郭海燕

摘 要：本文針對(duì)關(guān)于聚丙烯灰分檢測(cè)的相關(guān)研究，結(jié)合理論實(shí)踐，在簡(jiǎn)要闡述灰分定義和主要來源的基礎(chǔ)上，分析了聚丙烯灰分檢測(cè)，并提出控制灰分的主要措施。結(jié)果表明，灰化法和消解法是檢測(cè)出聚丙烯中的灰分含量的主要方法，通過嚴(yán)格控制TEAL用量，優(yōu)化抗氧劑體系體系，可有效降低聚丙烯中的灰分。

關(guān)鍵詞：聚丙烯;灰分;消解法;TEAL;抗氧劑

聚丙烯是目前應(yīng)用最為廣泛一種合成樹脂，具有良好耐熱性、內(nèi)化學(xué)性、耐腐性及絕緣性。再生產(chǎn)聚丙烯不可避免的存在熔融混煉環(huán)節(jié)，從而形成一定量的灰分。如果灰分含量過大，不但會(huì)影響聚丙烯的物化性能，而且也會(huì)增加生產(chǎn)成本。基于此，開展關(guān)于聚丙烯灰分檢測(cè)的相關(guān)研究就顯得尤為必要。

1 灰分的定義及主要來源

1.1 灰分的定義

聚丙烯灰分指的是聚丙烯樣品在800℃～900℃高溫灼燒之后， 仍然無法會(huì)揮發(fā)殘留下來的物質(zhì)，在整個(gè)樣品中的占比，通常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，灰分也是聚丙烯中的主要無機(jī)物。

1.2 聚丙烯中灰分的主要來源

在聚丙烯生產(chǎn)中，灰分的來源主要包括以下幾個(gè)方面：①聚丙烯生產(chǎn)原材料中雜質(zhì)形成的灰分;②主催化劑和輔助催化劑形成的灰分;③造粒添加劑中形成的灰分;④聚丙烯在運(yùn)輸、包裝、裝卸中混入了一定量的雜質(zhì)，從而形成灰分。

2 聚丙烯灰分檢測(cè)方法

2.1 灰化檢測(cè)法

按照灰化方式的不同，可分為兩種，一種是干法灰化法，另一種是微波灰化法。其中干法灰化法指的在某一特定溫度和環(huán)境中，對(duì)聚丙烯加熱灼燒，促使聚丙烯結(jié)構(gòu)分解，灰化，并對(duì)不能燃燒的殘?jiān)M(jìn)行分析，是目前應(yīng)用最廣泛的聚丙烯灰分檢測(cè)方法，耗材成本低，分析過程比較簡(jiǎn)單。但耗時(shí)比較長(zhǎng)，并且在分析過程中產(chǎn)生的灰塵比較大，對(duì)環(huán)境造成的污染比較嚴(yán)重，并且檢測(cè)誤差也比較大，穩(wěn)定性不足。微波灰化法指的是將聚丙烯試樣放在微波設(shè)備中，通過持續(xù)升溫達(dá)到灰化的目的，灰化速度更快、程度更高，灰分元素可以回收，自動(dòng)化程度比較高。

2.2 消解檢測(cè)法

過去聚丙烯消解灰分消解檢測(cè)是通過平板加熱器、水浴加熱器、電爐等設(shè)備進(jìn)行濕法消解。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，此種方法已經(jīng)被微波儀器所取代，通過專業(yè)的微波儀器對(duì)聚丙烯試樣進(jìn)行消解，在溫度調(diào)控、智能控制、密閉性等方面具有良好的優(yōu)勢(shì)，適用性比較強(qiáng)。干法灰化法、微波灰化法、濕法消解法和微波消解法是目前檢測(cè)聚丙烯灰分含量常用的方法，四種聚丙烯灰分檢測(cè)特性對(duì)比如表1所示：

從表1中可以看出，四種聚丙烯灰分檢測(cè)方法中，微波消解法效果最好，如果條件允許，可采用此種方法，無論哪種方法都不是就對(duì)的，要根據(jù)實(shí)際條件選擇與之相適的方法。

3 聚丙烯生產(chǎn)中控制灰分的措施

3.1 嚴(yán)格控制TEAL的用量

在聚丙烯生產(chǎn)過程中，TEAL主要具有兩方面作用，其一是作為助催化劑，和主催化劑共同組成Ti-C活性中心，也是形成聚丙烯化合物的前提條件;其二在聚丙烯原材料中含有其他化合物，如微量水、硫、磷等，會(huì)降低催化劑的活性及定向能力，通過添加TEAL可降低這些化合物對(duì)催化劑活性的影響。但同時(shí)也會(huì)增加聚丙烯中灰分的含量，極易發(fā)生灰分超標(biāo)問題?？刂芓EAL用量可從以下兩個(gè)方面入手：第一，強(qiáng)化聚丙烯精制和質(zhì)量監(jiān)測(cè)，定期更換精致劑，以降低雜質(zhì)對(duì)催化劑造成的以下，從而減少TEAL用量。第二，減少TEAL對(duì)灰分的帶入，合理設(shè)定TEAL和丙烯的摩爾比進(jìn)行串級(jí)控制，在保證主催化劑用量不變的前提下，降低摩爾比比值。

3.2 合理優(yōu)化抗氧劑體系

抗氧劑對(duì)聚丙烯的抗老化性有很大影響，抗氧劑也分為兩大類，其一是主抗氧劑，是典型的受阻酚類物質(zhì)，并不存在灰分。其二是助抗氧劑，主要為磷系化合物，會(huì)形成一定量P2O5非金屬灰分，比如：Irganox168、UItranox626、UItranox641都是聚丙烯生產(chǎn)中常用的抗氧劑，如果這三種抗氧劑的添加量都是（800X～2000）X10-6，則灰分貢獻(xiàn)情況為UItranox641>UItranox626>Irganox168，表明抗氧劑活性越高，貢獻(xiàn)的灰分量就越大，因此，在添加抗氧劑時(shí)，要從成本經(jīng)濟(jì)、灰分含量、生產(chǎn)工藝等方面同時(shí)入手，選擇合理的抗氧劑，可降低聚丙烯的灰分含量。

4 結(jié)語

綜上所述，本文結(jié)合理論實(shí)踐，分析了聚丙烯灰分檢測(cè)的相關(guān)內(nèi)容，分析結(jié)果表明，灰分對(duì)聚丙烯的質(zhì)量及性能有很大影響，選擇合理的檢測(cè)方法和優(yōu)化措施，可有效降低灰分對(duì)聚丙烯造成的影響，值得相關(guān)單位高度重視。

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