

1.1 ?材料

1.1.1 ?供試材料 ??實(shí)驗(yàn)原料為中粒種咖啡豆，種植于海南省萬寧市南林鎮(zhèn)咖啡莊園。采用傳統(tǒng)日曬加工方式加工成咖啡生豆，將咖啡生豆利用電加工方式烘焙機(jī)加工成中深程度烘焙咖啡豆，使用咖啡研磨機(jī)研磨成統(tǒng)一粒度咖啡粉，密封保存?zhèn)溆?。所有樣品采用同一批處理的咖啡豆，凍干咖啡粉與咖啡烘焙豆比較均為該批實(shí)驗(yàn)原料，以減少誤差。凍干咖啡粉對(duì)照樣品采購自當(dāng)?shù)厣坛恰?/p>

1.1.2 ?儀器與設(shè)備 ?MME4002E型電子天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司;MB45型快速水份測(cè)定儀，奧豪斯儀器（上海）有限公司;DW-86L728J型超低溫保存箱，青島海爾特種電器有限公司;JDG-0.2型真空冷凍干燥機(jī)，蘭州科近真空凍干技術(shù)有限公司;Xrite-SP62型色差分析儀，美國愛色麗公司。

1.2 ?方法

1.2.1 ?咖啡液的制備 ?取烘焙研磨后的咖啡粉使用手沖的方法制備咖啡液，采用1∶15（m/V）的比例，例如20 g咖啡粉和300 mL水，水溫要求（92±2）?℃，沖泡時(shí)間（90±2）s，制備的咖啡低溫保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2.2 ?咖啡液真空冷凍干燥工藝單因素實(shí)驗(yàn) ?以凍干咖啡粉干燥速率為指標(biāo)，選取三因素為加熱板溫度、物料裝載厚度、干燥室壓強(qiáng)進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)[10]，每個(gè)因素選取5個(gè)水平。干燥速率公式[11]如下：

式中，F(xiàn)為凍干咖啡粉干燥速率（h1）;m1為咖啡粉原料質(zhì)量（g）;m2為凍干咖啡粉質(zhì)量（g）;t為總時(shí)間（h）。

（1）加熱板溫度對(duì)凍干咖啡粉干燥速率的影響：物料裝載厚度1.5 cm，干燥室壓強(qiáng)70 Pa，按照不同加熱板溫度（40、50、60、70、80?℃）進(jìn)行咖啡液真空冷凍干燥。

（2）物料裝載厚度對(duì)凍干咖啡粉干燥速率的影響：加熱板溫度60?℃，干燥室壓強(qiáng)70 Pa ，按照不同物料裝載厚度（1、1.25、1.5、1.75、2 cm）進(jìn)行咖啡液真空冷凍干燥。

（3）干燥室壓強(qiáng)對(duì)凍干咖啡粉干燥速率的 影響：加熱板溫度60?℃，物料裝載厚度1.5 cm，按照不同干燥室壓強(qiáng)（50、60、70、80、90 Pa）進(jìn)行咖啡液真空冷凍干燥。

1.2.3 ?凍干咖啡粉干燥工藝響應(yīng)面實(shí)驗(yàn) ?根據(jù)Box-Behnken設(shè)計(jì)方案，在單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上，以加熱板溫度A、物料裝載厚度B和干燥室壓強(qiáng)C為變量，以凍干咖啡粉干燥速率Y為響應(yīng)值，建立響應(yīng)面模型[12-14]。

1.2.4 ?凍干咖啡粉感官指標(biāo)測(cè)定 ?（1）色差：采用精密色差儀，主要測(cè)量L、a、b、C、h值。L表示亮度，0為黑，100為白，0～100為灰色。a表示紅綠色之間的色澤，+a為紅色，a為綠色;b表示黃藍(lán)之間的色澤，+b為黃色，b為藍(lán)色;C值指色度，h指色調(diào)角。本研究用ΔE表示被測(cè)凍干咖啡粉的色度（L、a、b）與標(biāo)準(zhǔn)白板色澤（L*、a*、b*）的色差值，每個(gè)試驗(yàn)樣品重復(fù)測(cè)10次，結(jié)果取平均值。ΔE越小說明色澤變化越不明顯，相反ΔE值越大色澤變化越明顯[10]。計(jì)算公式[2]如下：

（2）氣味和口感：分別稱取5 g凍干咖啡粉與6個(gè)速溶咖啡商品，以相同的水粉比（15∶1，V/m），相同的沖泡溫度（92?℃）條件下沖泡，組建7人的風(fēng)味品評(píng)小組（3男4女，年齡在18～35歲），對(duì)氣味和口感比較并進(jìn)行盲評(píng)打分，其中氣味40分，口感60分[15]。

1.2.5 ?凍干咖啡粉理化指標(biāo)測(cè)定 ?（1）含水率： ?干燥咖啡粉含水率使用MB45型快速水分測(cè)定儀測(cè)定。

（2）溶解性：以4、25、50、75、100?℃ 5個(gè)溶解水溫對(duì)凍干咖啡粉和咖啡烘焙豆研磨粉進(jìn)行沖泡，保證所有沖泡的咖啡液樣品濃度相同，以凍干咖啡粉和咖啡烘焙豆研磨粉溶解速度及溶解情況判斷溶解性[16]。

1.3 ?數(shù)據(jù)處理

采用Design Expert 8.0.6 Trial統(tǒng)計(jì)軟件中的Box-Behnken設(shè)計(jì)方案，并對(duì)凍干咖啡粉實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行響應(yīng)面方差及顯著性分析并建立回歸模型。利用SPSS 19.0軟件進(jìn)行平均值及差異顯著性分析，以平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差的方式呈現(xiàn)數(shù)據(jù)。

2 ?結(jié)果與分析

2.1 ?凍干咖啡粉干燥工藝參數(shù)研究結(jié)果與分析

2.1.1 ?凍干咖啡粉干燥工藝單因素實(shí)驗(yàn) ?（1）加熱板溫度對(duì)凍干咖啡粉干燥速率的影響。由表1可知，加熱板溫度40、50、60、70、80?℃中，干燥速率最大的是80?℃，所以加熱板溫度最佳取值為60、70、80?℃進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。在干燥室壓強(qiáng)和物料裝載厚度相同的條件下，干燥速率隨著加熱板溫度的升高也逐漸增大，說明一定條件下溫度越高干燥效果越好。

（2）物料裝載厚度對(duì)凍干咖啡粉干燥速率的影響。由表2可知，不同物料裝載厚度1.00、1.25、1.50、1.75、2.00 cm，料裝載厚度為1.5 cm時(shí)干燥速率達(dá)到最大值，因此物料裝載厚度最佳取值為1.25、1.50、1.75進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。在干燥室壓強(qiáng)和加熱板溫度一定的條件下，物料裝載厚度對(duì)干燥速率的影響呈曲線先上升再下降又上升，最高點(diǎn)的干燥效果最好。陳樹俊等[17]研究得出，隨著物料厚度增加，干燥速率呈現(xiàn)明顯下降趨勢(shì)，原因是物料厚度增加，水分向外傳遞越困難，升華時(shí)間長(zhǎng)。

（3）干燥室壓強(qiáng)對(duì)凍干咖啡粉干燥速率的影響。由表3可知，干燥室壓強(qiáng)50.00、60.00、70.00、80.00、90.00 Pa，干燥速率最大值為干燥室壓強(qiáng)80 Pa時(shí)，選取3個(gè)水平70.00、80.00、90.00 Pa進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。在加熱板溫度和物料裝載厚度一定的條件下，干燥室壓強(qiáng)低于80.00 Pa時(shí)，干燥速率隨壓強(qiáng)增加而增加;高于80.00 Pa時(shí)干燥速率隨壓強(qiáng)增加而降低，80.00 Pa時(shí)干燥速率達(dá)到最大，為0.30 h1。尹秀蓮等[18]研究得出工作壓力低于55.00 Pa時(shí)，綜合評(píng)價(jià)值隨工作壓力增加而增加;工作壓力大于55.00 Pa時(shí)，綜合評(píng)價(jià)值隨工作壓力增加而降低，工作壓力55.00 Pa時(shí)，綜合評(píng)價(jià)值達(dá)到最大，為7.29。

2.1.2 ?凍干咖啡粉干燥工藝響應(yīng)面實(shí)驗(yàn) （1）響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素和水平表。在單因素的基礎(chǔ)上，確定加熱板溫度（A）、物料裝載厚度（B）和干燥室壓強(qiáng)（C）的實(shí)驗(yàn)范圍，以凍干咖啡粉干燥速率為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，采用Box-Behnken法對(duì)凍干咖啡粉進(jìn)行綜合優(yōu)化，因素水平及其編碼見表4。

（2）響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果。由響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到（表5），加熱板溫度為70.00?℃，物料裝載厚度為1.50 cm，干燥室壓強(qiáng)為80.00 Pa，干燥速率實(shí)際最高值為0.23 h1時(shí)，理論值干燥速率最高值為0.22 h1。劉璇等[15]經(jīng)響應(yīng)面分析得到真空冷凍干燥河套蜜瓜片的最佳工器參數(shù)為物料裝載量100.00 g，升華溫度42.00?℃，解析溫度61.00?℃，實(shí)際干燥速率為9.23 h1，理論干燥速率為9.25 h1。存在誤差的原因可能是在干燥過程中干燥時(shí)間引起的誤差，若能縮短時(shí)間上可能存在的判斷誤差，干燥速率實(shí)際值與預(yù)測(cè)值將會(huì)比較接近。

（3）模型的建立與顯著性分析。利用Design Expert 8.0.6軟件對(duì)響應(yīng)面因素水平表進(jìn)行多元回歸擬合，得到干燥速率對(duì)加熱板溫度、物料裝載厚度和干燥室壓強(qiáng)的回歸方程[19]：各因素的P值可以反映出各因素對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的重要性，P值越小，表明該因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響越大;由回歸分析結(jié)果可以看出，3個(gè)因素對(duì)干燥速率的影響排序?yàn)锳>B>C，即加熱板溫度>物料裝載厚度>干燥室壓強(qiáng)。劉璇等[15]分析得出各因素對(duì)凍干河套蜜瓜片干燥速率影響的大小順序?yàn)椋杭訜岚鍦囟?解析溫度>物料裝載量。失擬項(xiàng)P=0.33>0.05，不顯著，表明本模型與實(shí)際擬合較好，說明實(shí)驗(yàn)具有很高的可信性和準(zhǔn)確性，可以用于凍干咖啡粉對(duì)干燥速率的理論預(yù)測(cè)。

（4）結(jié)果分析及驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。根據(jù)回歸方程預(yù)測(cè)3個(gè)因素對(duì)干燥速率的響應(yīng)面圖及等高線圖直觀的反映了各因素對(duì)響應(yīng)值的影響（圖1，圖2，圖3），為了驗(yàn)證Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)在咖啡液的真空冷凍干燥工藝方面是否可靠，使用Design Expert 8.0.6軟件進(jìn)行優(yōu)化分析，得通過軟件分析可得：凍干咖啡粉的最優(yōu)組合是加熱板溫度76.19?℃，物料裝載厚度1.58 cm，干燥室壓強(qiáng)76.84 Pa，得到的干燥速率為0.22 h-1;考慮實(shí)際可操作性，選定調(diào)整后的工藝為加熱板溫度70.00?℃，物料裝載厚度1.50 cm，干燥室壓強(qiáng)80.00 Pa進(jìn)行驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)。重復(fù)三次實(shí)驗(yàn)取平均值實(shí)際測(cè)得0.22 h1，干燥速率實(shí)際值與理論值相近，說明該模型很好的反映了咖啡粉的凍干效果。

2.2 ?凍干咖啡粉品質(zhì)分析

2.2.1 ?感官指標(biāo) ?（1）色差參數(shù)。色澤是能夠直觀反映出樣品差異性的重要指標(biāo)，色變產(chǎn)生的主要原因是物料凍干過程中的酶促褐變、非酶促褐變或物料本身色素物質(zhì)被破壞[20]，以本研究咖啡粉和其凍干咖啡粉為例，色差參數(shù)結(jié)果見表7。

表7結(jié)果表明明亮度L凍干咖啡粉與烘焙豆研磨粉有顯著性差異，紅綠度a值、黃藍(lán)度b值、色度C和色調(diào)角h凍干咖啡粉與咖啡烘焙豆略有變化，但不顯著。咖啡烘焙豆與凍干咖啡粉色澤ΔE發(fā)生顯著變化。由此可見凍干咖啡粉亮度明顯增加無褐變[16]，根據(jù)色變因素可知咖啡凍干造成色變是咖啡本身色素物質(zhì)被破壞造成的。

（2）氣味和口感?？Х葰馕逗涂诟性u(píng)分標(biāo)準(zhǔn)如下：風(fēng)味差（1～10）;風(fēng)味一般（11～25）;風(fēng)味較好（26～40）。口感粗糙（1～20）;口感一般（21～45）;口感較好（46～60）。

由表8可得，凍干咖啡粉與6個(gè)速溶咖啡成品經(jīng)過感官評(píng)價(jià)后凍干咖啡無論氣味還是口感都能讓人接受，說明凍干咖啡的品質(zhì)有保障。由于是凍干咖啡純粉，未添加任何輔料，但在口感得分上僅比對(duì)照2低，可見凍干咖啡粉的口感較好;得分差異主要體現(xiàn)在氣味上，對(duì)照2～4的氣味得分均比凍干咖啡粉高，因此后續(xù)實(shí)驗(yàn)將會(huì)對(duì)凍干咖啡粉的風(fēng)味開展相關(guān)研究。

2.2.2 ?理化指標(biāo) ?（1）含水率。對(duì)優(yōu)化條件下的凍干咖啡粉進(jìn)行含水率的測(cè)定，在溫度設(shè)定為105.00?℃時(shí)重復(fù)測(cè)3次，樣品的含水率為別4.83%、3.14%、3.50%，最終取平均值為3.82%，標(biāo)準(zhǔn)差為0.73。

（2）溶解性。咖啡溶解性的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)如下：溶解較慢，不溶顆粒較多（1～30）;基本溶解，有少數(shù)不溶顆粒（31～70）;全部溶解，無不溶解顆粒（71～100）。由表9可知，咖啡烘焙豆在相同的研磨度和水粉比不同的沖泡溫度下溶解性不同，溫度越高咖啡粉的溶解性[16]越好，溶解速度越快;凍干咖啡粉在不同的溶解溫度中都能完全溶解，溫度越高凍干咖啡的溶解速度越快。烘焙豆研磨粉粗糙，流動(dòng)性差，溶解速度慢;凍干咖啡粉疏松、摩擦小，易流動(dòng)，溶解速度相對(duì)較快。

3 ?討論

本研究選用干燥速率為指標(biāo)評(píng)價(jià)凍干咖啡的干燥效果，通過響應(yīng)面分析得出凍干咖啡粉理想?yún)?shù)條件為：加熱板溫度76.19?℃，物料裝載厚度1.58 cm，干燥室壓強(qiáng)76.84 Pa，實(shí)際干燥速率為0.23 h1，理論干燥速率為0.22 h1;對(duì)干燥速率的影響排序?yàn)锳>B>C，即加熱板溫度>物料裝載厚度>干燥室壓強(qiáng)。鄒曉霜等[8]得出豆腐真空冷凍干燥對(duì)質(zhì)量的影響因素是冷阱溫度>真空度>加熱板溫度>物料厚度>預(yù)凍降溫速率，劉璇等[15]分析得出各因素對(duì)凍干河套蜜瓜片干燥速率影響的大小順序?yàn)榧訜岚鍦囟?解析溫度>物料裝載量，可見加熱板溫度對(duì)干燥速率的影響較物料裝載量大，這可能與3種物料的水分含量較大有關(guān)，而在西洋參[21]、藍(lán)莓[22]和白菊[23]等水分含量少的物料干燥過程中，加熱板溫度和裝載量并非其重點(diǎn)考慮的內(nèi)容。

咖啡凍干后亮度增加而不褐變，說明咖啡中未發(fā)生褐變反應(yīng)[16]。烘焙咖啡液中主要的呈色物質(zhì)是蛋白黑素[24]，蛋白黑素對(duì)咖啡凍干過程中風(fēng)味物質(zhì)具有保存作用[25]，同時(shí)具有潛在的生理功能，如抗氧化、抗菌、抗高血壓等[26]。色度降低可能是干燥過程中加熱板溫度過高使蛋白黑素結(jié)構(gòu)破壞[27]，也可能是凍干過程中蛋白黑素結(jié)構(gòu)被破壞，但具體是什么原因造成色度降低還需要進(jìn)一步驗(yàn)證。

為了得到最佳的口感，本研究使用滴濾法制得咖啡液，結(jié)果表明凍干咖啡的口感較好，在未添加輔料的情況下得分較大多市售速溶咖啡高，但氣味得分略低，因此下一步將開展低溫加壓萃取法提取咖啡內(nèi)容物，以增加咖啡風(fēng)味物質(zhì)萃取率。

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