□ 李 麗 黃玉舟 張艷艷 考志強(qiáng) 湯宏厚 韋 石 遼寧通正檢測有限公司

1 方法與材料

1.1 方法原理

食品中無機(jī)砷經(jīng)稀硝酸超聲提取后，以液相色譜進(jìn)行分離，分離后的目標(biāo)化合物在酸性環(huán)境下與KBH4反應(yīng)，生成氣態(tài)砷化合物，以原子熒光光譜儀進(jìn)行測定。按保留時間定性，外標(biāo)法定量[1-2]。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑

As（V）標(biāo)準(zhǔn)溶液 、As（III）標(biāo)準(zhǔn)溶液 各為 1 000 μg/mL、磷酸氫二氨、硼氰化鉀、氫氧化鉀、硝酸、鹽酸、正己烷、氨水。

1.3 儀器

恒溫水浴鍋、離心機(jī)、pH計、液相色譜（SA-20）、原子熒光光譜儀（AFS8230）、陰離子交換色譜柱、陰離子保護(hù)柱、C18凈化柱。

1.4 樣品處理

稱取嬰幼兒米粉約1.0 g于50 mL離心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過夜。將樣品置于90 ℃恒溫水浴鍋中浸提2.5 h，每隔0.5h振搖1 min，提取完畢后取出，冷卻至室溫。放置離心機(jī)，10 000 r/min離心5 min后取出，取5 mL上清液置于另一離心管中，加入5 mL正己烷，振搖1 min，再次10 000 r/min離心5 min，棄去上層正己烷溶液，按此過程重復(fù)一次，吸取下層清液，經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜及C18小柱凈化后進(jìn)行分析。按此方法同時做空白試驗。

2 結(jié)果及分析

2.1 儀器參數(shù)條件

2.1.1 原子熒光光譜儀條件

負(fù)高壓290 V；砷燈總電流80 mA；輔電流40 mA；載氣流量300 mL/mi；屏蔽氣流量500 mL/min；蠕動泵轉(zhuǎn)速65 rpm；載液為7%HNO3溶液；還原劑為2%硼氫化鉀溶液+0.35%氫氧化鉀溶液。

2.1.2 液相色譜儀條件

流動相：15 mmol/L磷酸氫二銨溶液（稱取1.980 g磷酸氫二銨定容至1000 mL，用氨水調(diào)pH值至5.9～6.0），進(jìn)樣量100 μL，流速1.0 mL/min。

表1 準(zhǔn)確度試驗結(jié)果

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別量取 1 000 μg/mL As（V）、As（III）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成濃度為0.0、5.0、10、20、50、100 ng/mL的 系列標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。按照上述儀器條件，以As（III）、As（V）濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)R分別為0.999 9、0.999 5，由此得出該方法在0～100 ng/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.3 準(zhǔn)確度試驗

量取一定量的As（V）、As（III）標(biāo)準(zhǔn)溶液，添加到嬰幼兒米粉樣品中，根據(jù)不同濃度進(jìn)行加標(biāo)回收實驗，結(jié)果見表1。由表1中數(shù)據(jù)得知，此方法的 As（III）、As（V）在不同濃度的回收率分別為91.0%～100.8%、91.8%～106.1%。該方法的準(zhǔn)確度良好。

2.4 精密度試驗

稱取三份平行嬰幼兒米粉樣品，分別添加0.1 μg和0.2 μg的As（V）、As（III）標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行重復(fù)性實驗，As（III）檢測結(jié)果分別為0.0910、0.093 9、0.092 5、0.195 9、0.192 9、0.201 5μg；As（V）檢測結(jié)果分別為0.093 2、0.096 5、0.091 8、0.212 2、0.198 7、0.194 8 μg。 由上述數(shù)據(jù)得知，在不同濃度的As（III）、As（V）重復(fù)性分別為1.57%～2.22%，2.57%～4.52%，該方法的精密度良好。

3 結(jié)論

本文通過對儀器條件參數(shù)優(yōu)化、改變流動相溶液、還原劑比例用量等條件，進(jìn)行了嬰幼兒米粉中無機(jī)砷含量的測定。此方法的線性關(guān)系、準(zhǔn)確度和精密度良好，適用于嬰幼兒輔食食品中無機(jī)砷的含量的測定。