劉艷平 馬海春
【摘 要】目的:海金沙摻入不明物質(zhì)的鑒別 方法:采用顯微鑒別、薄層色譜法鑒別海金沙的質(zhì)量?jī)?yōu)劣。結(jié)果:該樣品的顯微鑒別發(fā)現(xiàn)有孢子表面存在大量的油狀物,薄層色譜鑒別呈現(xiàn)陰性。結(jié)論:通過(guò)對(duì)該批樣品的鑒別,發(fā)現(xiàn)海金沙新的摻偽品種,為監(jiān)管部門(mén)提供了新的技術(shù)支撐。
【關(guān)鍵詞】海金沙;質(zhì)量鑒別
【中圖分類號(hào)】R194 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1004-7484(2019)02-0102-01
Liu Yanping Ma Haichun
(Heze Food and Drug Inspection Institute Shandong Heze 274000)
【Abstract】Objective: To identify the quality of Haijinsha mixed with unknown substances: Microscopic identification and thin layer chromatography were used to identify the quality of Haijin sand. Results: The microscopic identification of the sample showed that there was a large amount of oily material on the surface of the spores, and the TLC identification was negative. Conclusion: Through the identification of this batch of samples, it was found that Haijinsha's new adulterated varieties provided new technical support for the regulatory authorities.
【Keywords】 Haijinsha; Quality identification
海金沙為海金沙科植物海金沙Lygodium japonicum(Thunb.)Sw.的干燥成熟孢子。秋季孢子未脫落時(shí)采割藤葉,曬干,搓揉或打下孢子,除去藤葉[1]。由于海金沙近年來(lái)產(chǎn)量低,價(jià)格上漲。一些不法分子摻假造假行為時(shí)有發(fā)生。有的為了增重?fù)饺胍恍S色沙土、河沙、染色的滑石粉等,這些都有一些文獻(xiàn)報(bào)道。近期者筆者發(fā)現(xiàn)一批在海金沙中非法摻入不明物質(zhì),嚴(yán)重影響了中藥飲片的質(zhì)量及其臨床治療效果?,F(xiàn)將檢測(cè)結(jié)果報(bào)道如下。
1 海金沙性狀特征觀察
1.1感觀:為粉末、棕黃色,手捻有光滑感,肉眼看到有一些黑色物質(zhì)。
1.2微性狀特征觀察:孢子粒為棕黃色,深棕黃色,摻有少量的不明物質(zhì)。
2 顯微特征觀察:
粉末棕黃色,孢子為四面體,三角狀、圓錐形,頂面觀三面錐形,外壁顆粒狀雕紋不明顯,孢子囊表面有明顯的油滴。圖表2
3 薄層色譜鑒別:
3.1供試品溶液制備:(1)取本品1g加25ml甲醇,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解,作為供試品溶液[1]。
(2)另取正品海金沙(經(jīng)馬海春老師鑒別為正品)與(1)同法制成供試品溶液。
(3)對(duì)照藥材溶液制備:取海金沙對(duì)照 藥材與供試品液制備(1)同法制成對(duì)照藥材溶液。海金沙對(duì)照藥材為中檢院提供,121607-201202。
3.2照《中國(guó)藥典》薄層色譜法(通則0520)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5ml,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-冰醋酸-水(4:1:5)為展開(kāi)劑,上行展開(kāi)10cm,取出晾干,噴以三氯化鋁試液,晾干,置紫外光燈下(365nm)下檢視。圖3。
討論與結(jié)果
1、感觀:肉眼看到一些黑色的顆粒狀雜質(zhì)。微性狀明顯看到一些摻入的黑色、藍(lán)色、灰白色物質(zhì)及其他一些添加物。
2、顯微鑒別 該批樣品在顯微鏡下除觀察到上述其他雜質(zhì)外,其孢子顯微特征形態(tài)基本與《中國(guó)藥典》2015年版海金沙項(xiàng)下規(guī)定一致,但孢子表面有類似油滴狀物質(zhì),外壁顆粒狀雕紋由于不明物質(zhì)的影響而不甚明顯。
3、薄層色譜鑒別:按照《中國(guó)藥典》2015年版一部海金沙鑒別項(xiàng)下薄層色譜鑒別法進(jìn)行鑒別時(shí),濾液出現(xiàn)蒸不干的現(xiàn)象,蒸發(fā)皿壁上有類似油脂珠狀物質(zhì)。未與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
正品海金沙則檢出與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。而該批次樣品的性狀、顯微特征、薄層鑒別與《中國(guó)藥典》2015年版一部海金沙項(xiàng)規(guī)定有異常,可判斷為不符合規(guī)定的樣品。該樣品摻入的不明物質(zhì),有待進(jìn)一步 的研究。因此,本次實(shí)驗(yàn)為藥品檢驗(yàn)人員和中藥材、中藥飲片生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)企業(yè)的驗(yàn)收人員對(duì)海金沙的真?zhèn)舞b別提供了一定的技術(shù)參考,為行政執(zhí)法部門(mén)監(jiān)管海金沙的質(zhì)量?jī)?yōu)劣提供了一定的科學(xué)依據(jù),為監(jiān)管部門(mén)提供新的技術(shù)支撐。
參考文獻(xiàn)
[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典 (2015年版,一部)[M] 2015:294
作者簡(jiǎn)介:
劉艷平 1968年09月出生 ,女,漢族,出生地菏澤,質(zhì)量管理科科長(zhǎng),研究方向食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)。