海顯鹍
(青海鹽湖鎂業(yè)有限公司,青海 格爾木 816000)
MgCl2·6H2O、BaCl2
離子色譜儀、電感耦合等離子發(fā)射光譜、粘度計(jì)、天平、烘箱。
(1)飽和鹵水中SS含量。配500 mL的氯化鎂飽和溶液,用0.45 μm膜過濾后稱重的方法檢測(cè)溶液中懸浮物的含量,經(jīng)洗滌、干燥、稱重后飽和鹵水溶液SS為915 mg/L。
表1 氯化鎂飽滿和沉淀中含量 content in MgCl2 saturated solution
從表2中可以看出,飽和氯化鎂鹵水的粘度隨著溫度升高而降低。物料的溫度若過低,粘度增大,陶瓷膜進(jìn)行過濾時(shí)通量會(huì)變小,需要增大陶瓷膜面積,這樣增加了設(shè)備成本;但若物料溫度過高,增加了運(yùn)行成本。因此,從節(jié)約成本及沉淀硫酸鋇的反應(yīng)溫度考慮,控制鹵水的溫度控制在60 ℃左右。
表2 溫度對(duì)溶液粘度的影響Tab.2 Effect of temperature on solution viscosity
將水氯鎂石用純水溶解成飽和氯化鎂溶液,加熱到一定溫度后,加入氯化鋇溶液,反應(yīng)0.5 h后再通過陶瓷膜分離設(shè)備進(jìn)行固液分離,從而得到脫硫的精制氯化鎂飽和鹵水。
考察恒壓、恒流量過濾模式通量、壓力隨時(shí)間的影響,確定陶瓷膜設(shè)備對(duì)氯化鎂溶液進(jìn)行脫硫處理的具體的工藝參數(shù)。
采用不同反應(yīng)溫度和過濾溫度,對(duì)氯化鎂溶液進(jìn)行脫離處理。
將反應(yīng)結(jié)束的氯化鎂飽和溶液進(jìn)入陶瓷膜設(shè)備,控制進(jìn)膜壓力0.3 MPa,膜面流速2.5 m3/h條件下,考察瞬時(shí)通量與溫度的變化趨勢(shì),具體如圖1。隨著溫度的上升,通量出現(xiàn)明顯上升,這是因?yàn)闇囟壬仙弦旱恼扯认陆?。因此,為了獲得較好的通量,最終選擇過濾溫度為80 ℃。
圖1 溫度對(duì)膜通量的影響Fig.1 Effect of temperature on membrane flux
4.3.1 恒壓過濾模式
將反應(yīng)完的氯化鎂飽和鹵水升溫至80 ℃后進(jìn)入陶瓷膜設(shè)備,調(diào)節(jié)陶瓷膜進(jìn)口壓力在0.2 MPa,出口在0.18 MPa,循環(huán)流量2 m3/h,恒定壓力下經(jīng)過45 h,通量衰減到10 L/h,如圖2所示,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程,陶瓷膜的平均通量在17 L/h。
圖2 恒壓條件下通量隨時(shí)間的變化Fig.2 Flux changes with time under constant pressure
4.3.2 恒流量過濾模式
將反應(yīng)完的氯化鎂飽和鹵水升溫至80 ℃進(jìn)入陶瓷膜設(shè)備,滲透通量設(shè)計(jì)在25 L/h,循環(huán)流量2.5 m3/h,經(jīng)過了51 h,壓力從開始的0.05 MPa,升高到0.35 MPa,如圖3所示。
圖3 恒流量下壓力隨時(shí)間的變化Fig.3 Variation of pressure with time at constant flow rate
表3 陶瓷膜滲透液中含量Tab.3 Content of and Ba2+ in ceramic membrane permeation solution