梁 芳

（汾西礦業(yè)環(huán)保處， 山西 介休 032000）

錳元素（Mn）作為人體必需的微量元素之一，對(duì)維持機(jī)體的健康起到重要的作用。錳元素（Mn）元素的缺失將直接導(dǎo)致人體的生理和營(yíng)養(yǎng)等方面遭受損失[1]。Mn 直接參與了人體內(nèi)多種酶的形成，并對(duì)酶的活性有著重要的影響。醫(yī)學(xué)研究表明，人體內(nèi)微量的Mn 將有助于人體的骨骼生長(zhǎng)，促進(jìn)胃腸消化、制取甲狀腺素，并在一定程度上有助于降低神經(jīng)的疲勞好過敏，具有一定的安神作用[2-3]。人體之中的Mn主要來源于生活中的飲用水和食品，合理的Mn 攝入將對(duì)機(jī)體的健康有著重要的作用[4]。從源頭上控制和調(diào)節(jié)Mn 具有積極的作用?；鹧嬖游辗止夤舛确ㄔ跍y(cè)定水中礦井水的錳元素含量值，其基本的工作原理為當(dāng)錳元素空心陰極燈發(fā)出一定波長(zhǎng)的光譜[5，6]。在這一過程中，通過含有錳元素的基態(tài)原子蒸氣的火焰，錳元素的會(huì)吸收光譜中的光線，從而對(duì)實(shí)現(xiàn)對(duì)光線強(qiáng)度及波長(zhǎng)的減弱[7]。并通過光譜的強(qiáng)度實(shí)現(xiàn)對(duì)錳元素含量的確定。本文以標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制選用了標(biāo)準(zhǔn)加入法，采用原子火焰吸收法測(cè)定水中礦井水的錳元素進(jìn)行測(cè)量，并對(duì)實(shí)驗(yàn)操作方法展開研究，經(jīng)為測(cè)定工作提供實(shí)驗(yàn)參考。

1 檢測(cè)儀器和方法

1.1 檢測(cè)儀器與試劑

原子吸收光譜儀的靈敏度和精度決定了元素測(cè)量的準(zhǔn)確性。因此，在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)盡量使用最新的檢測(cè)設(shè)備為實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行提供保障。本次采用原子火焰為頂級(jí)火焰——石墨爐原子吸收光譜儀，其他實(shí)驗(yàn)配套設(shè)備包括錳空心陰極燈、電子天平、玻璃器皿。其中對(duì)所用玻璃器皿在測(cè)量將進(jìn)行浸泡，選取硝酸溶液來完成，然后用純水對(duì)玻璃器皿進(jìn)行清洗，嚴(yán)格控制玻璃器皿與含Mn 的接觸。同時(shí)為保證實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行，對(duì)乙炔氣瓶及活塞式壓縮機(jī)裝置也進(jìn)行了檢測(cè)。

本次實(shí)驗(yàn)中所選用的試劑為Mn 標(biāo)注溶液、硝酸（優(yōu)級(jí)純）、鹽酸（優(yōu)級(jí)純），并選用離子水作為實(shí)驗(yàn)用水。

1.2 檢測(cè)方法

1.2.1 水樣采集

實(shí)驗(yàn)中水樣為礦井水，所采水樣采取文獻(xiàn)進(jìn)行檢材的預(yù)處理，在10 mL 的水樣中加入1.25 mL 硝酸（HNO3），用離子水定容至刻度，而后調(diào)節(jié)HNO3的酸堿度，可使用酸度計(jì)調(diào)節(jié)，使得硝酸溶液pH 值到2，最終定容到1 000 mL。使其與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度相同，而后搖勻待測(cè)試。在這一過程中，嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行，確保采集樣本的科學(xué)性。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配置

將1.291 20 g 的優(yōu)級(jí)純金屬M(fèi)n，加入HNO3進(jìn)行溶解，用離子水定容至刻度，將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液進(jìn)行稀釋，使其達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再將標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋，從而制成系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其配置濃度見下頁表1。

1.3 檢測(cè)

1.3.1 檢測(cè)儀器的工作條件

儀器工作條件經(jīng)對(duì)儀器的使用及測(cè)量最終結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。在本次檢查過程中通過對(duì)儀器使用環(huán)境和相關(guān)參數(shù)的設(shè)定來確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。頂級(jí)火焰-石墨爐原子吸收光譜儀工作條件見表2。同時(shí)要求乙炔燃燒設(shè)備的高度控制在8 mm，并對(duì)乙炔流量進(jìn)行控制，一般設(shè)定在1～2 L/min。

表1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度 %

表2 頂級(jí)火焰- 石墨爐原子吸收光譜儀工作條件

1.3.3 曲線校準(zhǔn)

在標(biāo)準(zhǔn)工作條件下，將不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液移至頂級(jí)火焰-石墨爐原子吸收光譜儀下進(jìn)行觀測(cè)，來測(cè)定標(biāo)注系列溶液的吸光度。結(jié)果顯示，在吸光度范圍內(nèi)，標(biāo)注系列的濃度與吸光度呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系。見表3、表4；標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為A=0.309 0C+0.002 4，相關(guān)系數(shù)為1.000 0。

表3 配置標(biāo)準(zhǔn)系列的溶度比較 %

表4 標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度A-C（濃度）值

2 水樣測(cè)定

在標(biāo)準(zhǔn)工作條件下，將水樣移至頂級(jí)火焰-石墨爐原子吸收光譜儀下進(jìn)行觀測(cè)，來測(cè)定定水樣中的Mn 元素的含量，錳元素未被干擾可直接測(cè)定。結(jié)果顯示，水樣中的含量為0.000 88 mL，相關(guān)系數(shù)比為1.000 0。

3 結(jié)論

用HNO3測(cè)定樣品時(shí)，應(yīng)以合理的方式減滅實(shí)驗(yàn)干擾，用頂級(jí)火焰-石墨爐原子吸收光譜儀下進(jìn)行Mn 元素的含量的觀測(cè)具有極高的準(zhǔn)確度。這一實(shí)驗(yàn)方法在使用設(shè)備及操作上具有極大優(yōu)勢(shì)，儀器及配套設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，可在極大程度上提高錳元素的水中礦井水的檢查速度，這一方法具有較高的實(shí)踐價(jià)值。檢測(cè)結(jié)果顯示，其DRS＜2.3%。而這一實(shí)驗(yàn)方法也可用作對(duì)水中礦井水的其他元素的含量進(jìn)行測(cè)定。若在檢測(cè)過程中出現(xiàn)干擾，則可在標(biāo)準(zhǔn)工作條件下，向其中加入離子釋放劑來消除對(duì)檢查的干擾。如在測(cè)量水中礦井水的Mn 元素的檢測(cè)時(shí)，可在其中加入二氯化鍶（SrCl2）來消除干擾，錳元素不受干擾可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)。錳元素作為人體必需的微量元素，其對(duì)人類的健康生活有著加大的影響。原子火焰吸收法來測(cè)定水中礦井水的錳元素，這一檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用將對(duì)水源安全和居民的健康生活具有積極的保障作用。