田 寧，劉邦國，李明春

呋喃西林為常用的局部抗菌藥，能干擾細菌氧化酶系統(tǒng)而發(fā)揮抑菌或殺菌作用，抗菌譜廣，用于多種革蘭氏陽性及陰性細菌引起的皮膚、 黏膜感染［1］。筆者所在醫(yī)院根據(jù)臨床的需要，配制了呋喃西林凝膠，用于治療細菌性陰道炎、褥瘡等，具有較好的療效，為進一步控制制劑質(zhì)量，建立了該制劑的含量測定方法。 實驗結(jié)果表明，該方法操作簡便、結(jié)果可靠， 可作為呋喃西林凝膠的一種含量測定方法。 現(xiàn)報告如下。

1 材料與方法

1.1 材料呋喃西林（批號：G1509042；上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；呋喃西林對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號為101167-2010001，含量為99.4%）；卡波姆-940（青島天力源生物科技有限公司）；氫氧化鈉(天津市瑞金特化學品有限公司)；冰醋酸（天津市富宇精細化工有限公司）； 蒸餾水（解放軍971 醫(yī)院藥劑科自制）。

紫外分光光度計（UV-2101PC 型，日本島津）；電熱恒溫鼓風干燥箱（上海申賢恒溫設(shè)備廠）；電子分析天平（FA1604 型，上海衡平儀器儀表廠）。

1.2 方 法

1.2.1 供試液的制備 精密稱取1.5 g 呋喃西林凝膠，加入適量溶媒（冰醋酸∶水＝1.7∶250），充分振蕩，超聲5 min， 定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中， 以上述溶媒定容。

1.2.2 對照品溶液的制備 精密稱取呋喃西林對照品10 mg 于燒杯中， 加適量蒸餾水煮沸至溶解，轉(zhuǎn)移至50 ml 容量瓶中， 用蒸餾水定容； 精密量取2.0 ml 于50 ml 容量瓶中，以蒸餾水定容。

1.2.3 空白基質(zhì)對照液的制備 精密稱取空白凝膠1.5 g 于10 ml Ep 管中，按照“1.2.1 項下”方法制備空白對照液。

2 結(jié) 果

2.1 測定波長的選擇在200～400 nm 波長下，用紫外可見分光光度儀分別以溶媒為對照測定供試液、空白基質(zhì)對照液及以空白基質(zhì)對照液為對照測定供試液的紫外光譜圖。 結(jié)果見圖1。 由此可知，供試液中呋喃西林最大吸收波長為374.5 nm，以空白基質(zhì)對照液為對照測定供試液的含量可排除空白基質(zhì)的干擾。

圖1 紫外光譜圖

2.2 標準曲線精密稱取10 mg 呋喃西林對照品于燒杯中， 加入適量蒸餾水溶解并轉(zhuǎn)移到50 ml 容量瓶中， 再用蒸餾水定容。 分別移取0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0 ml 于50 ml 容量瓶中， 配置成濃度為3.2 μg/ml、4.0 μg/ml、4.8 μg/ml、5.6 μg/ml、6.4 μg/ml、7.2 μg/ml、8.0 μg/ml，加水定容，在374.5 nm 處測定其吸光度A。以濃度C（μg/ml）對吸收度A 進行線 性 回 歸。 回 歸 方 程 是：A ＝0.0818C+0.0096，r ＝0.9999，故呋喃西林在3.2～8.0 μg/ml 濃度范圍符合Beer 定律，吸收度與濃度呈良好的線性關(guān)系。 見表1、圖2。

2.3 精密度試驗取對照品溶液， 在374.5 nm 處測定吸光度，結(jié)果RSD＝0.19%（n＝5)，表明精密度良好。

2.4 穩(wěn)定性試驗精密稱取呋喃西林凝膠1.5 g，按照“2.1 項下”方法制備測定液，測定其中呋喃西林含量，以第一次測量值為0 時值，每隔2 h 依次測定。結(jié)果見表2。由此可知供試液中呋喃西林在10 h內(nèi)是穩(wěn)定的，符合呋喃西林凝膠含量測定的要求。

表1 標準曲線數(shù)據(jù)表

圖2 呋喃西林對照品標準曲線

表2 穩(wěn)定性試驗

2.5 加樣回收試驗分別精密稱取含藥凝膠1.5 g共六份，分別加入一定量的呋喃西林對照品，配成高、中、低三個濃度的樣品，按照“2.1 項下”方法制備測定液，在374.5 nm 處測定吸光度，計算呋喃西林的含量和回收率。結(jié)果見表3。由此可見三種濃度的平均回收率分別為97.28%、97.52%、97.22%。

2.6 含量測定取三批呋喃西林凝膠各1.5 g，精密稱定，按照“2.1 項下”方法制備供試液，在規(guī)定波長處測定其吸光度，計算呋喃西林含量，結(jié)果三批樣品含量分別為標示量的97.77%、97.35%、97.55%。

3 討 論

該制劑基質(zhì)采用卡波姆，試驗表明，采用文獻方法［2，3］制備文中供試液不可行，文獻方法是采用水作為溶媒，所得到的供試液黏稠度大，不適于含量測定； 筆者通過大量實驗摸索到了文中所用溶媒（冰醋酸∶水=1.7∶250）， 用該溶媒可較方便地獲得適于紫外測定的供試液。 卡波姆作為凝膠基質(zhì)應用較為廣泛［4］，該文不僅為所制備的呋喃西林凝膠建立了含量定量方法，也為以卡波姆為基質(zhì)的凝膠制劑的含量測定提供了一種制備供試液的良好溶媒。

表3 加樣回收率結(jié)果（n=6）

由該次實驗可知，該處方中空白基質(zhì)在呋喃西林的最大吸收波長處有干擾，因此選擇以空白凝膠為對照，測定含藥凝膠中呋喃西林的含量。

該實驗在加樣回收試驗時，曾采用離心的方法除去供試液中的卡波姆，以避免卡波姆對吸光度的干擾。 然而所測得的回收率較低，其原因可能為卡波姆作為高分子物質(zhì)，吸水溶脹后分子內(nèi)包裹了呋喃西林分子。

以上實驗結(jié)果表明，該方法操作簡便，結(jié)果準確，可作為呋喃西林凝膠的含量測定方法。