張 茜
(國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作廣東中心,廣東 廣州 510530)
微流控芯片是20 世紀(jì)90 年代在分析化學(xué)領(lǐng)域發(fā)展起來的,它以微管道網(wǎng)絡(luò)為結(jié)構(gòu)特征,以生命科學(xué)為主要應(yīng)用對(duì)象,并在分析化學(xué)、生命科學(xué)及生物醫(yī)學(xué)器件等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。微流控芯片的制作通常包括以下兩部分:成型蓋片和基片以及鍵合微流控芯片。而鍵合是微流控芯片加工中的一個(gè)關(guān)鍵的工藝環(huán)節(jié)。
本文對(duì)微流控芯片的鍵合技術(shù)在我國(guó)的專利申請(qǐng)情況進(jìn)行了分析,以便更好了解該領(lǐng)域的技術(shù)發(fā)展概況。
本文以2019 年1 月1 日之前向中國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交并公開公告的專利申請(qǐng)為研究對(duì)象,數(shù)據(jù)來源于國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利局的專利檢索與服務(wù)系統(tǒng)中的中國(guó)專利文摘數(shù)據(jù)庫(簡(jiǎn)稱“CNABS”數(shù)據(jù)庫)。檢索式為 (微流控芯片s(鍵合or 封接)and(apd<20190101)),得到符合條件的中國(guó)專利申請(qǐng)共計(jì)577 件。
對(duì)577 件專利申請(qǐng)的分類號(hào)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析,表1 示出了該領(lǐng)域申請(qǐng)數(shù)量排名前6 位涉及的分類號(hào)。其中B01L3/00 下申請(qǐng)數(shù)量最大為752件,這與微流控芯片應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室分析是相呼應(yīng)的。需要說明的是,根據(jù)國(guó)際專利分類規(guī)則,可對(duì)一個(gè)或多個(gè)技術(shù)主題分別分類,因此同一專利申請(qǐng)可包括表1 中的多個(gè)分類號(hào),本文未做去重處理。
如圖1 所示,該領(lǐng)域申請(qǐng)主要集中在2009 至2018 年這十年中,申請(qǐng)量共508 件,占申請(qǐng)總量的88%,其中2015 年年申請(qǐng)量達(dá)到117 件,創(chuàng)歷史新高。需要說明的是,2017-2018 年年申請(qǐng)量數(shù)據(jù)由于部分可能尚未公布存在一定誤差,因?yàn)橹袊?guó)專利法第34 條規(guī)定,發(fā)明專利申請(qǐng)自申請(qǐng)日起滿十八個(gè)月,即行公布。根據(jù)圖1 結(jié)合微流控芯片的具體應(yīng)用對(duì)象,該領(lǐng)域在未來仍然是研究熱點(diǎn),年申請(qǐng)量也會(huì)維持在一個(gè)較高水平。
表1 微流控芯片的鍵合技術(shù)所在領(lǐng)域主要分類號(hào)統(tǒng)計(jì)
圖1 微流控芯片的鍵合技術(shù)的專利年申請(qǐng)量情況
圖2 主要申請(qǐng)人排名
如圖2 所示,該領(lǐng)域申請(qǐng)量排名前10 的均為國(guó)內(nèi)申請(qǐng)人,表明在國(guó)內(nèi)該領(lǐng)域我國(guó)自主研發(fā)占絕對(duì)主導(dǎo)地位。具體包括7 所高校和3 所研究機(jī)構(gòu),沒有公司企業(yè)和個(gè)人申請(qǐng),這是由微流控芯片的具體應(yīng)用對(duì)象所決定的。其中中科院大連化學(xué)物理研究所申請(qǐng)數(shù)量達(dá)到69 件,排名第一。
直接熱鍵合、超聲波鍵合、微波焊接鍵合、等離子體輔助鍵合、溶劑鍵合等均是常見的微流控芯片鍵合方式。
例如申請(qǐng)?zhí)枮?00510046835.1 的專利申請(qǐng)[1]將兩片待封接的石英芯片經(jīng)稀HF 酸處理,通過加壓模具加壓,同時(shí)在烘箱中加熱一段時(shí)間,實(shí)現(xiàn)較大面積芯片的快速封接。
申請(qǐng)?zhí)枮?00710011530.6 的專利申請(qǐng)[2]采用超聲波鍵合的方式提高了鍵合效率,實(shí)現(xiàn)了聚合物微流控芯片的快速無間質(zhì)鍵合;制作微導(dǎo)能梁,在鍵合過程中會(huì)不斷熔融,有利于鍵合接觸面的潤(rùn)濕,形成穩(wěn)定鍵合強(qiáng)度;制作微定位舌精密定位微接頭結(jié)構(gòu),解決了超聲波鍵合時(shí),由于橫波分量導(dǎo)致的上、下聚合物基片竄動(dòng)以及由此引起的精密定位困難,提高芯片制作成品率。
申請(qǐng)?zhí)枮?01210395924.7 的專利申請(qǐng)[3]將吸波涂層均勻涂覆于芯片的基片和蓋片的鍵合界面處,電磁波發(fā)射裝置和聚合物微流控芯片均被置于一個(gè)可以防止電磁波泄漏并且有一定隔熱作用的封閉容器內(nèi)。用電磁波在密閉容器內(nèi)輻射加熱,此時(shí)鍵合界面處的吸波材料吸收微波輻射釋放熱量,鍵合界面受熱形成短暫的半熔融狀態(tài),從而完成鍵合。
申請(qǐng)?zhí)枮?01210442236.1 的專利申請(qǐng)[4]首先提供一硅基芯片與一PDMS 芯片,采用丙酮和酒精對(duì)所述硅基芯片及所述PDMS 芯片進(jìn)行超聲清洗,然后采用氧氣及第二氣體的混合等離子體對(duì)所述硅基芯片的鍵合面及PDMS 芯片的鍵合面進(jìn)行處理,最后將所述硅基芯片的鍵合面及PDMS芯片的鍵合面相互貼合并進(jìn)行按壓,以鍵合所述硅基芯片及PDMS 芯片。
申請(qǐng)?zhí)枮?01711448805.2 的專利申請(qǐng)[5]使用溶劑蒸氣作用于聚合物芯片表面,形成溶解層或溶脹層,溶劑蒸氣分布均勻,且含量較少,避免溝道內(nèi)溶劑分子過多,粘接力過強(qiáng),堵塞溝道。將聚合物蓋片的單面熏蒸,避免了傳統(tǒng)雙面熏蒸影響透光性的問題,并增加使用UV 照射,促進(jìn)鍵合過程中斷鍵與交聯(lián),增強(qiáng)鍵合強(qiáng)度,同時(shí)提高芯片光學(xué)性能。
申請(qǐng)?zhí)枮?01410853042.X 的專利申請(qǐng)[6]在預(yù)處理環(huán)節(jié)中利用等離子體改性技術(shù)對(duì)微流控芯片表面進(jìn)行等離子體處理,提高芯片表面活性后進(jìn)入熱壓機(jī)中實(shí)現(xiàn)鍵合。該方法在鍵合工藝參數(shù)上降低了鍵合溫度與時(shí)間,提高了熱鍵合的生產(chǎn)效率,且鍵合強(qiáng)度為直接熱鍵合的3~5 倍,而微結(jié)構(gòu)的變形量比直接熱鍵合顯著降低。
本文從中國(guó)專利申請(qǐng)的視角出發(fā),對(duì)微流控芯片的鍵合技術(shù)的相關(guān)專利申請(qǐng)涉及的主要分類號(hào)、主要申請(qǐng)人、年申請(qǐng)量進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析,并結(jié)合專利申請(qǐng)簡(jiǎn)要介紹了鍵合方式。由于微流控芯片的應(yīng)用領(lǐng)域是以實(shí)驗(yàn)科學(xué)為基礎(chǔ)的,決定了其在將來很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)依然是研究熱點(diǎn),專利申請(qǐng)質(zhì)量也會(huì)得到進(jìn)一步提高。