陳超云 文慧卿 王燦 / 上海市計量測試技術(shù)研究院

0 引言

音叉密度計采用插入方式安裝于管道或容量罐上，用于動態(tài)或靜態(tài)測量介質(zhì)的密度[1-3]。廣泛應(yīng)用于石油化工、礦物加工、制糖、制堿性等行業(yè)，能適用于高黏度、固液混合物、需要蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶析出以及混合溶液的密度測量[4-6]。但是目前尚無音叉密度計的校準(zhǔn)規(guī)范，無法對儀器的計量性能進行評判。

音叉密度計校準(zhǔn)的最大問題是溯源標(biāo)準(zhǔn)的選擇和標(biāo)稱值的測定。目前音叉密度計溯源可以參照一等標(biāo)準(zhǔn)密度計和液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[7]。一等標(biāo)準(zhǔn)密度計主要是針對玻璃浮計類儀器量傳和溯源，對于數(shù)顯式儀器，一等標(biāo)準(zhǔn)密度計需要修正毛細(xì)常數(shù)和玻璃膨脹系數(shù)，只能用于低精度的數(shù)顯儀器校準(zhǔn)[8]。液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是理想的溯源標(biāo)準(zhǔn)，但是我國目前尚未研發(fā)出液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，只能依賴于向國外進口，價格十分昂貴，而且包裝劑量為毫升級，無法滿足音叉密度計的用液需求[9]。

本文提出了一種以U 形振動管密度計為溯源標(biāo)準(zhǔn)的音叉密度計校準(zhǔn)方法，通過測定溶液密度，將標(biāo)稱值與被校音叉密度計示值比較，并以此為基礎(chǔ)建立起音叉密度計的校準(zhǔn)裝置。在0.8～1.5 g/cm3密度范圍內(nèi)進行校準(zhǔn)實驗，為該類儀器的校準(zhǔn)提供一種現(xiàn)實可行的方法。

1 音叉密度計原理及仿真

音叉密度計采用共振原理設(shè)計而成，主要是由音叉叉齒、驅(qū)動壓電晶體、檢測壓電晶體、溫度傳感器以及數(shù)顯儀表組成，其幾何結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

圖1 音叉密度計結(jié)構(gòu)

音叉叉齒根部的驅(qū)動壓電晶體激勵下，音叉產(chǎn)生一個基本振動頻率，兩叉齒按相反方向振動，當(dāng)有液體流經(jīng)音叉時，液體的密度改變了基本振動頻率，位于叉齒齒根的另一個檢測壓電晶體，拾取振動頻率，同時溫度傳感器測得液體溫度，以此修正叉齒的彈性模量，并將最終頻率信號傳輸給數(shù)顯儀表，轉(zhuǎn)換為密度值。因此液體密度值與音叉頻率密切相關(guān)，當(dāng)液體密度變化時其頻率也隨之改變，兩者的關(guān)系可以用一個二次多項式表述：

式中：ρ—— 被測液體密度；

k0、k1、k2—— 音叉密度計常數(shù)

不同音叉密度計的結(jié)構(gòu)各不相同，叉齒橫截面和齒長的設(shè)計對儀器性能具有重要影響，音叉結(jié)構(gòu)和材料彈性模量的合理設(shè)計使其具有一個比較高的機械強度和高諧振頻率至關(guān)重要。通過COMSOL 有限元分析軟件對柱狀叉齒的振動進行仿真。

音叉的基本頻率由叉齒半徑、齒長以及材料屬性決定。通過以下公式可以計算出柱狀音叉的基本頻率

式中：R2—— 叉齒的橫截面半徑；

E—— 彈性模量；

ρg—— 材料密度

叉齒按圖1 方式振動，因此兩叉臂是對稱特征模態(tài)。設(shè)置全局變量的參數(shù)：R2為2.4 mm，叉齒材料為合金鋼 Steel AISI 4340，其中，E為 204 GPa，ρg為 0.788 7 g/cm3。在頻率f為 430 Hz 諧振下，仿真叉齒長度L為7.7 cm 時的振動模型，結(jié)果如圖2 所示。

圖2 音叉振動仿真

圖2 中可以得到模型是對稱振動的，在頻率為430 Hz 激勵下，7.7 cm 的叉齒根部的位移與叉齒的位移相對非常微小。通過仿真可以直觀的得出叉齒半徑、齒長和彈性模量對音叉振動頻率的影響，設(shè)計出合理的音叉結(jié)構(gòu)，從而得到最佳基本振動頻率。

2 校準(zhǔn)裝置

本實驗以某公司的FTL 51 音叉密度計為實驗對象。根據(jù)音叉密度計的安裝要求，設(shè)計校準(zhǔn)裝置如圖3 所示。校準(zhǔn)裝置由玻璃量筒模擬安裝管路，PT100 溫度傳感器測溫，二次數(shù)顯儀表輸出密度值，恒溫水槽控溫系統(tǒng)以及實驗用液等組成。

圖3 實驗裝置

采用恒溫水槽作為試驗環(huán)境，有利于在不同溫度下對儀器性能校驗。將被校音叉密度計放置于含有實驗用液的量筒中，再將量筒置于恒溫水槽內(nèi)，溫度波動穩(wěn)定在±0.01 ℃內(nèi)。由于液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不易獲取，根據(jù)音叉密度計的測量范圍，選取表1 所示的實驗用液。實驗用液選取純凈物、混合溶液以及高黏度特性的化學(xué)試劑，最大程度的檢測音叉密度計在不同種類的液體中密度測量的性能。

表1 實驗用液 單位：g·cm-3

液體參考值是通過經(jīng)國家計量院檢定合格的某密度計測定，通過間接方式將標(biāo)稱值與儀器示值比較。音叉密度計校準(zhǔn)的計量性能主要有儀器的重復(fù)性、溫度特性和示值偏差。

3 密度校準(zhǔn)實驗

3.1 重復(fù)性實驗

重復(fù)性是音叉密度計計量性能的重要參數(shù)，為了測量音叉密度計的重復(fù)性，按圖3 方式安裝好音叉密度計，以純水為實驗用液進行密度值測量。當(dāng)恒溫水槽溫度控制在（20±0.01）℃時，連續(xù)測量8次實驗數(shù)據(jù)，得到實驗結(jié)果如圖4 所示。

圖4 重復(fù)性實驗

由圖4 可知，音叉密度計測得的液體密度與實際密度基本吻合，最大偏差為0.000 9 g/cm3，其重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差為0.000 5 g/cm3。由此可知測量純水時，儀器示值不會出現(xiàn)較大的偏差，但其重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差大于三分之一的最大偏差，測量結(jié)果出現(xiàn)明顯的上下波動情況。這是由于恒溫水浴在循環(huán)控溫的過程中，液體的波動對量筒內(nèi)的純水產(chǎn)生了一定影響，導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)不夠穩(wěn)定，出現(xiàn)上下波動，符合實際工況下的使用情況，應(yīng)當(dāng)以多次測量的平均值來作為最終儀器示值。

3.2 溫度特性實驗

音叉密度計在溶液中受液體的熱膨脹影響對密度的測量影響較大，而液體在常壓下壓縮系數(shù)對密度的測量影響較小，可以忽略不計。測量過程中溫度傳感器側(cè)得液體溫度能夠修正叉齒的彈性模量，從而影響其振動頻率輸出，并最終得到修正后的密度值。以純水和乙醇為實驗用液，對音叉密度計在19～20 ℃溫度范圍內(nèi)的密度測量實驗分析儀器的溫度特性。實驗的結(jié)果如圖5 所示。

通過調(diào)整恒溫水槽的溫度來調(diào)整液體的密度值，從圖中密度測量數(shù)據(jù)分析，純水和乙醇在不同溫度下測量的儀器示值與標(biāo)稱值的差值基本保持一致。乙醇在不同溫度下的密度差值相對不一致，說明FTL 51 音叉密度計在作溫度修正時，對純水的熱膨脹系數(shù)修正已基本符合要求，但是對于乙醇的溫度修正，儀器并不完善。后續(xù)應(yīng)當(dāng)在儀器參數(shù)設(shè)置中添加全溫度范圍內(nèi)乙醇的溫度-密度標(biāo)稱值，以此對儀器進行修正。

圖5 溫度特性實驗

3.3 校準(zhǔn)實驗

以表1 實驗用液，對音叉密度計進行校準(zhǔn)實驗。放入液體前應(yīng)將音叉密度計洗凈、干燥，以實驗用液潤洗一遍后進行測量，防止殘留液體對密度測量的影響。待溫度穩(wěn)定后，分別測量5 種不同的化學(xué)試劑的密度值，取8 次測量的平均值作為儀器示值，得到校準(zhǔn)結(jié)果如表2 所示。

表2 校準(zhǔn)結(jié)果 單位：g·cm-3

分析表2 實驗結(jié)果可知，音叉密度計在測量乙醇、純水單一純凈物時，其示值偏差相對較小，但是測量高黏度或者有一定結(jié)晶析出的混合液時其偏差相對就較大。實驗的最大偏差為0.001 2 g/cm3，可以滿足工業(yè)現(xiàn)場對密度的高準(zhǔn)確度測量。

4 結(jié)語

通過建立音叉密度計的校準(zhǔn)裝置，并對其重復(fù)性、溫度特性和示值偏差的計量性能進行實驗，驗證了基于U 形振動管密度計為溯源標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)方法的有效性，為該類儀器的校準(zhǔn)提供一種現(xiàn)實可行的途徑。