徐 曄 盛培秀 宗東岳

(南通煙濾嘴有限責(zé)任公司，江蘇 南通 226014)

近年來，細(xì)支卷煙逐漸成為中式卷煙的重要組成部分，越來越受到消費(fèi)者青睞和市場認(rèn)可[1]。伴隨著細(xì)支卷煙的快速發(fā)展，細(xì)支濾棒的需求迅速增加。濾棒設(shè)計的關(guān)鍵在于選擇適當(dāng)規(guī)格的絲束來滿足卷煙對濾嘴壓降、過濾效率、硬度、圓周等基本要求[2]，硬度是綜合評價濾棒加工性能和質(zhì)量的一個重要技術(shù)指標(biāo)，它不僅與濾棒的重量、壓降密切相關(guān)，還會影響濾棒外觀質(zhì)量，繼而影響卷煙與濾棒的接裝質(zhì)量及效率[3-4]，影響消費(fèi)者的感官體驗。因此，各生產(chǎn)企業(yè)都將硬度與吸阻、圓周一并列為卷煙與濾棒重要的質(zhì)量指標(biāo)嚴(yán)格控制[5]。

濾棒硬度受絲束填充量、三乙酸甘油酯施加量及濾棒固化時間、生產(chǎn)貯存環(huán)境等諸多因素影響。汪波[6]研究表明，隨著絲束填充量的增加，濾棒的硬度隨之增大。常紀(jì)恒等[7]研究表明，在濾棒重量一定時，卷曲度越高，濾棒硬度越高。李來東等[8]研究表明，濾棒成型過程中，三乙酸甘油酯溫度變化對硬度有一定的影響，溫度變化范圍越小越好。朱翠萍[9]研究表明，隨著三乙酸甘油酯溫度的升高，固化1 d后的濾棒硬度有顯著提高。李莉等[10]研究表明，固化時間為1～29 min時，濾棒硬度與固化時間呈正相關(guān)關(guān)系，29 min后濾棒硬度與固化時間無相關(guān)關(guān)系。黃幼斌[11]研究表明，三乙酸甘油酯含量為6%～10%時，濾棒硬度隨甘油酯含量的增加而加大，超過10%后，三乙酸甘油酯含量對濾棒硬度的提升已基本無影響；固化時間為2～16 h時，濾棒硬度隨固化時間的增加而加大，超過16 h后，隨著固化時間增加，濾棒硬度不再上升。常紀(jì)恒等[3]研究表明，濾棒圓周、壓降與硬度均呈現(xiàn)相關(guān)性，其中，濾棒圓周與硬度呈負(fù)相關(guān)，濾棒壓降與硬度呈正相關(guān)。

以上研究的對象均是圓周在23.0 mm以上的粗支濾棒，目前針對細(xì)支濾棒硬度影響因素及細(xì)支濾棒與粗支濾棒的硬度差異規(guī)律的相關(guān)研究鮮有報道。由于細(xì)支濾棒絲束線密度的巨大變化，以往認(rèn)知的上述影響因素對粗支濾棒硬度的影響規(guī)律是否適用于細(xì)支濾棒有待重新考證。另外，現(xiàn)行GB/T 5605—2011《醋酸纖維濾棒》硬度指標(biāo)設(shè)計的對象是粗支濾棒，按照該標(biāo)準(zhǔn)的測試原理及測試方法，細(xì)支濾棒硬度將明顯低于粗支濾棒。濾棒生產(chǎn)企業(yè)為了滿足硬度指標(biāo)要求，普遍采取粗支濾棒硬度的提升方法，而粗支濾棒硬度的提升方法是否適用于細(xì)支濾棒，成為了當(dāng)前煙草行業(yè)需要深入研究的課題。因此，有必要專門針對細(xì)支濾棒硬度影響因素開展相關(guān)研究，從生產(chǎn)實(shí)際出發(fā)，探索影響規(guī)律，厘清其與粗支濾棒的硬度影響規(guī)律差異，以期進(jìn)一步完善細(xì)支濾棒相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，更好地指導(dǎo)細(xì)支濾棒的研究開發(fā)與生產(chǎn)。

1 材料與方法

1.1 材料、設(shè)備與儀器

1.1.1 材料

二醋酸纖維素絲束1#、3#、4#：規(guī)格6.0Y/17000、2.4Y/32000、3.0Y/35000，南通醋酸纖維有限公司；

二醋酸纖維素絲束2#：規(guī)格8.0Y/15000，羅地亞醋酸纖維素有限公司；

成型紙1#～3#：透氣度19 mm×25 g/m2×6 000 CU、19 mm×25 g/m2×10 000 CU、19 mm×25 g/m2×24 000 CU，中煙摩迪(江門)紙業(yè)有限公司；

成型紙4#：透氣度19 mm×28 g/m2×0 CU，牡丹江恒豐紙業(yè)股份有限公司；

三乙酸甘油酯：日本大賽璐化學(xué)工業(yè)株式會社。

1.1.2 儀器與設(shè)備

細(xì)支濾棒成型機(jī)(見圖1)：KDF2型，南通煙濾嘴有限責(zé)任公司自主改造；

濾棒綜合測試臺：SODIM，德國虹霓機(jī)器制造股份公司；

電子天平：ML204型，瑞士Mettler公司；

電子顯微鏡：S-3400型，日本Hitachi公司；

恒溫恒濕箱：KBF型，德國Binder公司；

氣相色譜儀：6890A型，美國Agilent公司；

厚度測試儀：Progage 40型，美國Thwing-Albert公司。

S1. 第一道氣開松 S2. 第二道氣開松 S3. 第三道氣開松 PT. 預(yù)拉輥 V1. 輸出輥 TJ. 高壓道絲裝置 V3. 輸入輥 T. 煙舌 V2. 開松輥 C. 煙槍

圖1 KDF2細(xì)支濾棒成型機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖

Figure 1 The structure schematic of KDF2 slim filter rod forming machine

1.2 方法

1.2.1 不同三乙酸甘油酯含量條件下細(xì)支濾棒的制備與檢測 在絲束規(guī)格(絲束2#)、絲束填充量(265 mg/支)、成型紙(成型紙2#)、成型設(shè)備(細(xì)支濾棒成型機(jī))、成型生產(chǎn)速度(200 m/min)、開松比(1.20)、回縮比(1.40)等參數(shù)不變的情況下，按照表1中1#細(xì)支濾棒的技術(shù)要求，通過增減三乙酸甘油酯施加量，試制不同三乙酸甘油酯含量(濾棒中施加的三乙酸甘油酯質(zhì)量與絲束質(zhì)量的百分比)的細(xì)支濾棒，其中，三乙酸甘油酯溫度控制在(40±1) ℃(三乙酸甘油酯通過箱體加熱控制溫度，該溫度在本文均指生產(chǎn)過程中的溫度)，取樣檢測濾棒的三乙酸甘油酯含量及濾棒自然固化1，2，3，4，5 d的硬度(30支/組)，分析三乙酸甘油酯含量對細(xì)支濾棒硬度的影響。

表1 細(xì)支濾棒技術(shù)要求

1.2.2 不同三乙酸甘油酯溫度條件下細(xì)支濾棒的制備與檢測 將三乙酸甘油酯加熱溫度分別設(shè)定為25，35，45，55 ℃，待實(shí)際溫度在設(shè)定值±1 ℃的范圍時，在絲束規(guī)格(絲束2#)、絲束填充量(265 mg/支)、成型紙(成型紙2#)、成型設(shè)備(細(xì)支濾棒成型機(jī))、成型生產(chǎn)速度(200 m/min)、開松比(1.20)、回縮比(1.40)、三乙酸甘油酯含量(11%)等參數(shù)保持不變的情況下，按表1的技術(shù)要求試制細(xì)支濾棒，取樣檢測濾棒自然固化1，2，3，4，5 d的硬度(30支/組)，分析三乙酸甘油酯溫度對細(xì)支濾棒硬度的影響。

1.2.3 不同規(guī)格不同自然固化時間條件下細(xì)支濾棒的制備與檢測 按表2中的技術(shù)要求生產(chǎn)兩種細(xì)支濾棒，分別在線抓取400支左右試樣放入密封袋中，在環(huán)境溫度(22±2) ℃、相對濕度(60±5)%的環(huán)境下利用同一檢測設(shè)備，分別檢測自然固化0.5，1.0，2.0，4.0 h和1，2，3，4，5，15，30 d的硬度(30支/組)，繪制各規(guī)格濾棒硬度隨固化時間變化曲線，分析固化時間對細(xì)支濾棒硬度的影響。

表2 細(xì)支濾棒技術(shù)要求

1.2.4 不同絲束填充量條件下細(xì)支濾棒的制備與檢測

使用絲束2#，在同一成型設(shè)備按圓周16.80 mm、長度120 mm，分別試制壓降為3 100，3 400，3 700，4 000 Pa的細(xì)支濾棒(在圓周、長度一定的條件下，濾棒壓降越高，所需絲束填充量越高)，調(diào)節(jié)三乙酸甘油酯施加量，使每種濾棒的三乙酸甘油酯施加量相同，取樣檢測濾棒自然固化5 d的硬度(30支/組)，分析絲束填充量對細(xì)支濾棒硬度的影響。

1.2.5 不同透氣度成型紙條件下細(xì)支濾棒的制備與檢測

檢測、匯總4種成型紙的厚度數(shù)據(jù)，在絲束規(guī)格(絲束2#)、絲束填充量(266 mg/支)、成型設(shè)備(細(xì)支濾棒成型機(jī))、成型生產(chǎn)速度(200 m/min)、開松比(1.20)、回縮比(1.40)、三乙酸甘油酯含量(10%)等參數(shù)不變的情況下，按照圓周16.80 mm、長度120 mm的技術(shù)要求，分別試制4種不同透氣度成型紙的細(xì)支濾棒，取樣檢測濾棒自然固化5 d的硬度(30支/組)，分析成型紙透氣度對細(xì)支濾棒硬度的影響。

1.2.6 不同圓周條件下細(xì)支濾棒的制備與檢測 使用絲束2#，在同一成型設(shè)備上按長度120 mm，圓周16.50，16.70，16.90 mm，在保持三乙酸甘油酯施加量(18%)相同情況下，分別試制3種相同重量(絲束量相同，均為283 mg/支)、3種相同壓降(4 000 Pa)的細(xì)支濾棒(絲束量分別為292.04，299.41，313.67 mg/支)，取樣檢測濾棒自然固化5 d的硬度、圓周、壓降等物理指標(biāo)(30支/組)，分析相同絲束量下濾棒硬度與圓周的關(guān)系，相同壓降下濾棒硬度與圓周的關(guān)系。

1.2.7 不同壓降條件下細(xì)支濾棒的制備與檢測 使用絲束2#，按長度120 mm，圓周16.70 mm，在保持三乙酸甘油酯施加量(30 mg/支)相同情況下，調(diào)節(jié)絲束填充量，試制不同壓降的濾棒，取樣檢測濾棒自然固化5 d的硬度、圓周、壓降等物理指標(biāo)(40支/組)，分析細(xì)支濾棒硬度與壓降的相關(guān)性。

1.2.8 濾棒物理性能、三乙酸甘油酯施加量、成型紙定量厚度等檢測 按照GB/T 5605—2011規(guī)定的方法，測試細(xì)支濾棒的圓周、壓降、硬度、含水率等指標(biāo)。按照YC/T 331—2010規(guī)定的氣相色譜法，檢測細(xì)支濾棒中的三乙酸甘油酯含量。按照YC/T 208—2006規(guī)定檢測成型紙定量，按照GB/T 451.3—2002中單層厚度的測試方法檢測成型紙厚度。

1.3 數(shù)據(jù)處理

使用Minitab 16軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 三乙酸甘油酯含量對細(xì)支濾棒硬度的影響

由圖2可知，自然固化1 d時，在三乙酸甘油酯含量5%～12%范圍內(nèi)，隨著三乙酸甘油酯含量增大，細(xì)支濾棒硬度呈現(xiàn)上升趨勢，在三乙酸甘油酯含量達(dá)到12%以后，隨著三乙酸甘油酯含量增大，細(xì)支濾棒硬度不再上升；自然固化2～5 d時，在三乙酸甘油酯含量5%～23%范圍內(nèi)，隨著三乙酸甘油酯含量增大，細(xì)支濾棒硬度持續(xù)上升，與前人[11]研究的結(jié)果不同，主要原因為細(xì)支濾棒用醋酸纖維絲束單旦遠(yuǎn)高于粗支濾棒，因此，濾棒固化時間較粗支濾棒更長，且需要更高含量的三乙酸甘油酯來形成牢固的“焊接點(diǎn)”，細(xì)支濾棒達(dá)到較高的濾棒硬度需要更高含量的三乙酸甘油酯和更長的固化時間。當(dāng)三乙酸甘油酯含量達(dá)到足夠高的施加水平后，過多的三乙酸甘油酯已難以被醋酸纖維絲束所吸收，細(xì)支濾棒硬度便不再上升。

圖2 不同固化時間下硬度隨三乙酸甘油酯含量的變化

Figure 2 The change of the hardness with the dosage of glycerol triacetate at different curing time

2.2 三乙酸甘油酯溫度對細(xì)支濾棒硬度的影響

經(jīng)氣相色譜法檢測，不同溫度條件下三乙酸甘油酯含量基本一致。由圖3可知，相同固化時間不同三乙酸甘油酯溫度條件下，濾棒硬度無明顯差異，即三乙酸甘油酯溫度對細(xì)支濾棒的硬度影響不顯著。

在相同固化時間和三乙酸甘油酯含量(11%)條件下，使用Minitab軟件對三乙酸甘油酯溫度和硬度變異系數(shù)進(jìn)行相關(guān)性分析，P值均>0.1(見表3)，說明在25～55 ℃ 時三乙酸甘油酯溫度和細(xì)支濾棒硬度穩(wěn)定性無相關(guān)性。

2.3 自然固化時間對細(xì)支濾棒硬度的影響

由圖4可知，兩種細(xì)支濾棒的硬度均值在自然固化前5 d，皆隨固化時間的增加而快速上升；5～15 d時，繼續(xù)緩慢上升；15 d后基本不再上升，硬度趨于穩(wěn)定。與粗支濾棒相比[10]，細(xì)支濾棒固化持續(xù)時間更長。

圖3 不同固化時間下硬度隨三乙酸甘油酯溫度的變化

Figure 3 The change of the hardness with the temperature of glycerol triacetate at different curing time

表3不同三乙酸甘油酯溫度條件下硬度的變異系數(shù)

Table3Thecoefficientofvariationofthehardnessunderdifferenttemperatureconditionsofglyceroltriacetate(n=2)

溫度/℃變異系數(shù)/%1 d5 d252.221.07351.851.42451.971.21551.721.18P值0.1630.106

圖4 硬度隨固化時間的變化

運(yùn)用Minitab統(tǒng)計工具對同一規(guī)格濾棒的硬度變異系數(shù)與固化時間進(jìn)行相關(guān)性分析，結(jié)果見表4。由表4可知，兩種規(guī)格細(xì)支濾棒的硬度變異系數(shù)皆與固化時間呈負(fù)相關(guān)，即固化時間增加，細(xì)支濾棒硬度變異系數(shù)減小，硬度穩(wěn)定性上升。

與粗支濾棒[10]不同，細(xì)支濾棒的硬度均值在自然固化1 d后仍有較明顯的上升，與細(xì)支濾棒生產(chǎn)使用絲束的單絲線密度較高有一定關(guān)系。使用絲束截面檢測方法,分別對不同線密度絲束的外接圓半徑及內(nèi)切圓半徑進(jìn)行檢測，其中絲束1#、2#為細(xì)支濾棒用絲束，絲束3#、4#為粗支濾棒用絲束。從表5可看出：細(xì)支濾棒用絲束的內(nèi)切圓半徑為20.18～23.60，為粗支濾棒用絲束的1.44～1.72倍，細(xì)支濾棒用絲束的外接圓半徑為78.55～80.43，為粗支濾棒用絲束的1.57～2.01倍，細(xì)支濾棒用絲束單絲半徑更大，絲束纖維間形成堅實(shí)“焊接點(diǎn)”所需時間更長，所以與粗支濾棒相比，細(xì)支濾棒需要更長的固化時間，硬度才能趨于穩(wěn)定。

表4硬度變異系數(shù)與固化時間的相關(guān)系數(shù)

Table4Thecorrelationcoefficientbetweenthevariationcoefficientofthehardnessandcuringtime

濾棒Pearson相關(guān)系數(shù)P值濾棒2#-0.9420.034濾棒3#-0.9730.024

表5 不同絲束的外接圓半徑及內(nèi)切圓半徑?

? 半徑為軟件自帶的景象標(biāo)尺測得的相對值。

考慮到細(xì)支濾棒自生產(chǎn)、運(yùn)輸，到卷煙接裝使用期間，時間間隔一般至少在5 d以上，且自然固化5 d時，硬度已上升到較高且較穩(wěn)定的水平，故后續(xù)研究于自然固化5 d時檢測硬度。

2.4 絲束填充量對細(xì)支濾棒硬度的影響

由表6可知，相同三乙酸甘油酯量條件下，隨著絲束填充量增大，細(xì)支濾棒硬度呈現(xiàn)增加趨勢。經(jīng)使用Minitab軟件對絲束填充量和硬度進(jìn)行相關(guān)性分析，P值為0，Pearson相關(guān)系數(shù)為1，說明絲束填充量與細(xì)支濾棒硬度呈正相關(guān)。

表6 不同絲束填充量的硬度

2.5 成型紙透氣度對細(xì)支濾棒硬度的影響

從表7可看出，透氣度越高，成型紙厚度越大，隨著成型紙透氣度的增加，細(xì)支濾棒的硬度均值呈上升趨勢，可能是隨著成型紙透氣度的加大，成型紙的厚度增加，絲束可填充的體積縮小，單位體積的絲束量增加引起細(xì)支濾棒硬度的上升。

表7不同透氣度成型紙的定量厚度及硬度

Table7Thequantitativeandthicknessdataofplugwrappaperwithdifferentpermeabilityandthehardness(n=2)

透氣度/CU厚度/μm硬度均值/%038.9982.86 00062.1383.110 00067.6383.824 00078.6384.2

2.6 圓周對細(xì)支濾棒硬度的影響

由表8可知，隨著細(xì)支濾棒圓周加大，壓降下降，硬度均值下降，硬度變異系數(shù)無明顯差異，說明圓周越大，細(xì)支濾棒的絲束填充密度越小，則硬度越低。

表8相同絲束量下不同圓周對硬度的影響

Table8Thehardnessdataofdifferentcircumferencesunderthesameacetatetowquantity(n=2)

圓周均值/mm硬度均值/%硬度變異系數(shù)/%壓降均值/Pa16.585.51.393 74516.784.71.253 50716.983.71.273 298

同理由表9可知，圓周越大，絲束填充量越多，細(xì)支濾棒硬度越高。

表9相同壓降下不同圓周的硬度數(shù)據(jù)

Table9Thehardnessdataofdifferentcircumferencesunderthesamepressuredrop(n=2)

圓周均值/mm硬度均值/%硬度變異系數(shù)/%絲束填充量/(mg·rod-1)16.585.71.31292.0416.785.91.62299.4116.986.31.13313.67

2.7 壓降對細(xì)支濾棒硬度的影響

經(jīng)使用Minitab軟件對細(xì)支濾棒壓降和硬度進(jìn)行相關(guān)性分析，由圖5可知，相同圓周下，隨著壓降上升，細(xì)支濾棒硬度有上升趨勢，硬度與壓降的相關(guān)系數(shù)R2=0.887，即兩者存在顯著性正相關(guān)。因在其他條件不變的情況下，壓降隨絲束填充量的增加而上升，故壓降對細(xì)支濾棒硬度的影響規(guī)律與絲束填充量對細(xì)支濾棒的影響規(guī)律相同。

圖5 相同圓周下硬度與壓降的散點(diǎn)圖

Figure 5 The scatter diagram of the hardness and the pressure drop under the same circumference

3 結(jié)論

細(xì)支濾棒硬度的影響因素主要為三乙酸甘油酯含量、自然固化時間、絲束填充量、壓降、圓周、成型紙透氣度等，其中，三乙酸甘油酯含量與自然固化時間對細(xì)支濾棒硬度的影響規(guī)律與粗支濾棒相比有著較大的差異，細(xì)支濾棒需要更高的三乙酸甘油酯含量與更長的固化時間才能達(dá)到符合要求的硬度水平，因此，需對細(xì)支濾棒施加更高含量的三乙酸甘油酯，并放置更長時間以使其充分固化，在細(xì)支濾棒研發(fā)生產(chǎn)以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂過程中需對此重點(diǎn)關(guān)注，以精準(zhǔn)控制細(xì)支濾棒硬度，使其更好地滿足產(chǎn)品檢驗和接裝使用要求，此外，成型紙透氣度對細(xì)支濾棒硬度也有一定程度影響，具體表現(xiàn)為透氣度越高，成型紙厚度越大，細(xì)支濾棒的硬度越高。