張曉晨，孫 宇，劉文芳，郭黎君，陳 潔，楊 田，梁明月

(河南省人造金剛石微粉質量監(jiān)督檢驗中心，河南柘城 476200)

金剛石微粉硬度高、耐磨性好，廣泛用于切削、磨削、鉆探、拋光等領域。隨著科學技術的發(fā)展和進步，市場對金剛石微粉的需求量越來越大，對質量要求也越來越高。對于金剛石微粉來說，影響其質量的因素有粒度組成、顆粒形狀、雜質含量等。許多專家學者對微粉的粒度檢測方法進行了研究，也發(fā)表了不少論文［1-2］。金剛石微粉中雜質含量的多少，直接影響微粉的產品質量和實用性能，故微粉雜質含量的檢測方法正逐漸引起生產和使用者的重視［3-4］。

微粉產品標準［5-6］中對微粉雜質含量的檢驗方法做了明確的規(guī)定，標準中規(guī)定的人造金剛石微粉雜質含量測試方法為1000℃高溫燒失法。但在近年的檢測工作中，我們發(fā)現標準規(guī)定的檢測方法以及分析結果數據的表征精度都不能滿足實際情況的需要。如在檢測過程中，按照標準規(guī)定的方法測試，經常出現負數的異常結果;標準規(guī)定的雜質含量小于1%，但按照標準規(guī)定的有效數字修約后結果經常是0，如雜質含量的結果在0.50%以下，如果保留一位整數的話就是0，這是不合理的。為此，本文根據實驗結果，對前述問題進行討論分析并給出解決方法。

1 實驗過程及條件

(1)實驗目的:考察標準規(guī)定方法分析結果的穩(wěn)定性，即取樣量多少合適、分析結果數據表征精確度能否滿足要求等。

(2)實驗儀器:箱式電阻爐(型號 SX-2.5-12，北京中興偉業(yè)儀器有限公司生產)、陶瓷舟、萬分之一天平(型號ML204T，梅特勒－托利多儀器(上海)有限公司生產)等。

(3)實驗樣品:選擇 M0.5/1、M4/8、M8/16 的細中粗樣品3個。每個樣品分別稱取質量為0.50 g、1.00 g、2.00 g 3 種樣品，且每種樣品質量取 3 個平行實驗樣本，每個樣本質量與額定取樣質量偏差小于0.01 g，共得 27 個樣本。

(4)實驗方法:按國家標準《GB/T 35477-2017超硬磨料人造金剛石微粉》規(guī)定的方法對27個樣品進行檢測。

2 實驗結果分析和討論

實驗結果如表1所示。表1數據顯示:取樣量為0.50 g時，灼燒恒重時間為60 min，在9個分析結果中，最大平均偏差為0.1642%，還出現了兩個分析數據為負數的異常結果，且都是粒度偏粗微粉的;取樣量為1.00 g的樣品，灼燒恒重時間為90 min，沒有出現異常結果，最大平均偏差為0.0132%;取樣量為2.00 g的樣品，灼燒恒重時間為150 min，也無異常分析結果出現，最大平均偏差0.0146%。表1的分析數據還表明:金剛石微粉粒度變細，微粉中的雜質含量在逐步提高;且取樣量對分析結果的穩(wěn)定性有明顯影響，當取樣量為1.00 g時平均偏差最小，說明分析結果穩(wěn)定性最好。

表1 金剛石微粉實驗樣本雜質含量檢測結果Table 1 Test results of impurity content in experimental samples of diamond powder

取樣量為0.50g時，9個樣品中出現兩次異常分析結果，這主要是微粉中雜質含量太低、取樣量太少、測試過程帶來的偏差已超出了雜質含量范圍所致。同時，粒度M0.5/1的微粉，因為雜質含量高，所以沒有出現負數的異常結果。因此，檢測金剛石微粉雜質含量時，0.50g的取樣量是不合適的。

同樣的金剛石微粉粒度，當取樣量為1.00g和2.00g時沒有出現異常情況。但取樣量為2.00g時，最大平均偏差比取樣量1.00g時略大，且恒重時間比1.00g的時間增加60 min，時間太長、效率太低。這樣不僅大大增加灼燒恒重時間，而且陶瓷舟的變化以及高溫環(huán)境的變化都可能對分析結果產生影響。因此，盲目加大取樣量并不一定能提高分析結果的準確性和穩(wěn)定性，而且會大幅度延長操作時間，降低工作效率。

平均粒徑在3 μm以細的金剛石微粉，生產微粉時因為粒度細使原材料中夾雜的一些酸堿不溶物不易分離因而沉淀到細粒度微粉中引起雜質升高。況且，粒度越細制造過程工序越多，外部帶入的雜質也越多，包括帶入的分散劑、沉降液不純凈而引入、生產環(huán)境的粉塵污染等雜質。早期專家［4］的研究也證明細粒度的微粉雜質含量較高。

多年來我們對數百個微粉樣品的雜質含量進行測試，發(fā)現95%以上的粗粒度金剛石微粉產品其雜質含量都在0.50%以下，95%以上的細粒度微粉產品其雜質含量在1.00%以下。因此，在微粉質量控制中規(guī)定3 μm以細的微粉雜質含量應小于1.00%，3 μm以粗的微粉雜質含量應小于0.50%;且標準中雜質含量數據小數點后應保留兩位小數。因為隨著微粉制造技術的進步，微粉中的雜質逐步減少，粗粒的微粉有很大一部分雜質含量都在0.10%以下，如果只保留一位小數，就不能有效區(qū)分其質量。

3 結論

在采用燒失法對金剛石微粉雜質測試時，國家標準中規(guī)定的取樣量為0.50g，容易出現異常錯誤數據，分析結果穩(wěn)定性也較差，取樣量應為1.00g為好。在進行質量控制時，粗粒度微粉的雜質含量應小于0.50%，細粒度微粉的雜質含量應小于1.00%。