宿時，李宗澤，王賀

(河南農業(yè)職業(yè)學院 食品學院，鄭州 451450)

大蒜是百合科植物大蒜(AlliumsativumL.)的鱗莖，是我國特色的蔬菜品種，我國大蒜種植面積占世界大蒜種植面積的1/3[1]，大蒜含有豐富的蒜氨酸[2]，被加工為蒜片、蒜粉、蒜汁等深受消費者喜愛的調味品[3-5]，尤其是蒜片產品，已出口到日本、韓國等國家，是我國重要的出口農副產品。但大蒜具有辛辣味和不愉快氣味，使用時受到一定限制[6]。黑蒜又名發(fā)酵黑蒜，是由新鮮的大蒜經過酶化、熟化和干燥等過程制得的新型大蒜制品[7，8]，在加工過程中，經過酶促反應和非酶褐變反應，大蒜的辛辣味和不愉快氣味消除，產品軟爛香甜，同時，黑蒜的SOD活性、多酚類物質、蛋白質、糖分、維生素較白大蒜大大提高[9-12]，具有抗氧化、降血脂、抗腫瘤等功能[13-15]，具有廣闊的應用前景。但目前黑蒜產品多為直接發(fā)酵的產品，進一步加工為干燥黑蒜片的產品還少見報道，因此，本研究采用響應面分析法優(yōu)化黑蒜片真空冷凍干燥條件，并同熱風干燥黑蒜片的品質進行比較，為黑蒜產品的深度開發(fā)提供了一定的參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

JDG-0.2真空冷凍干燥試驗機 蘭州科近真空凍干技術有限公司；DHG-9143BS-Ⅲ型電熱數(shù)顯恒溫鼓風干燥箱 上海新苗醫(yī)療器械制造公司；HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋 金壇市科析儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 黑蒜片的真空冷凍干燥

將黑蒜片切成5 mm厚度的薄片，經預凍后，在不同的真空度、加熱溫度下進行凍干，至黑大蒜最終水分含量達到5%以下。

1.2.2 真空冷凍干燥條件的響應面法優(yōu)化

在單因素試驗的基礎上，選擇預凍結溫度、加熱溫度和真空度作為變量，以復水率作為響應值，依據(jù)Box-Behnken設計原理，設計三因素三水平響應面試驗方案，試驗因素與水平見表1。

表1 響應面試驗設計因素與水平Table 1 Factors and levels of response surface experimental design

1.2.3 熱風干燥

把黑大蒜切成5 mm的蒜片，均勻鋪放在鼓風干燥箱中，在50 ℃溫度下進行薄層干燥，至黑大蒜最終水分含量達到5%以下。

1.2.4 復水比的測定

準確稱取1 g干黑蒜片，放在燒杯中，加30 ℃溫水，在恒溫水浴鍋中浸泡30 min后，取出瀝干，用濾紙吸除表面水分，稱重，以瀝干后質量和干品質量的比值為復水比。

1.2.5 大蒜素的測定

采用硝酸汞測定法測定提取物中大蒜素的含量[16]。

1.2.6 水分、可溶性糖、粗脂肪和蛋白質的含量測定

水分含量參照GB 5009.3—2016 中的直接干燥法測定，可溶性糖含量采用3,5-二硝基水楊酸比色法測定[17]；粗脂肪采用GB 5009.6—2016中第二法測定；蛋白質采用GB 5009.5—2016中的凱氏定氮法測定。

1.2.7 感官評定

從干燥后產品的色澤、形態(tài)、氣味、脆度4個方面進行評價，評價標準見表2。

表2 干黑蒜片的感官評價標準Table 2 Criteria for sensory evaluation of dried black garlic slices

1.2.8 數(shù)據(jù)分析

采用Design-Expert 10.0數(shù)據(jù)分析軟件進行回歸擬合獲得數(shù)學模型、方差分析及響應面分析結果，P<0.05表示具有顯著性差異。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 預凍結溫度對復水比的影響

分別采用-50，-45，-40，-35，-30 ℃的預凍結溫度進行凍結，然后在加熱溫度35 ℃、真空度30 Pa條件下進行真空冷凍干燥，干燥到水分含量為5%以下。預凍結溫度對復水比的影響見圖1。

圖1 預凍結溫度對復水比的影響Fig.1 Effect of pre-freezing temperature on rehydration ratio

預凍結溫度越低，凍結速率越快，凍結速率的快慢對黑蒜片內部所產生的冰晶體數(shù)量和體積有直接影響，凍結速率越快，形成的冰晶越小，對黑蒜的組織破壞小，但冰晶小，升華通道也小，干燥時間長，因此，讓物料內部的游離水分快速通過最大冰晶生成帶并使冰晶尺寸盡可能大，既可保持產品品質，又可提高干燥速率，形成多孔疏松狀態(tài)。因此，本實驗選用預凍結溫度-40 ℃為適宜的溫度

2.1.2 加熱溫度對復水比的影響

采用-40 ℃的預凍結溫度進行凍結，然后在加熱溫度25，30，35，40，45 ℃、真空度30 Pa條件下進行真空冷凍干燥，干燥到水分含量為5%以下。加熱溫度對復水比的影響見圖2。

圖2 加熱溫度對復水比的影響Fig.2 Effect of heating temperature on rehydration ratio

在保證凍結品質的前提下，提高了加熱溫度，產品內外形成較大的蒸氣壓差，提高干燥速率，縮短了凍干時間。但加熱板溫度過高，會引起產品冒泡、崩解等現(xiàn)象發(fā)生。因此，本實驗選用加熱溫度35 ℃為適宜的溫度。

2.1.3 真空度對復水比的影響

采用-40 ℃的預凍結溫度進行凍結，然后在加熱溫度35 ℃，真空度10，20，30，40，50 Pa條件下進行真空冷凍干燥，干燥到水分含量為5%以下。真空度對復水比的影響見圖3。

圖3 真空度對復水比的影響Fig.3 Effect of vacuum degree on rehydration ratio

真空度大小直接影響傳熱和傳質：壓力增大，氣體的導熱系數(shù)增大，對流傳熱效果好，但不利于水蒸氣的逸出；壓力減小，有利于水蒸氣逸出，但對流傳熱效果差。因此，本實驗選用30 Pa為適宜的真空度。

2.2 真空冷凍干燥工藝響應面優(yōu)化

在單因素試驗基礎上，根據(jù)Box-Benhnken中心組合試驗設計原理， 以復水比為響應值，設計三因素三水平的響應曲面分析試驗，見表3。

表3 真空冷凍干燥工藝響應面優(yōu)化試驗方案及結果Table 3 Response surface optimization test scheme and results of vacuum freeze-drying process

對表3數(shù)據(jù)中響應值與各因素采用Design-Expert 10.0數(shù)據(jù)分析軟件進行回歸擬合，得到真空冷凍干燥工藝復水比(Y)對預凍結溫度(A)、加熱溫度(B)和真空度(C)編碼值的二次多項回歸方程為：

Y=4.99+0.30A-0.13B+0.11C+0.48AB-0.12AC-0.14BC-0.37A2-0.046B2-0.30C2。

回歸方程各項系數(shù)的顯著性檢驗和方差分析結果見表4。

表4 回歸方程各項系數(shù)的顯著性檢驗和方差分析Table 4 Significance test and variance analysis of coefficients of regression equations

注：“*”表示差異顯著，P<0.05；“**”表示差異極顯著，P<0.01。

相關系數(shù)R2=0.6881；3個因素對真空冷凍干燥工藝復水比的影響依次為A>B>C，即預凍結溫度>加熱溫度>真空度。

真空冷凍干燥工藝的響應面分析見圖4。

圖4 響應面立體分析圖Fig.4 Stereo analysis map of response surface

利用Design-Expert 10.0軟件分析得到真空冷凍干燥工藝最優(yōu)條件為預凍結溫度-35 ℃，加熱溫度40 ℃，真空度27.52 Pa，此時復水比可達5.23。為驗證響應面法的可靠性，采用預凍結溫度為-35 ℃，加熱溫度為40 ℃，真空度為30 Pa，重復3次，實際測得的復水比為5.35，與理論預測值相比誤差為2.29%。表明采用響應面分析方法得到的真空冷凍干燥工藝優(yōu)化條件準確可靠，具有實用價值。

2.3 真空冷凍干燥和熱風干燥黑蒜片的比較

分別采用真空冷凍干燥和熱風干燥制備黑蒜片，測定干燥后產品的指標，重復3次，結果見表5。

表5 真空冷凍干燥和熱風干燥黑蒜片的比較Table 5 Comparison of vacuum freeze-drying and hot-air drying of black garlic slices

由表5可知，真空冷凍干燥和熱風干燥制備黑蒜片相比，可溶性糖、粗脂肪和蛋白質差別不顯著(P>0.05),但真空冷凍干燥產品的復水比、大蒜素含量和感官評分要顯著高于熱風干燥產品(P<0.05)。表明真空冷凍干燥制備的黑蒜片質量優(yōu)于熱風干燥制備的產品。

3 結論

黑蒜片真空冷凍干燥的最適條件為預凍結溫度-35 ℃，加熱溫度40 ℃，真空度30 Pa，重復3次，實際測得的復水比為5.35。真空冷凍干燥和熱風干燥制備黑蒜片相比，可溶性糖、粗脂肪和蛋白質差別不顯著(P>0.05),但真空冷凍干燥產品的復水比、大蒜素含量和感官評分要顯著高于熱風干燥產品(P<0.05)。冷凍干燥是黑蒜片干燥適宜的加工方法。