黃煜璇 蔡熙揚 陸業(yè)昌

（1. 廣州市日用化學工業(yè)研究所有限公司，廣東廣州，510660；2. 廣州市浪奇實業(yè)股份有限公司，廣東廣州，510660）

洗衣凝珠是定量投放的織物洗滌劑中的一種，該類產(chǎn)品在全球市場中已占據(jù)10%以上的市場份額，并且有望持續(xù)增長[1]。使用方便是該產(chǎn)品最大的特點，即使售價比傳統(tǒng)產(chǎn)品高出20%～50%，仍然受到年輕消費群體的歡迎。不同于傳統(tǒng)洗滌產(chǎn)品的形態(tài)，為了能在洗滌過程中自動溶解，洗衣凝珠以水溶性包膜密封而成，因此，配方中要求含水量極低才能保證凝珠在保存過程中維持穩(wěn)定。在配方研發(fā)的過程中，含水量的控制顯得尤為重要。當水分過少時，一方面不利于一些水溶性功能助劑、無機鹽的溶解，另一方面產(chǎn)品更容易吸潮；當水分過多時，會引起包膜溶解，對整體外觀和穩(wěn)定性都會有影響。本文通過研究不同配方體系的洗衣凝珠中水分用量對外觀、穩(wěn)定性、抗壓強度、溶解速度等性能的影響，得到了在不同配方體系中水的最佳用量。

1 實驗材料

在本文涉及的凝珠樣品中，我們發(fā)現(xiàn)水分含量在表1中的各個范圍中具備相似的性質，為表述方便，我們把它們分成了3個含水量等級。

表1 配方含水量等級

另外，在織物的洗滌過程中，陰離子表面活性劑和非離子型表面活性劑對織物去污能夠起到正面有效的作用。因此，這兩類表面活性劑成為織物洗滌劑配方構成中的主要活性成分。我們按配方中主要表面活性劑的類型來劃分配方類型。陰離子配方或者非離子配方中，主要表面活性劑占總表面活性劑60%以上。

2 測試方法

2.1 外觀

洗衣凝珠是通過水溶性膜包裹定量的洗滌劑來實現(xiàn)單位定量的洗滌產(chǎn)品，因此膜的整體外觀是洗衣凝珠的一個重要指標。

分別取出凝珠（不少于2個），室溫放置24h后，按GB/T 13173相關規(guī)定，進行感官評估。

2.2 穩(wěn)定性

洗衣凝珠外包膜為水溶性膜，受氣候影響大，空氣濕度過小或者過大都有可能會造成產(chǎn)品的破損和滲透，故除了考慮耐寒和耐熱穩(wěn)定性外，耐干耐濕也非常必要。

2.2.1 耐寒穩(wěn)定性

取一份試樣（不少于2個），盛放在敞口透明容器中，置于（5±2）℃的冷藏室中2周，取出后待恢復室溫后感官評估。

2.2.2 耐熱穩(wěn)定性

取一份試樣（不少于2個），盛放在敞口透明容器中，置于（40±2）℃的恒溫箱中2周，取出后待恢復室溫后感官評估。

2.2.3 耐干穩(wěn)定性

取一份試樣（不少于2個），盛放在敞口透明容器中，置于（55±2）℃，相對濕度（20±5）%的恒溫恒濕箱中2周；記錄放置前后洗衣凝珠質量，計算失重率。

2.2.4 耐濕穩(wěn)定性

取一份試樣（不少于2個），盛放在敞口透明容器中，置于（25±2）℃，相對濕度（85±5）%的恒溫恒濕箱中2周，記錄放置前后洗衣凝珠質量，計算增重率。

2.3 抗壓強度

隨著電商平臺的興起，洗衣凝珠因小巧便捷，便于攜帶運輸而深受網(wǎng)上消費者的喜愛。為了防止運輸過程洗衣凝珠的破損和滲透，抗壓強度也作為洗衣凝珠必不可少的指標。

將每一個樣品單獨放置在一個透明封口袋中，避免溢出，并放置在電子萬能試驗機的上、下兩個壓板之間，以200～250mm/min的速率不斷增加壓縮力，加壓至300kPa或樣品破損時，取出樣品，逐個觀察樣品是否有破漏。測試前，樣品需要裸露放置在（23±2）℃,（50±2）% 相對濕度下平衡至少24h，取樣后需盡快測試。

2.4 溶解速度

隨著消費升級，消費者不僅僅著重于洗滌劑的潔凈力和功能性，環(huán)保和安全也是當今時代消費者關注的重點。洗衣凝珠其包膜結構給消費者帶來定量便捷的同時，一方面其外形小巧易被兒童誤認為是糖果而誤食，已多有報道[2-3]。我們通過測試靜置溶解速度來模擬測試吞食時的溶解速度。另一方面，洗衣凝珠的外膜和內容物在洗衣過程中必須保證能夠完全溶解，才能夠保證洗滌后沒有殘留，我們通過測試攪拌溶解速度來模擬測試洗滌過程中凝珠的溶解速度。

2.4.1 靜置溶解速度

將一顆凝珠樣品放置在大小為50mm×50mm×50mm、孔徑約為5～7mm籠網(wǎng)或類似的允許視覺觀察的裝置中，防止測試過程中凝珠漂浮或下沉。把裝有凝珠的籠子投入（23±2）℃，1000mL蒸餾水中直至籠網(wǎng)頂部位于液面下1cm處，從水開始完全淹沒凝珠樣品時開始計時，記錄液體破膜開始流出的時間。

2.4.2 攪拌溶解速度

將一顆凝珠樣品放置在大小為50mm×50mm×50mm、孔徑約為5～7mm籠網(wǎng)或類似的允許視覺觀察的裝置中，防止測試過程中凝珠漂浮或下沉。在燒杯中加入（23±2）℃，1000mL蒸餾水，并調整磁力攪拌速度，使初始攪拌的漩渦最低點在液面下3cm處。把裝有凝珠的籠子投入水中，直至籠網(wǎng)頂部位于液面下1cm處，從水完全淹沒樣品時開始計時，記錄液體破膜開始流出的時間、液體從膜中完全流出時間、膜及液體完全溶解時間。

3 結果與討論

3.1 外觀

由表2可知，無論是非離子型表面活性劑還是陰離子型表面活性劑配方，高水分體系會讓洗衣凝珠外膜因吸水延伸而無法保持良好的外觀。

表2 含水量對不同配方類型凝珠外觀的影響

3.2 穩(wěn)定性

3.2.1 耐熱耐寒穩(wěn)定性

由表3可知，低溫條件下，無論是非離子型還是陰離子型配方，高含水量配方會讓洗衣凝珠外膜因吸水延伸而無法保持良好的外觀。高溫條件下，高含水量配方會因水分揮發(fā)而無法保持良好的外觀。

表3 含水量對不同配方類型凝珠的耐寒耐熱穩(wěn)定性的影響

3.2.2 耐干穩(wěn)定性

由表4可以看出，在（55±2）℃，相對濕度（20±5）%條件下強化2周后，無論是非離子型還是陰離子型配方，隨著含水量的增加，洗衣凝珠的失重率增大。說明凝珠在（55±2）℃，相對濕度（20±5）%條件下失水量隨著水分增加而增加，而非離子型配方比陰離子型配方失水更多。高含水量配方會因水分揮發(fā)而無法保持良好的外觀。

表4 含水量對不同配方類型凝珠干燥失重率的影響

3.2.3 耐濕穩(wěn)定性

由表5可以看出，在（25±2）℃，相對濕度（85±5）%條件下強化2周后，無論是非離子型還是陰離子型配方，隨著水分的減少，洗衣凝珠增重率增大。說明凝珠在（25±2）℃，相對濕度（85±5）%條件下吸水量隨著水分的增加而減少，而陰離子型配方比非離子型配方更加明顯。高含水量配方會因外膜吸濕而無法保持良好的外觀。

3.3 抗壓強度

由表6可知，抗壓強度跟配方體系基本上無相關性。當達到高含水量時，洗衣凝珠抗壓強度會明顯降低。

表5 含水量對不同配方類型凝珠潮濕增重率的影響

表6 含水量對不同配方類型凝珠的抗壓強度的影響

3.4 溶解速度

由表7可知，含水量的高低對靜置溶解速度的影響不大。

由表8可知，無論是非離子型還是陰離子型配方，含水量的高低對攪拌溶解速度的影響不大。

考慮到織物洗滌劑中常用的助劑以及一些輔料均為水溶性，水分含量太少會在一定程度上限制了配方的多樣性。結合上述不同配方體系中不同含水量的外觀、穩(wěn)定性、抗壓強度和溶解速度等性能的綜合表現(xiàn)，無論是非離子型還是陰離子型配方，選擇含水量在4%～12%范圍內最適合。

表7 含水量對不同配方類型凝珠靜置溶解速度的影響

表8 含水量對不同配方類型凝珠攪拌溶解速度的影響

3.5 水溶性膜與含水量的兼容性

選取市場上產(chǎn)品采用的3種主流水溶膜，控制料體含水量在4%～12%，進行外觀、穩(wěn)定性、抗壓強度、溶解速度等性能對比測試，測試結果如表9所示。

由表9可知，含水量在4%～12%范圍內，3種水溶性膜的各項指數(shù)都比較相近。在多種強化條件下，能夠保持良好的外觀；在不同濕度條件下，保持著較好的質量穩(wěn)定性，重量變化率基本在±13%范圍內；抗壓強度基本保持在1000N以上；靜置溶解速度基本保持在50～70s范圍內；攪拌溶解速度中液體破膜開始流出時間基本在100s以內，液體從膜完全流出時間基本在190s以內，膜及液體完全溶解時間基本在280s以內。因此，選擇合適的含水量時，可以適用多種水溶性膜材。

表9 水溶性膜與含水量的兼容性

4 結論

通過研究不同配方體系的洗衣凝珠中含水量對外觀、穩(wěn)定性、抗壓強度、溶解速度等性能的影響。可以得出以下結論：高含水量會引起凝珠扁塌；含水量對凝珠的抗壓強度、溶解速度沒有明顯影響；當凝珠含水量在4%～12%時，凝珠的各項指數(shù)綜合表現(xiàn)最佳，并且可以適配多種水溶性膜，可以為洗衣凝珠開發(fā)中含水量的控制提供參考。