吳 乾,周兆懿,林圣光,胡海蓉

(上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院,上海200040)

隨著現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的高度發(fā)展[1],對于克服電磁感應(yīng)、耐高溫、導(dǎo)電性、耐腐蝕性等方面產(chǎn)生了更高要求[2-5],而不銹鋼纖維通過多次集束拉拔、退火、熔抽處理制成[6],不僅具有金屬材料優(yōu)異的機(jī)械性能[7]、耐熱穩(wěn)定性[8]、耐化學(xué)試劑性[9]等優(yōu)點,還兼有天然纖維和合成纖維的可紡性和柔軟性[10],因此不銹鋼纖維在現(xiàn)代紡織工業(yè)領(lǐng)域及其他工業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用愈發(fā)廣泛.目前,通過不銹鋼纖維與其他纖維的混紡,已成功開發(fā)了功能性的紡織材料、功能服裝等,并應(yīng)用于防輻射、高溫過濾、抗菌等領(lǐng)域[11-13].本研究通過一系列的物理化學(xué)性能測試對不銹鋼纖維的理化性能進(jìn)行了研究,為其在相關(guān)應(yīng)用領(lǐng)域和實際使用提供科學(xué)的數(shù)據(jù)支撐[14].

1 試驗部分

1.1 材料與儀器

測試樣品:不銹鋼纖維(線密度3.60 dtex,36~45 mm短纖)

試劑:鹽酸、甲酸、硝酸、氨水、次氯酸鈉、氫氧化鈉、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二氯甲烷、二硫化碳等,以上均為分析純(AR)(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);砷(As)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/m L),鎘(Cd)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/m L),鈷(Co)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 000μg/m L),鉻(Cr)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/m L),銅(Cu)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/m L),鎳(Ni)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100 μg/m L),鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/m L),銻(Sb)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/m L),標(biāo)準(zhǔn)溶液(美國O2Si公司).

儀器:AVI0200型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(鉑金埃爾默儀器(上海)有限公司),Nicolet iS10型傅里葉變換紅外光譜儀(賽默飛世爾科技(中國)有限公司),Instron 5965(5k N)型雙臂萬能材料試驗機(jī)(美國英斯特朗公司),TESCAN VEGA 3 XMU型真空掃描電子顯微鏡(捷克TESCAN公司),SAT 449 F3型熱差分析儀(德國耐馳科學(xué)儀器有限公司).

1.2 不銹鋼纖維的表征與測試方法

1.2.1 表觀形貌表征

采用VEGA 3 XMU型真空掃描電子顯微鏡分別對不銹鋼纖維的縱向及橫截面進(jìn)行觀察.

1.2.2 紅外光譜表征

利用Nicolet iS10型傅里葉變換紅外光譜儀的衰減全反射法(ATR)附件,在不破壞纖維的情況下直接對樣品進(jìn)行紅外表征.

1.2.3 重金屬測定

參照GB/T 17593.2-2007《紡織品重金屬的測定第2部分:電磁耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》[15]測定不銹鋼纖維中的重金屬元素及其含量.

1.2.4 不銹鋼纖維的力學(xué)性能測試

參照GB/T 14337-2008《化學(xué)纖維短纖維拉伸性能試驗方法》,使用Instron 5965(5KN)型雙臂萬能材料試驗機(jī)對樣品的斷裂強(qiáng)力和斷裂延伸率進(jìn)行測試,單位線密度的預(yù)加張力為0.15 c N/dtex[16-17].

1.2.5 熱穩(wěn)定性的測試

使用SAT 449 F3型熱差分析儀對不銹鋼纖維進(jìn)行熱穩(wěn)定性分析,測試溫度范圍為25~900℃,氣體氛圍為氮氣.

1.2.6 溶解性能的測試

參照FZ/T 01057.4-2007《紡織纖維鑒別試驗方法第4部分溶解法》[18]對樣品在不同溫度和時間下在化學(xué)試劑中的溶解性能進(jìn)行研究.

2 結(jié)果與討論

2.1 不銹鋼纖維的表觀形貌

使用VEGA 3 XMU型真空掃描電子顯微鏡,電子束加速電壓選擇20 k V,對不銹鋼纖維的縱向及橫截面形態(tài)進(jìn)行SEM掃描電鏡測試,如圖1所示.

圖1 不銹鋼纖維的縱向及橫截面SEM掃描電鏡圖

圖1 (a)為1 000倍條件下的纖維縱向,可以發(fā)現(xiàn)不銹鋼纖維的縱向色澤光亮.繼續(xù)放大倍數(shù)至8 000倍(圖1(b)),可以發(fā)現(xiàn)纖維縱向存在明顯的溝槽結(jié)構(gòu),且溝槽不均勻,表面較為粗糙,進(jìn)一步通過觀察同放大倍數(shù)(8 000倍)下該纖維的橫截面直徑,見圖1(c)可以明顯發(fā)現(xiàn)其直徑不勻,呈近似圓形,與圖1(b)縱向形態(tài)相一致,其主要原因在于制備不銹鋼纖維多采用熔抽法,會導(dǎo)致纖維直徑不勻且不連續(xù).從纖維橫截面中還可以發(fā)現(xiàn)該纖維無包芯復(fù)合結(jié)構(gòu).

2.2 不銹鋼纖維的紅外光譜

將不銹鋼纖維直接放入Nicolet iS10型傅里葉變換紅外光譜儀的ATR附件中進(jìn)行紅外光譜測試,結(jié)果如圖2所示.

通過圖2發(fā)現(xiàn),不銹鋼纖維在ATR紅外光譜無明顯的有機(jī)官能團(tuán)特征吸收峰,進(jìn)一步結(jié)合其SEM形貌表征結(jié)果,可以初步判斷該纖維束為100%的不銹鋼纖維.

2.3 不銹鋼纖維的重金屬測定

使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對該不銹鋼纖維內(nèi)的重金屬元素及其含量進(jìn)行測定,共測定2次,重金屬元素含量取平均值,測試結(jié)果見表1.

圖2 不銹鋼纖維的ATR紅外光譜圖

表1 不銹鋼纖維的重金屬測定結(jié)果

由表1所示,該不銹鋼纖維中的主要重金屬元素及其含量由大到小分別為:鐵(Fe)66.81%、鉻(Cr)18.62%、鎳(Ni)12.32%、錳(Mn)0.64%、銅(Cu)0.61%、銻 (Sb)0.43%、鈷 (Co)0.21%、鋁 (Al)0.21%、鋅(Zn)0.15%.查閱GB/T 20878-2007《不銹鋼和耐熱鋼牌號及化學(xué)成分》發(fā)現(xiàn),其重金屬元素組成成分符合不銹鋼的定義[19].

2.4 不銹鋼纖維的力學(xué)性能測試

根據(jù)GB/T 14337-2008規(guī)定的試驗方法,使用Instron 5965(5k N)型雙臂萬能材料試驗機(jī)對不銹鋼纖維的斷裂強(qiáng)力及斷裂延伸率進(jìn)行測試,預(yù)加張力設(shè)定為0.54 c N,測得不銹鋼纖維的斷裂強(qiáng)力為4.87 c N,斷裂強(qiáng)度為1.35 c N/dtex,斷裂伸長率為1.00%,并與幾種常見化學(xué)纖維的斷裂強(qiáng)度及斷裂延伸率進(jìn)行比較[20-23],結(jié)果見表2.

表2 不同纖維的斷裂強(qiáng)度及斷裂延伸率

由表2可知,當(dāng)各纖維的線密度同為3.60 dtex時,不銹鋼纖維比常用的一些化學(xué)纖維的斷裂強(qiáng)度更低,同時斷裂伸長率更小,說明不銹鋼纖維的彈性較差,纖維的剛性更強(qiáng).

2.5 不銹鋼纖維的熱穩(wěn)定性

通過SAT 449 F3型熱差分析儀對不銹鋼纖維進(jìn)行熱失重分析測試(TGA),測試溫度范圍為25~900℃,升溫速率為25℃/min,結(jié)果如圖3所示.

圖3 不銹鋼纖維的熱失重曲線

如圖3所示,當(dāng)溫度達(dá)到899.6℃時,該纖維的殘留質(zhì)量仍然達(dá)到98.26%,纖維的衰減極小,說明該不銹鋼纖維在900℃以下具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性.

2.6 不銹鋼纖維的溶解性能

參照FZ/T 01057.4-2007《紡織纖維鑒別試驗方法第4部分溶解法》對不銹鋼纖維在部分溶劑中的溶解性進(jìn)行測試,溶解時間分別為5、10、30 min,溶解溫度為室溫(部分化學(xué)試劑溶解溫度為70、95℃),浴比為1∶100,溶解性能結(jié)果見表3.

由表3可見,不銹鋼纖維具有很強(qiáng)的耐酸堿腐蝕性,除了在70℃的75%硫酸下溶解30 min能部分腐蝕溶解外,無論是在強(qiáng)酸性或堿性條件下,不銹鋼纖維都很難腐蝕溶解.同時可以看到不銹鋼纖維在部分有機(jī)溶劑中也有優(yōu)異的耐化學(xué)試劑性.

表3 不銹鋼纖維在不同溶劑中的溶解性能

3 結(jié)論

(1)通過掃描電鏡對不銹鋼纖維的外觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,發(fā)現(xiàn)其縱向為不均勻溝槽結(jié)構(gòu),橫截面形態(tài)近似圓形.

(2)通過ATR紅外光譜及ICP重金屬元素測定發(fā)現(xiàn),不銹鋼纖維在紅外光譜中無吸收峰,對不銹鋼纖維中的主要成分進(jìn)行標(biāo)定,發(fā)現(xiàn)其主要重金屬元素為鐵(Fe)66.81%、鉻(Cr)18.62%、鎳(Ni)12.32%等.

(3)不銹鋼纖維的斷裂強(qiáng)度為1.34 c N,斷裂伸長率為1.0%,達(dá)到了一定的紡絲要求.

(4)通過TGA熱失重分析發(fā)現(xiàn)不銹鋼纖維在900℃的試驗條件下的衰減極小,纖維的殘留質(zhì)量為98.26%,表現(xiàn)出了優(yōu)異的熱穩(wěn)定性.

(5)不銹鋼纖維的耐化學(xué)試劑性很強(qiáng),在常溫條件下完全不溶于一些常見的酸、堿及有機(jī)溶劑.