段 龍，謝奮慧，?？悼?，楊 帥

新疆農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心，烏魯木齊830046

1 引言

蔬菜是人們生活的必需品，蔬菜的重金屬污染是食品污染物中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，重金屬在蔬菜中的富集累積，可通過食物鏈危害人類健康和生命安全，重金屬在人體內(nèi)的過量累積可誘發(fā)心血管、腎、神經(jīng)和骨骼等器官病變甚至癌變。鉛（Pb）、鎘（Cd）等重金屬是我國蔬菜主要重金屬污染物。因此快速準(zhǔn)確測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中重金屬含量[1、2]對(duì)嚴(yán)格控制問題蔬菜流入市場(chǎng)，對(duì)保障人類生活安全具有重要意義[3-5]。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

AA-7000 型原子吸收分光光度計(jì)（附石墨爐GFA-7000、自動(dòng)進(jìn)樣器ASC-7000）：日本島津公司；電子分析天平；可調(diào)溫式電熱板；Mili-Q純水儀。

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg∕mL GBW 08619 中國計(jì)量科學(xué)研究院)；鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg∕mL GBW 08612 中國計(jì)量科學(xué)研究院）。

試驗(yàn)所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，所用玻璃儀器均以硝酸( 20% )浸泡24 h 以上,最后用水洗凈晾干。實(shí)驗(yàn)用水為GB ∕T6682 規(guī)定的二級(jí)水，電阻在18.5兆歐以上。

2.2 儀器工作條件

表1 儀器工作條件

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1 樣品預(yù)處理

鮮試樣用食品加工機(jī)打成勻漿，儲(chǔ)存于潔凈的塑料袋中，并標(biāo)明標(biāo)記。

2.3.2 試樣消解

稱取鮮試樣1 g（精確到0.001 g）于錐形瓶中，加10 mL硝酸-高氯酸混合溶液（9 mL硝酸+1 mL高氯酸），加蓋表面皿浸泡過夜；加蓋表面皿在可調(diào)式電熱板上消化，120℃∕1h，180℃∕4h，220℃取下表面皿趕酸。若消化液變棕褐色，再加硝酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶微黃色，放冷后將消化液洗入25 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）洗滌錐形瓶3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

將濃度為1 000 μg∕mL的鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液用1%的硝酸溶液分別逐級(jí)稀釋到濃度為20 ng∕mL、2 ng∕mL 的使用液，由儀器自動(dòng)稀釋成濃度為0.00 ng∕mL、4.00 ng∕mL、8.00 ng∕mL、12.0 ng∕mL、16.0 ng∕mL、20.0 ng∕mL 和0.00 ng∕mL、0.40 ng∕mL、0.80 ng∕mL、1.20 ng∕mL、1.60 ng∕mL、2.00 ng∕mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在儀器設(shè)定好的工作程序下測(cè)量，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.3.4 測(cè)定步驟

在設(shè)定好的程序下，儀器自動(dòng)吸取待測(cè)液注入石墨爐中分析，測(cè)定吸光度，自動(dòng)計(jì)算樣品中的鉛、鎘含量。若測(cè)定值超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，用硝酸溶液（1%）稀釋后再行測(cè)定。

3 結(jié)果與討論

3.1 測(cè)定

在儀器工作條件下，對(duì)鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定，其線性方程見表2。

表2 鉛、鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

3.2 精密度試驗(yàn)

按照2.3方法對(duì)蔬菜樣品平行測(cè)定6次，樣品測(cè)定結(jié)果見表3，從表中數(shù)據(jù)可知，RSD 在2.07%～4.86%之間，精密度良好。

表3 樣品中鉛、鎘的測(cè)定結(jié)果

3.3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取蔬菜樣品兩份，一份為原樣，一份在原樣中加入一定質(zhì)量濃度的鉛、鎘混合標(biāo)液，測(cè)定各元素的加標(biāo)回收率，結(jié)果見表4。

表4 加標(biāo)回收測(cè)定結(jié)果

4 結(jié)論

本文針對(duì)蔬菜易消解樣品，采用濕法消解，簡(jiǎn)單實(shí)用，適合樣品大批量進(jìn)行前處理，加標(biāo)回收率在94%～105%之間。測(cè)定結(jié)果具有高的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，適用于蔬菜中重金屬的快速準(zhǔn)確測(cè)定。