楊海霞， 陳 鵬

（陜鋼集團漢鋼公司， 陜西 勉縣 724200）

在鋼鐵冶煉過程中，礦石中的硫會形成硫化物一部分隨煙氣排放到大氣中，煙氣中硫化物含量過高對空氣造成污染，給人們生活帶來極大影響，還有一部分存在于鐵水中為后期冶煉帶來影響，硫在鋼材中會產(chǎn)生冷脆，使其產(chǎn)品質(zhì)量達不到要求。為此準確地測定鐵礦石中硫的含量，對環(huán)保及產(chǎn)品質(zhì)量有重要的指導意義。

1 紅外碳硫的工作原理及技術(shù)指標

1.1 儀器工作原理

樣品在富氧條件下由高頻爐高溫加熱燃燒使其氧化成二氧化碳和二氧化硫。該氣體經(jīng)處理后進入相應的吸收池，對相應的紅外輻射進行吸收再由探測器轉(zhuǎn)化成對應的信號。此信號由計算機采樣，經(jīng)線性校正后轉(zhuǎn)換成二氧化碳與二氧化硫濃度成正比的數(shù)值，然后把整個分析過程的取值累加。分析結(jié)束后，此累加值在計算機中除以質(zhì)量值，再乘以校正系數(shù)，扣除空白，即可獲得樣品中硫的質(zhì)量分數(shù)。

1.2 技術(shù)指標

高頻紅外碳硫HCS-140；測量范圍：w（C）為0～10.0%，w（S）為0～1.0%；氧氣凈化機CZO-4C；電子天平（d：0.000 1 g）；交流參數(shù)穩(wěn)壓器CWY-Ⅱ-5 kVA：電壓為220×（1±10%）V，頻率為50×（1±10%）Hz，功率為5 kVA。

1.3 技術(shù)要求

1）分析氣（氧氣）純度應不低于99.5%，工作壓力為0.25～0.30 MPa，氣體流量為2.0～3.5 L/min。

2）動力氣（氮氣）純度應不低于99.5%，工作壓力為0.25～0.30 MPa。

3）錫助熔劑NCS150005。w（C）≤0.000 8%；w（S）≤0.000 5%；粒度為0.4～1.2 mm。

4）純鐵助熔劑821D。w（C）=0.000 5%；w（S）=0.000 85%

5）純鎢助熔劑。w（W）≥99.95%，w（C）≤0.000 8%，w（S）≤0.000 5%，粒度為（-20～+40）目。

6）坩堝。具有精確裝配尺寸，適合與支撐住，使其能在感應線圈內(nèi)提升道精確高度。并在高溫爐富氧條件下灼燒2 h，然后保存在干燥器中。

2 標樣的選取及稱樣量的確定

2.1 標樣的選取

分析過程選取標準樣品，對標準曲線進行驗證。通過不同硫含量的標準樣品，對每一段曲線進行驗證，保證滿足不同硫含量的樣品。因為標樣的準確性直接影響到測量結(jié)果的準確性。標準樣品（至少分析2 次）驗證時，如果分析結(jié)果準確性、重復性均符合要求，可直接分析被測樣品；否則說明所選通道的校正系數(shù)不適合，則進入校正階段。不同的標樣在同一通道下，校準系數(shù)不同，分析結(jié)果會有所變化。通過不同標樣驗證曲線，分別對同一樣品分析實驗，實驗數(shù)據(jù)如表1。

表1 不同標樣校正對結(jié)果的影響 %

所以應選擇國家認可，而帶證書的硫系列標樣。一定要遵循同類型，含量近的帶標原則。

2.2 稱樣量的確定

紅外碳硫分析通過樣品在富氧環(huán)境下燃燒，樣品中的硫生成二氧化硫，進入吸收池，借助二氧化硫?qū)μ囟úㄩL的紅外光吸收，測得硫的含量。此分析遵循朗伯比爾定律。朗伯比爾定律所定義的物質(zhì)對光的吸收和物質(zhì)的濃度呈線性關(guān)系，這個只適合在低含量時成立，當濃度很高時，各物質(zhì)間的電荷將會影響特定光波的吸收，對吸光度和濃度之間線性關(guān)系發(fā)生偏離，濃度越大偏離越大。樣品所稱的質(zhì)量不同，其所含的C、S 的絕對質(zhì)量就存在差別，導致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同，由于儀器線性范圍所限，這種校正區(qū)域的差異從而造成分析結(jié)果的波動，尤其在分析儀器的上、下限附近時，這種影響表現(xiàn)更為突出[1，2]。

另外，在同一通道，同一校準系數(shù)下，樣品稱重不同直接影響高頻感應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計的功率有關(guān)，而且與感應區(qū)內(nèi)導磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的，隨著物質(zhì)的熔化燃燒，感應量逐漸減少。當分析高硫含量的鐵礦石時，加入的助熔劑質(zhì)量恒定，產(chǎn)生的熱量恒定，此時稱樣量較大將會導致樣品燃燒不充分，樣品中的碳硫釋放不完，使其造成分析結(jié)果偏低，因此樣品的稱樣量對分析結(jié)果準確性和可靠性的影響不言而喻，由此通過大量的實驗，選擇合適的稱樣量，從而其分析結(jié)果更準確。實驗結(jié)果如

表2 所示。

通過實驗得出：根據(jù)樣品含量選擇合適的稱樣量，分析出的結(jié)果更準確[3]。

3 結(jié)語

通過分析標樣選取實驗和稱樣量的實驗，分析礦石中高含量硫時，要遵循標樣選取原則和試樣稱取的質(zhì)量。這樣更能反映出礦石中硫的含量。