王 洛,劉自民,饒 磊,樊明宇,王俊北,馮順華

(馬鞍山鋼鐵股份有限公司技術中心 安徽馬鞍山 243002)

導熱系數(shù)的檢測方法眾多，有熱流法、保護熱板法、熱線法和激光閃射法[1]等，其中激光閃射法因其原理簡單、測量范圍大且測量速度快捷而得到廣泛研究和應用。[2]-[5]

由于測量誤差的存在，對被測量值的不能肯定的程度由不確定度表示[6]。一般不確定度愈小，表明結果與被測量的真值愈接近，質量越高，可信賴程度越高。目前，大部分日常檢測項目已有較成熟的不確定度評定方法，但激光閃射法測量材料的導熱系數(shù)的不確定度評定仍比較少見[7]。因此，針對金屬試樣導熱系數(shù)的不確定度評定開展相關工作具有重要的實際意義。

1 激光閃射法測試原理說明

激光閃射法通過直接測量材料的熱擴散系數(shù)計算導熱系數(shù)，其基本原理如圖1所示：首先，爐體控制一定的溫度，然后由激光源發(fā)射的光脈沖均勻照射在待測樣品(圓柱：1 mm-6 mm厚，20 mm或12.5 mm直徑)的下表面，使試樣均勻加熱，通過紅外檢測器連續(xù)測量得到樣品背面溫度(檢測器信號)隨時間變化的函數(shù)。再由Fourier傳熱方程公式(2)便可得到試樣的熱擴散系數(shù)。通過比較法測得待測樣品的比熱值，同時結合待測樣品的熱擴散系數(shù)和體積密度，按照公式(1)計算測得試樣的導熱系數(shù)。

λ(T)=α(T)×CP(T)×ρ(T)

(1)

(2)

式中：λ(T)為溫度T下樣品的導熱系數(shù)，w/(m·K)；α(T)為溫度T下樣品的熱擴散系數(shù)，cm2/s；Cp(T)為溫度T下樣品的比熱容，J/(g·K)；ρ(T)為溫度T下樣品的密度，g/cm3；h為樣品的厚度，mm；t50為半升溫時間，s。

圖1 激光閃射法測試原理示意圖

2 激光閃射法測試導熱系數(shù)試驗說明及計算模型

本工作使用的設備是德國耐馳儀器制造有限公司的LFA427型激光閃射導熱儀。首先，將金屬試樣制備為直徑為?12.5 mm，質量為2.64 g的圓柱形圓片，上下兩表面平行且光滑，試樣的厚度應由試樣的熱擴散系數(shù)所定，用游標卡尺實測厚度為2.56 mm，在200 ℃進行10次測量，10次測量結果如表1所示。

表1 激光閃射導熱儀測量結果

在檢測過程中，待測樣品的密度通常在室溫下測量，其隨溫度升高的變化可使用材料的熱膨脹系數(shù)進行修正，在測量溫度不太高、樣品尺寸變化不太大的情況下，也可近似認為不變。體積密度的測量標準有量尺法和浸水法。對于金屬試樣來說，試樣的平行度、平整度較好，且采用量尺法較為方便，因此按式(3)計算不確定度。

(3)

3 不確定度的來源

激光閃射法測量導熱系數(shù)的不確定度來源較多，根據(jù)(3)式分析主要的來源有質量m、厚度h、底面直徑d、溫度T等。

3.1 厚度測量的不確定度

3.1.1 厚度重復性測量引入的不確定度(A類)

在常溫下對待測試樣厚度進行10次測量，所得結果如表2所示。

表2 常溫下測量10次所得試樣厚度數(shù)據(jù)

根據(jù)貝塞克公式可得標準偏差為：

=0.016mm

取四個值來作為最終的輸入結果，所以厚度重復性測量的標準不確定度為：

3.1.2 測量樣品厚度引入的計量不確定度(B類)

根據(jù)游標卡尺的檢定證書，當置信水平為95%，k=2時，測量不確定度為0.01 mm，所以，由游標卡尺測量樣品厚度引入的不確定度為：

綜上，由厚度引入的標準不確定度為：

=0.008mm

相對標準不確定度為：

3.2 底面直徑引入的不確定度

3.2.1 直徑重復性測量引入的不確定度(A類)

在常溫下對待測試樣底面直徑進行10次測量，所得結果見表3所示。

表3 常溫下測量10次所得試樣底面直徑數(shù)據(jù)

根據(jù)貝塞克公式可得標準偏差為：

=0.048mm

取四個值作為最終的輸入結果，直徑重復性測量的標準不確定度為：

3.2.2 測量樣品直徑引入的計量不確定度(B類)

根據(jù)游標卡尺的檢定證書，當置信水平為95%，k=2時，測量不確定度為0.01 mm，所以，由游標卡尺測量樣品直徑引入的不確定度為：

綜上，由直徑引入的標準不確定度為：

=0.025mm

相對標準不確定度為：

3.3 t50測量引入的不確定度

3.3.1t50重復性測量引入的不確定度(A類)

在常溫下對同一樣片進行10次測量，由于實際測量中試樣厚度為輸入的常數(shù)，根據(jù)(2)式可計算出t50，所得結果如表4所示。

表4 常溫下測量10次所得熱擴散系數(shù)和t50數(shù)據(jù)

根據(jù)貝塞克公式可得標準偏差為：

=0.0012s

所以t50重復測量的標準不確定度為：

3.3.2t50的計量不確定度(B類)

由于儀器時間最小計量單位為0.001 s，假設為均勻分布，由此引入的標準不確定度為：

綜上，由半升溫時間測量的標準不確定度為：

=0.0013s

相對標準不確定度為：

3.4 熱容測量引入的不確定度(B類)

由德國耐馳提供的熱容測試的準確率為±5%，按照正態(tài)分布來考慮不確定度，其置信概率為99.73%，可知引入的相對標準不確定度為：

3.5 質量測量引入的不確定度(B類)

由電子天平檢定證書提供的電子天平的擴展不確定度為0.11 mg，k=2，可知引入的標準不確定度為：

相對標準不確定度為

3.6 溫度引入的不確定度(B類)

熱電偶檢定證書顯示為2級，偏差為±0.25%T，視其為均勻分布，引入的相對標準不確定度為：

3.7 合成標準不確定度

將上述的相對標準不確定度標準進行合成，試樣的導熱系數(shù)λ的標準不確定度為：

=16.05×1.82%=0.28W/(m·K)

3.8 擴展不確定度

在本次評定中，包含因子k=2，擴展不確定度為：

U(λ)=2u(λ)=0.58W/(m·K)

3.9 結果報告

在室溫200 ℃下以量尺法測量?12.5 mm×2.56 mm的金屬試樣的體積密度時，測試結果的不確定度為U(λ)=0.58W/(m·K)，最終測試結果為：λ=(16.05±0.58)W/(m·K)。不確定度分量結果匯總如表5所示。

表5 各不確定度分量匯總表

4 影響因素分析

從上文數(shù)據(jù)分析過程可以看出：

熱容測量所引入的不確定度顯著，由此表明對比法是測試試樣導熱的重要誤差來源。根據(jù)設備廠家提供的資料，通過比較法測試試樣的比熱容誤差通常為±5%。通過表1可知，本次測量所得比熱容的標準偏差為1.4%，而各測試結果與平均值的相對誤差最高可以達到4.94%，因此，對于待測試樣的導熱系數(shù)結果要求較高時，建議盡量增加測試時閃射點的個數(shù)，而對于需要精確測量導熱系數(shù)的金屬試樣，其比熱容結果須用DSC分析儀進行測量。

半升溫時間(半升溫時間t50表示待測樣品背面接受激光照射后溫度升高到最大值的一半所需要的時間)引入的不確定度同樣顯著。由此表明，除了設備自身重復性，系統(tǒng)的計量性能與校準也是誤差的重要來源，建議定期對設備進行標樣的比對試驗。

5 結論

在室溫200℃下以量尺法測量?12.5 mm×2.56 mm的待測金屬試樣的體積密度時，測試結果的不確定度為U(λ)=0.58W/(m·K)，最終測試結果為：λ=(16.05±0.58)W/(m·K)。

對于激光閃射法測量金屬試樣導熱系數(shù)過程，試樣的比熱容是影響其結果的最主要因素。因此，對于待測試樣的導熱系數(shù)要求較高時，建議盡量增加同一溫度閃射點的個數(shù)，而在需要精確測量金屬的導熱系數(shù)(<3%)時，試樣的熱容須用DSC進行測量。

對于激光法測量金屬試樣導熱系數(shù)的過程，除了設備自身的重復性，系統(tǒng)的計量性能與校準也是誤差的重要來源。