來守軍 馬福泉 岳昕 梁雪瑞

摘要：采用鉻天青S在有溴化十六烷基三甲基胺作為表面活性劑、抗壞血酸作為掩蔽劑的條件下，與Al3+反應(yīng)生成絡(luò)合物，從而建立一種測定金屬鋁的分光光度法.在最大吸收波長498nm處，對乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、溴化十六烷基三甲基胺濃度、鉻天青S濃度以及顯色時間等條件優(yōu)化.在0.2～1.0？滋g/mL之間有良好的線性關(guān)系，并測定饅頭中鋁含量分別為10.44mg/kg和9.768mg/kg，含量符合國家食品安全標(biāo)準(zhǔn)，樣品回收率在80%～102.85%.

關(guān)鍵詞：分光光度法;鉻天青S;鋁;食品

中圖分類號：X524? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A? 文章編號：1673-260X（2019）01-0040-03

鋁是一種低毒金屬，對人的身體健康有害[1].1989年，世界衛(wèi)生組織（WHO）和聯(lián)合國糧農(nóng)組織（FAO）正式將鋁確定為食品污染物加以控制，并對人們的日常攝入量加以控制，規(guī)定每周允許攝入的鋁含量為7mg/kg，食品中添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB2760-1996）規(guī)定了蒸制食品的鋁殘留量小于 100mg/kg[1-3].花卷、饅頭、油條、包子等都是人們喜歡的面制食品，其鋁含量一部分來自原料自身，另一部分來源于環(huán)境和加工食品的器材.目前，國內(nèi)外分析食品中鋁的方法有很多，主要有熒光分析法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜-質(zhì)譜法（ICP-MS）、分光光度法、極譜法以及石墨爐原子吸收法（GFAAS）等方法[4，5]，但是分光光度法價格便宜、操作容易、儀器簡單而被廣泛應(yīng)用.

1 材料與設(shè)備

1.1 主要儀器設(shè)備

分析天平，721型G分光光度計，電熱鼓風(fēng)干燥箱，電爐.

1.2 主要試劑及樣品

饅頭（學(xué)校附近），鉻天青S，溴化十六烷基三甲基胺，抗壞血酸，濃硫酸，乙酸，無水乙酸鈉，十二水合硫酸鋁鉀，濃硝酸，過氧化氫.

2 實驗方法

2.1 饅頭中鋁含量的測定

2.2.1 最優(yōu)條件選擇

2.2.1.1 最優(yōu)條件下波長的選擇

取2.0mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0μg/mL），依次加入1.0mL H2SO4（3.0mol/L），6.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，1.0mL抗壞血酸溶液（10.0g/L），2.0mL溴化十六烷基三甲基胺（1.0μg/mL），混勻加入1mL鉻天青S溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，靜置20分鐘.在400～640nm范圍內(nèi)，以吸光度為縱坐標(biāo)，以波長為橫坐標(biāo)，繪制吸收曲線，確定最大吸收波長.

2.2.1.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液對實驗結(jié)果的影響

考察0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液情況下，體系在498nm波長下的吸光度變化.

2.2.1.3 溴化十六烷基三甲基胺濃度對實驗結(jié)果的影響

考察0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL溴化十六烷基三甲基胺情況下，體系在498nm波長下的吸光度變化.

2.2.1.4 鉻天青S濃度對實驗結(jié)果的影響

考察混勻加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL鉻天青S溶液的情況下，體系在498nm波長下的吸光度變化..

2.2.2 鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0mL鋁標(biāo)準(zhǔn)液（1.0μg/mL），依次加入1.0mL H2SO4（3.0mol/L），6.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，1.0mL抗壞血酸溶液（10.0g/L），2.0mL溴化十六烷基三甲基胺（1.0μg/mL），混勻加入1.0mL鉻天青S溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，靜置20分鐘.在498nm波長下測得吸光度，并制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線寫出回歸方程，求出該方法的檢出限.

2.2.3 試樣制備

選取學(xué)校附近菜市場的饅頭（樣品一）和學(xué)校食堂的饅頭（樣品二）

取10g饅頭樣品，烘箱中烘干，取出冷卻后，經(jīng)剪碎、研磨、過濾等選取饅頭粉末.準(zhǔn)確稱取1.500g樣品，，加入幾粒玻璃珠，再加0.5mL硫酸和10mL硝酸在電爐上慢慢加熱，不斷地補加過氧化氫到消化液變?yōu)闊o色透明.冷卻至室溫，加10mL水，繼續(xù)加熱到沸，冷卻至室溫，定容到100mL.

2.2.4 饅頭中鋁含量的測定

吸取2.0mL待測樣液，按照1.2.2所設(shè)條件測定吸光度，并計算饅頭中鋁的含量.

2.3 回收率試驗和干擾實驗

選擇樣品——饅頭進(jìn)行回收實驗，并計算回收率;分別加入含錳、鐵、鋅的溶液與是否加入掩蔽劑進(jìn)行對比[6].

3 結(jié)果與討論

3.1 最優(yōu)條件的選擇

3.1.1 最優(yōu)波長的選擇

根據(jù)實驗結(jié)果，吸光度在波長為498nm為最大吸收波長.

3.1.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液對實驗結(jié)果的影響

如圖1所示，當(dāng)加入乙酸–乙酸鈉緩沖溶液體積在6～7mL區(qū)間內(nèi)曲線相對穩(wěn)定，但乙酸–乙酸鈉緩沖溶液體積在6mL時曲線出現(xiàn)峰值，吸光度出現(xiàn)最大值.

3.1.3 溴化十六烷基三甲基胺濃度對實驗結(jié)果的影響

如圖2所示，溴化十六烷基三甲基胺濃度在1.0～2.0μg/mL范圍內(nèi)曲線相對穩(wěn)定，但溴化十六烷基三甲基胺濃度在2.0μg/mL時，吸光度最為理想.

3.1.4 鉻天青S濃度對實驗結(jié)果的影響

如圖3所示，鉻天青S濃度1.650～2.475mg/L范圍內(nèi)曲線相對穩(wěn)定，但濃度在1.650mg/L時，吸光度最為理想.

3.2 測定鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

如圖4所示，鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在0.2～1.0 μg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系，線性方程為A=0.235c+0.15，R2=0.9985，則線性關(guān)系良好.

測量20次試劑空白吸光度求得標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.19%，再利用3S/k求得檢出限為0.024 μg/mL.其中：A—吸光度;C—鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg/mL;S—標(biāo)準(zhǔn)偏差;k—斜率.

式中：x—試樣中鋁的含量，mg/kg;m1—試樣消化液中鋁的質(zhì)量，mg;m0—試樣空白液中鋁的質(zhì)量，mg;V1—試樣消化液總體積，mL;V2—測定用試樣消化液體積，mL;m—試樣質(zhì)量，mg[7].

3.3.2 饅頭樣品中鋁含量測定

實驗結(jié)果得出樣品一和樣品二中鋁含量分別為10.44mg/kg和9.768mg/kg，兩種饅頭樣品含量都符合國家食品安全標(biāo)準(zhǔn).

3.4 回收率測定

回收率實驗是樣品試樣為底本，加入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定其吸光度.對樣品一做5組加標(biāo)回收實驗，其回收率在80%～102.85%，平均回收率為89.63%（見表1）.

3.5 干擾離子測定

在鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入Fe3+、Mn2+、Zn2+均可以產(chǎn)生干擾，結(jié)果顯示如果鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入Fe3+、Mn2+，吸光度比鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度大，對實驗結(jié)果產(chǎn)生正干擾;如果鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入Zn2+，吸光度比鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度小，對實驗產(chǎn)生負(fù)干擾;如果鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液中不加抗壞血酸溶液，吸光度比加入抗壞血酸溶液的吸光度明顯增大，則加入掩蔽劑抗壞血酸能夠有效地屏蔽上述的干擾.

4 結(jié)論

采用濕法消解法處理饅頭樣品，鉻天青S分光光度法測定鋁的含量，進(jìn)行了實驗條件優(yōu)化、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、饅頭樣品中鋁含量測定、回收率實驗和干擾實驗.測定Al3+的濃度在0.2～1.0μg/mL之間有良好的線性關(guān)系;學(xué)校附近菜市場的饅頭中鋁含量平均為10.44mg/kg，學(xué)校食堂的饅頭中鋁含量平均為9.768mg/kg，兩種饅頭樣品含量都符合國家食品安全標(biāo)準(zhǔn);實驗測得饅頭樣品回收率在80%～ 102.85%，回收率較高.

參考文獻(xiàn)：

〔1〕安鐵梅.油炸食品中鋁元素的快速檢測[D].天津：天津科技大學(xué)，2010.

〔2〕馮丹丹.分光光度法測定食品中的鋁含量方法探究[J].現(xiàn)代食品，2016（24）：103-104.

〔3〕蔣清君.面制食品的安全性評價及油條膨松劑的酶法改良研究[D].廣東：華南理工大學(xué)，2012.

〔4〕葉嘉榮，羅曉茵，郭新東，等.微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法.測定畜禽肉中的硼和鋁[J].現(xiàn)代食品科技，2012，28（2）：1084-1087.

〔5〕曹金朋，鄭清林.鉻天青S分光光度法測定粉條中的鋁[J].現(xiàn)代儀器，2010（2）：42-43.

〔6〕趙鵬.鉻天青S分光光度法測定食品中鋁[J].理化試驗-化學(xué)分冊，2017，2（53）：224-226.

〔7〕周菊峰，謝紅，彭愛嬌，等.微乳液增敏光度法測定面制食品中的鋁[J].食品科學(xué)，2010，31（22）：407-410.