謝志豪

摘 要：采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、水浴鍋、氮吹儀3種不同儀器對菜心樣品進(jìn)行前處理，用氣相色譜法檢測樣品中敵敵畏、乙酰甲胺磷、治螟磷等12種農(nóng)藥殘留，并對不同濃縮方法的回收率和精密度進(jìn)行比較。

關(guān)鍵詞：有機(jī)磷農(nóng)藥;氣相色譜;濃縮

有機(jī)磷農(nóng)藥毒性強(qiáng)，對人體健康危害較大，因此，必須對其在蔬菜中殘留中進(jìn)行檢測?；鶎訉?shí)驗(yàn)室中，氣相色譜法應(yīng)用最為廣泛。而同一種技術(shù)檢測時(shí)，樣品前處理方法不同將直接影響檢測結(jié)果。本文通比較3種不同的濃縮方法，以探索更適合實(shí)驗(yàn)室的前處理方法。

一、實(shí)驗(yàn)部份

1.主要儀器及試劑

氣相色譜儀（Agilent 7890A）;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（N-1200BV-WD）;氮吹儀（N-EVAP）;水浴鍋（ED-19）。丙酮（色譜純）;乙腈（色譜純）

2.樣品處理

（1）提取。稱取已打碎的蔬菜樣品25g置于250mL的錐形瓶中，加入50mL乙腈，用勻漿機(jī)均質(zhì)2min;過濾紙轉(zhuǎn)入250mL的具塞量筒中，加入5-7g氯化鈉;劇烈振蕩1min，靜置30min。

（2）濃縮。①旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。取10mL上清液于50mL雞心瓶中，在120mbar、160轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，濃縮8min，待液體近干即可。②水浴鍋。取10mL上清液于50mL燒杯中，在60℃的條件下，濃縮至液體近干即可。③氮吹儀。取10mL上清液于15mL玻璃離心管中，在40℃的條件下，濃縮至液體近干即可。

（3）定容。將上述三種濃縮方法取得的殘留物，用丙酮定容至5mL，過0.22μm濾膜后供氣相色譜儀檢測。

3.氣相色譜條件

進(jìn)樣口溫度（℃）：250;進(jìn)樣口壓力（psi）：20psi;恒壓模式不分流進(jìn)樣;載氣：N2 尾吹流量（mL/min）：60.0;色譜柱：DB-1701P;檢測器：FPD;檢測器溫度（℃）：250;柱溫箱（℃）：60℃（保持0.5min）→200℃（10℃/min）→270℃（30℃/min，保持17min）

二、結(jié)果與討論

1.濃縮條件的選擇

對于三種不同的濃縮方法，采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮時(shí)，由于本單位旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀只有單個(gè)蒸發(fā)器，所以一次只能處理單個(gè)樣品，但濃縮環(huán)境相對封閉，不會(huì)對樣品造成污染，同時(shí)真空壓力、水浴溫度較好控制，單個(gè)樣品濃縮時(shí)間較短。用水浴鍋及氮吹儀濃縮時(shí)，都可同時(shí)處理多個(gè)樣品，但都需時(shí)刻關(guān)注樣品的揮發(fā)程度，否則易造成目標(biāo)藥物損失。

2.回收實(shí)驗(yàn)

用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、水浴鍋、氮吹儀三種濃縮方法分別測得加標(biāo)樣品中敵敵畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧樂果、樂果、毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷、水胺硫磷、殺撲磷、三唑磷、亞胺硫磷的含量，計(jì)算回收率見表1.由表可見，利用3種不同的濃縮方法處理菜心樣品，用氣相色譜測定其有機(jī)磷農(nóng)藥時(shí)，12種農(nóng)藥的回收率在61.32%-97.09%之間，證實(shí)三種濃縮方法是具有一定可行性。但比較其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，可發(fā)現(xiàn)使用氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%，精密度更高。使用水浴鍋時(shí)，精密度較差。

三、結(jié)語

利用氣相色譜測定菜心中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，3種濃縮方法所取得回收率相當(dāng)，但氮吹及旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)所取得精密度較高;水浴方法難以掌握溶劑的揮發(fā)速率，精密度較差。而旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀價(jià)格不低，且一次只能處理1個(gè)樣品。對于基層實(shí)驗(yàn)室，由于經(jīng)費(fèi)受限，不可能大批量采購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。所以考慮操作步驟、提取時(shí)間及批量處理等因素，并且能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、精確性，認(rèn)為使用氮?dú)獯蹈傻臐饪s方法更適合于基層實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測。

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