成 斌

（山西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，山西太原，030032）

原子發(fā)射光譜分析法（AES）是根據(jù)待測物質(zhì)的氣態(tài)原子被激發(fā)時所發(fā)射的特征線狀光譜的波長及其強(qiáng)度來測定物質(zhì)的元素組成和含量的一種分析方法[1]。等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）以電感耦合等離子體（ICP）為光源，因其具有靈敏度較高、基體效應(yīng)較低、可以進(jìn)行多元素同時測定等特點，而在洗滌用品、石化等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用，成為無機(jī)元素分析的重要工具。本文以ICAP6300為例，從工作原理，實驗環(huán)境要求，日常維護(hù)和使用中的注意事項4個方面總結(jié)了ICP-AES的相關(guān)知識，以供同行參考。

1 工作原理

ICP-AES以射頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應(yīng)耦合線圈上，將等離子體石英玻璃矩管放置于該線圈中，在矩管中產(chǎn)生高頻電磁場，用微電火花引燃，使通過矩管中的氬氣電離，產(chǎn)生電子和離子而導(dǎo)電，導(dǎo)電的氣體受高頻電磁場的作用，形成耦合線圈同心的渦流區(qū)，強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高熱，從而形成火炬狀的并可以自持的等離子體[2]。樣品經(jīng)由霧化系統(tǒng)霧化成氣溶膠，由載氣送入等離子體，在高溫和氬氣氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否，對元素進(jìn)行定性分析；根據(jù)特征譜線的強(qiáng)度，對元素進(jìn)行定量分析。

2 實驗環(huán)境要求

實驗室環(huán)境溫度一般要求控制在18～25℃，且溫度變化不大于±2℃/h；相對濕度控制在40%～60%；空氣中塵埃粒子需保持最低，周圍無強(qiáng)電磁場干擾，無腐蝕性氣體和無強(qiáng)烈震動。交流電壓為（220±5）V；儀器要求配備單獨(dú)接地，接地電阻小于4m[3]。建議實驗室配備空調(diào)，并常年開啟，以維持儀器所需的溫濕度；配備空氣凈化裝置；配備穩(wěn)壓電源。

3 日常維護(hù)

（1）霧化室和霧化器的維護(hù)

如果霧化室玻璃壁上有油膜，可以用肥皂水清洗，清洗以后用去離子水沖干凈，不能使用氫氟酸清洗，最好是每次做完樣品之后，用稀硝酸和去離子水在線沖洗。

在測試開始和結(jié)束時，利用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘，這樣可以確保樣品不在霧化器毛細(xì)管內(nèi)沉積或者結(jié)晶。任何濃度的氫氟酸均會對玻璃或石英材質(zhì)的霧化器造成不可修復(fù)的損壞。也不能采用超聲波對霧化器進(jìn)行清洗。超聲波會使霧化器中的毛細(xì)管共振并且與噴嘴碰撞而碎裂，造成霧化器的損壞。如果霧化器出現(xiàn)堵塞，可以用清洗劑沖洗霧化器的氣體入口和噴嘴；或者在噴嘴吹入（0.1～0.2MPa）的氬氣，將堵塞物從霧化器的側(cè)臂中吹出。

（2）除塵

殼體上的灰塵，用干布、濕布、酒精棉等擦拭不易除去，可以先借助泡沫海綿沾上肥皂水擦洗，然后用干凈濕布擦洗，反復(fù)幾次，直到干凈為止，最后自然晾干即可。

儀器內(nèi)部元件分布散亂，形狀不均，直接用毛刷、棉布或吸塵器除塵很難將灰塵除去?？蓪⒅鳈C(jī)旁的氬氣進(jìn)氣管取下，把氬氣壓力調(diào)至0.60MPa，并打開為主機(jī)配置的抽風(fēng)機(jī)，邊高壓氣流吹掃元器件，邊抽氣吸收彌散的灰塵，即使隱蔽位置的灰塵也能有效清理除去，而且防止了灰塵的二次污染。

石英觀測窗的灰塵清潔。該部件一側(cè)直接與外界接觸，可能會有灰塵或其他雜物污染，導(dǎo)致透光效果下降。清潔該部件時確保氬氣吹掃氣處于關(guān)閉狀態(tài)，打開石英觀測窗面板，緩慢向外拉出石英觀測窗部件，檢查密封圈是否完好，先借助洗耳球吹去石英觀測窗表面的浮塵，然后用擦鏡紙輕輕擦拭石英觀測窗玻片，插回儀器時注意正反。不能用腐蝕性的試劑清洗石英觀測窗，以免把玻片、金屬支架和密封圈損壞；發(fā)現(xiàn)石英觀測窗密封圈老化或脫落，應(yīng)及時更換密封圈。建議每年最少進(jìn)行一次清潔。

（3）循環(huán)水的更換與循環(huán)水過濾網(wǎng)的清洗

打開外置循環(huán)水的外罩，把注水口的螺帽擰下，在循環(huán)水的后面打開排水口，拿塑料盆把排出的水取走，確保循環(huán)水儀器排盡水；逆時針擰下循環(huán)水過濾裝置上的透明外罩，輕輕取出循環(huán)水過濾網(wǎng)，將過濾網(wǎng)置于燒杯中，添加300mL去離子水，然后把燒杯放到超聲波清洗器中，超聲10min，超聲干凈的過濾網(wǎng)自然晾干或氮?dú)獯蹈?，然后裝回過濾裝置中。把循環(huán)水儀器的出水口關(guān)緊，然后往循環(huán)水儀器中加入2000mL去離子水，再加入15mL抑制劑，以防止循環(huán)水中滋生細(xì)菌，然后繼續(xù)添加去離子水到合適刻度。不能用腐蝕性試劑來清洗濾網(wǎng)，以免腐蝕損壞。

（4）矩管和中心管的維護(hù)

輕輕拆下矩管和中心管，觀察金屬矩管座上的O型圈，若有可見破損，需更換。若有鹽分沉積，可將矩管和中心管放入稀釋的表面活性劑中浸泡5min，然后用去離子水清洗，放置在95℃的烘箱內(nèi)烘干；如果有金屬沉積，可將炬管和中心管在熱酸（稀王水、硝酸和鹽酸）中浸泡數(shù)小時，然后再用去離子水清洗，放置在95℃的烘箱內(nèi)烘干；如果有碳沉積，可將矩管放入750℃馬弗爐中，然后打開馬弗爐幾秒鐘，讓空氣進(jìn)入，再次將溫度升至750℃，重復(fù)幾次以清除碳沉積，等馬弗爐冷卻后，再取出矩管，可以防止矩管因應(yīng)力而破裂[4]。建議每月清洗一次矩管，每兩周清洗一次中心管，尤其在做完合金鋼、不銹鋼等樣品后，應(yīng)及時清洗矩管和中心管。

（5）定期更換泵管

每次分析前都要觀察泵管，若出現(xiàn)任何磨損的跡象，則需更換；不要過分壓緊泵夾，因為那將導(dǎo)致泵管的過度磨損毀壞，進(jìn)而需要頻繁更換。建議每月更換一次泵管。

（6）定期檢查穩(wěn)壓電源的接地情況。

（7）定期保養(yǎng)氬氣過濾器。用氬氣反向吹氬氣過濾器，并排空。建議每半年進(jìn)行一次。

（8）氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)

氣路漏氣與否的檢查。首先打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，接著開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象。

氣路雜質(zhì)的清理。拔下某些區(qū)段的氣體管道，打開氣瓶，放一段時間的氣體，可將管道中的水珠、塵粒、雜質(zhì)等吹出，保持氣路暢通。安裝氣體管道時，注意不要讓管子彎曲太厲害，否則影響測定的穩(wěn)定性，同時也容易造成管道損壞。

（9）定期清潔空氣過濾網(wǎng)

由于空氣中存在塵埃，空氣過濾網(wǎng)上會堆積大量的灰塵，需要定期用吸塵器清潔空氣過濾網(wǎng)。建議每月清潔一次。

4 使用中的注意事項

（1）工作氣體為高純氬氣，純度99.995%以上，否則儀器點不著火。

（2）開啟穩(wěn)壓電源時，注意檢查其輸出電壓（220 ±5）V和零地電壓差值（＜5V）是否正常。

（3）正確開關(guān)工作氣體。開機(jī)時，先在軟件中選擇“大量”驅(qū)氣30min以上，然后開啟冷卻循環(huán)水，打開風(fēng)機(jī)，最后點火；關(guān)機(jī)時，熄火5min后，關(guān)閉冷卻循環(huán)水，待camera≥20℃后再繼續(xù)驅(qū)氣5～10min，最后關(guān)閉工作氣體，關(guān)閉風(fēng)機(jī)。

（4）開機(jī)使用前應(yīng)通工作氣體吹掃2h左右，使光室溫度升到38℃左右，同時將管道中的水珠、塵埃等吹出。

（5）分析時，測試液體清澈透明，無沉淀和懸浮顆粒，否則應(yīng)過濾。

（6）分析結(jié)束后，吸取5%的稀硝酸沖洗管路5min，以保證進(jìn)樣系統(tǒng)內(nèi)的樣品被完全沖洗干凈，然后用去離子水清洗3～5min來保持進(jìn)樣系統(tǒng)干凈。

（7）點火前和熄火后均應(yīng)保持泵夾和泵管處于松弛狀態(tài)。

5 小結(jié)

綜上所述，隨著電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的應(yīng)用范圍越來越廣泛，對其進(jìn)行合理和正確的維護(hù)保養(yǎng)就顯得尤為重要。本文對電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作原理、實驗室環(huán)境要求、日常維護(hù)及使用中的注意事項進(jìn)行了簡要介紹，希望對提高儀器的服務(wù)質(zhì)量有積極作用。