張文光，陳 茜

（國(guó)家能源集團(tuán) 寧夏煤業(yè)有限責(zé)任公司 烯烴一分公司，寧夏 銀川 750411）

前 言

本裝置采用的擠壓造粒機(jī)組是由日本制鋼所（Japan Steel Works）制造，其型號(hào)分別為 CMP308 和CMP335，為同向雙螺桿擠壓機(jī)[1]。該機(jī)組是聚丙烯裝置中的重要機(jī)組之一，其作用是將上游聚合單元生產(chǎn)的聚丙烯粉料與添加劑（以一定的比例）一起加入擠壓機(jī)，通過旋轉(zhuǎn)的螺桿對(duì)其進(jìn)行剪切、捏合、混煉等作用，使聚丙烯粉料成為熔融狀流體，然后在切粒室切割成規(guī)則形狀的顆粒。依次通過大塊剔除器，經(jīng)切粒水帶至離心干燥器干燥后，進(jìn)入振動(dòng)分級(jí)篩篩選，將合格的顆粒送入摻混倉(cāng)摻混，最后經(jīng)過包裝銷售。

擠壓機(jī)造粒質(zhì)量缺陷主要包括色粒和不規(guī)則粒型[2]。在實(shí)際生產(chǎn)中，當(dāng)擠壓機(jī)出現(xiàn)造粒缺陷時(shí)，不僅影響聚丙烯樹脂的質(zhì)量指標(biāo)，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成擠壓機(jī)組非計(jì)劃停車甚至發(fā)生事故。為提高產(chǎn)品質(zhì)量和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，分析擠壓機(jī)造粒缺陷的成因及對(duì)策顯得尤為重要。目前，國(guó)內(nèi)外針對(duì)聚丙烯樹脂產(chǎn)品質(zhì)量缺陷的成因也有研究，但是系統(tǒng)性地從物料性質(zhì)、擠壓機(jī)設(shè)備和切粒水系統(tǒng)等方面分析質(zhì)量缺陷成因的研究還相對(duì)較少。本文即從以上三方面著手剖析，并給出預(yù)防措施及解決方案。

1 物料性質(zhì)

物料主要包括上游聚合單元生產(chǎn)的聚丙烯粉料和在擠壓造粒過程中添加的各種助劑。

1.1 粉料特性的影響

在丙烯聚合過程中，若粉料粒徑偏大，那么大顆粒就會(huì)攜帶過多的氣相，在擠壓造粒過程中產(chǎn)生凝膠而導(dǎo)致顆粒成型不規(guī)則和形成魚眼[3]。此外，聚丙烯粉料中含有微量的帶有活性的殘余主催化劑、助催化劑三乙基鋁（TEA）以及少量烴類化合物在經(jīng)過排放倉(cāng)、凈化倉(cāng)、粉料倉(cāng)進(jìn)入擠壓機(jī)的過程中，在高溫環(huán)境下會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致聚丙烯樹脂氧化甚至降解，從而導(dǎo)致粒子外觀發(fā)黃，甚至產(chǎn)生黑色粒子，最終導(dǎo)致聚丙烯主要質(zhì)量指標(biāo)——黃色指數(shù)超標(biāo)。由此可見，為了避免聚丙烯擠壓造粒時(shí)出現(xiàn)質(zhì)量缺陷，首先要確保聚丙烯粉料的質(zhì)量指標(biāo)合格。

針對(duì)造粒過程中出現(xiàn)的色粒，通常采取以下5種解決措施：（1）在滿足丙烯聚合的情況下，盡可能減少反應(yīng)過程中助催化劑三乙基鋁（TEA）的加入量。隨著聚合過程三乙基鋁（TEA）比例降低，聚丙烯樹脂的黃色指數(shù)明顯下降。（2）在確保聚合反應(yīng)運(yùn)行穩(wěn)定的情況下，盡可能提高反應(yīng)器料位，增加聚丙烯粉料在反應(yīng)器的停留時(shí)間，減少主催化劑和助催化劑被攜帶進(jìn)入下游設(shè)備的量，使丙烯聚合反應(yīng)更加充分。（3）適當(dāng)增加凈化倉(cāng)和粉料倉(cāng)底部吹掃氮?dú)饬?，降低附著在聚丙烯粉料中烴類化合物的含量。（4）在擠壓造粒單元，按一定比例加入脫鹽水來失活殘余的催化劑，防止聚丙烯顆粒發(fā)黃變色。（5）擠壓機(jī)開車時(shí)，要充分充模直至白色聚丙烯樹脂從開車閥處流出為止，避免擠壓機(jī)筒體及模板處碳化的樹脂進(jìn)入合格料倉(cāng)。

1.2 熔融指數(shù)（MFR）的影響

在聚丙烯牌號(hào)切換時(shí)，由于粉料的熔融指數(shù)變化較大，熔融態(tài)的樹脂在擠壓機(jī)筒體內(nèi)流速不均，導(dǎo)致部分?？撞荒苷３隽?，容易出現(xiàn)纏刀、墊刀、堵塞?？?、串料、大小粒以及碎屑料等，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致擠壓機(jī)聯(lián)鎖停車。為了保證擠壓機(jī)造粒形狀規(guī)則，要根據(jù)聚丙烯粉料熔融指數(shù)的變化及時(shí)調(diào)整擠壓機(jī)筒體溫度和切粒水溫度。低熔融指數(shù)牌號(hào)向高熔融指數(shù)牌號(hào)切換時(shí)，由于樹脂流動(dòng)性增加，可通過以下2 種方法調(diào)節(jié)：（1）增加節(jié)流閥開度，降低擠壓機(jī)混煉程度；（2）適當(dāng)降低擠壓機(jī)筒體溫度和模板溫度，降低樹脂的流動(dòng)性。反之亦然。

1.3 助劑的影響

為了便于聚丙烯樹脂的儲(chǔ)運(yùn)及下游加工，在擠壓造粒單元，通過加入助劑對(duì)聚丙烯樹脂進(jìn)行改性。根據(jù)不同的用途，助劑可分為抗氧化劑、鹵素吸收劑、爽滑劑、成核劑等。為了防止聚丙烯樹脂在高溫的擠壓造粒機(jī)中發(fā)生氧化降解，通過添加抗氧化劑達(dá)到抑制其降解的目的。本裝置聚合單元采用的催化劑主要成份是TiCl4，在下游加工過程中，催化劑中的氯原子會(huì)腐蝕設(shè)備并影響樹脂的顆粒外觀及物理性能。為了消除殘存催化劑的影響，在擠壓造粒單元，通過添加硬脂酸鈣來吸收催化劑中的氯原子。此外，硬脂酸鈣含有脂肪族長(zhǎng)鏈，具有良好的流動(dòng)性能，便于聚丙烯樹脂擠出時(shí)成型和脫模[4]。在擠壓造粒單元，加入爽滑劑不僅可以起到潤(rùn)滑作用，在下游加工過程中還便于開口。

一般而言，當(dāng)聚丙烯樹脂發(fā)黃時(shí)，通過添加少量的鹵素吸收劑就可以使樹脂變白。這是由于鹵素吸收劑為吸酸劑，可以與粉料中的酸性物質(zhì)反應(yīng)，對(duì)抗氧化劑起到保護(hù)作用。在生產(chǎn)抗沖共聚聚丙烯樹脂時(shí)，成核劑的添加尤為重要。如果未添加成核劑，將導(dǎo)致聚丙烯樹脂抗沖擊強(qiáng)度不足，顆粒霧度過大而發(fā)白。此外，在參照專利商給出的配方時(shí)，仍需不斷優(yōu)化。本工藝抗沖共聚產(chǎn)品2500H 專利商給出的復(fù)合助劑中成核劑為無(wú)機(jī)物，成品灰分偏高，影響產(chǎn)品的焊接性能。聚合車間積極聯(lián)合研發(fā)中心，共同開發(fā)了2500H 助劑新配方。采用新助劑生產(chǎn)的2500H 產(chǎn)品，其剛性和韌性變化不大，成品的灰分由原來的3300ppm 左右下降到300ppm 以內(nèi)，同時(shí)產(chǎn)品黃色指數(shù)也得到了改善，提升了產(chǎn)品質(zhì)量和檔次。

在擠壓造粒單元，助劑比例過大，填充在聚丙烯樹脂分子間隙的助劑顆粒會(huì)造成光線折射，在一定程度上影響顆粒的透明度。助劑比例過小，將導(dǎo)致聚丙烯樹脂氧化降解。此外，助劑添加比例還會(huì)對(duì)聚丙烯樹脂的顏色及性能產(chǎn)生一定的影響。因此，要得到外形規(guī)整美觀的聚丙烯樹脂，就應(yīng)該根據(jù)生產(chǎn)牌號(hào)和聚丙烯粉料的性質(zhì)，優(yōu)化助劑配方及添加比例。

2 擠壓機(jī)設(shè)備

在擠壓造粒單元，擠壓機(jī)筒體溫度、模板和切刀的機(jī)械性能、切粒機(jī)轉(zhuǎn)速等各項(xiàng)指標(biāo)均會(huì)對(duì)造粒效果產(chǎn)生不同類型的影響。為了獲得合格的粒料，需逐一檢查，排除設(shè)備原因。

2.1 筒體溫度的影響

本裝置采用的擠壓機(jī)筒體主要由進(jìn)料段、熔融段（混煉段）和擠出段三部分構(gòu)成。一般而言，對(duì)于熔融指數(shù)特定的聚丙烯樹脂，筒體溫度偏高時(shí)，熔融態(tài)的樹脂易于降解，產(chǎn)生色粒；筒體溫度偏低時(shí)，聚丙烯粉料熔融不充分，增加與螺桿的摩擦作用，損壞螺桿表面光滑程度。生產(chǎn)熔融指數(shù)較高的牌號(hào)時(shí)，由于流動(dòng)性較好，可降低筒體溫度，反之亦然。由此可見，要保證切粒質(zhì)量，首先要確保樹脂在筒體中完全熔融；其次要適當(dāng)降低筒體溫度。根據(jù)聚丙烯樹脂熔融指數(shù)的變化，擠壓機(jī)筒體溫度通過電加熱器調(diào)節(jié)，通常控制在240～260℃。

2.2 模板的影響

模板是聚丙烯擠壓機(jī)組重要設(shè)備部件之一，本裝置采用的模板是內(nèi)部隔熱的熱通道型。對(duì)于CMP308 而言，模板上均勻分布著1152 個(gè)φ2.8mm的模孔，熱油被分配到模板內(nèi)提供的每個(gè)熱通道以便均勻而有效的加熱[1]，確保樹脂完全熔融。模板溫度、表面平整度、?？椎耐茁实染怯绊戭w粒外觀的重要因素。

熔融態(tài)的樹脂能否順利均勻通過熱通道流出?？?，主要取決于模板溫度。當(dāng)模板溫度均勻時(shí)，模孔處樹脂的出料速率也相同，切刀緊密貼合在模板表面，才能切出顆粒均勻的粒子[5]。模板溫度過高時(shí)，會(huì)造成切粒困難，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致切粒機(jī)纏刀、“灌腸”等生產(chǎn)事故[6]。模板溫度過低時(shí)，樹脂流動(dòng)性變差，不能順利通過?？?，導(dǎo)致部分模孔堵塞，出料慢的將被切成片狀料、碎屑料或小粒,出料快的則被切成柱狀顆粒。

由此可見，要確保切粒規(guī)則及擠壓造粒單元連續(xù)生產(chǎn)，需要將模板溫度控制在適宜的范圍，通常控制在180～200℃。此外，模板溫度還應(yīng)根據(jù)粉料的熔融指數(shù)做出及時(shí)的調(diào)整。

模板表面平整度也是影響造粒質(zhì)量的因素之一。在正常生產(chǎn)過程中，切粒機(jī)切刀緊密貼合在模板表面，隨著造粒周期的延續(xù)，模板表面會(huì)有不同程度的磨損，模板的平整度變差。當(dāng)模板表面由于腐蝕或其它原因出現(xiàn)小凹坑時(shí)，切刀與?？壮隹诮佑|時(shí)會(huì)有細(xì)小縫隙，此時(shí)就會(huì)出現(xiàn)拖尾粒子。由于某種原因，當(dāng)模板表面受熱不均時(shí)，內(nèi)部應(yīng)力增加，模板表面會(huì)產(chǎn)生細(xì)小的裂紋。此時(shí)切刀與模板表面不能緊密貼合，無(wú)論怎么調(diào)整切刀，切出的粒子外觀都是不規(guī)則的。為了確保造粒質(zhì)量，當(dāng)模板表面平整度變差時(shí)，需對(duì)模板進(jìn)行研磨，直至模板表面平整、光滑、?？壮蕡A形，?？着c模板交界處呈刃口狀，模板平面度控制在0.02mm 以內(nèi)[7]。

擠壓機(jī)長(zhǎng)周期運(yùn)行后，會(huì)有部分模孔出料不暢甚至堵塞，導(dǎo)致?？椎拈_孔率下降。此時(shí)，由于模孔出料不均勻，會(huì)產(chǎn)生大小等不規(guī)則顆粒，嚴(yán)重時(shí)影響產(chǎn)品質(zhì)量。為使出料均勻，必須確保?？组_孔率?？蛇m當(dāng)提高開車充模負(fù)荷，將堵塞的?？讻_開；若?？锥氯麌?yán)重，無(wú)法沖開，可視情況選擇手工疏通或焚燒疏通。

2.3 切刀的影響

切刀硬度和鋒利程度直接決定切粒機(jī)能否切粒以及顆粒大小是否均勻。本裝置采用的CMP308切粒機(jī)的工作方式是“接觸式”切粒，切刀直接貼近模板。切刀硬度大于模板硬度會(huì)導(dǎo)致磨損加劇，影響兩者使用壽命；切刀硬度低于模板硬度時(shí)，切刀磨損嚴(yán)重，會(huì)出現(xiàn)碎屑料和不規(guī)則顆粒。因此，要求切刀硬度與模板硬度相匹配。此外，切刀在使用過程中，隨著磨損加劇，拖尾粒、蛇皮粒增多，嚴(yán)重時(shí)會(huì)出現(xiàn)墊刀或纏刀現(xiàn)象。當(dāng)切刀磨損變鈍時(shí)，需停機(jī)磨刀，直至切刀與模板完全貼合為止。

刀壓是調(diào)節(jié)切刀和模板接觸情況的重要參數(shù)[8]。進(jìn)刀風(fēng)壓過大時(shí)會(huì)加劇切刀和模板的磨損；過小時(shí)切刀不能貼近模板，會(huì)產(chǎn)生片狀料、拖尾粒，甚至纏刀事故。為保證切刀與模扳的微小間隙，必要時(shí)可根據(jù)進(jìn)料量、熔融指數(shù)手動(dòng)調(diào)整進(jìn)刀風(fēng)壓。

擠壓機(jī)長(zhǎng)周期運(yùn)行后，切刀和模板的對(duì)中度不相匹配，碎屑料增多，出現(xiàn)墊刀現(xiàn)象。此時(shí)可將進(jìn)刀風(fēng)壓打手動(dòng)調(diào)節(jié)，反復(fù)提高、降低進(jìn)刀壓力，使切刀進(jìn)退，將墊刀料甩出。

2.4 切粒機(jī)轉(zhuǎn)速的影響

通常情況下，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速主要由生產(chǎn)負(fù)荷和熔融指數(shù)決定。生產(chǎn)負(fù)荷提高時(shí)，為保證切粒效果，通常需先增加切粒機(jī)轉(zhuǎn)速。在生產(chǎn)負(fù)荷一定的情況下，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速越高，產(chǎn)生的羽狀粒越多；切粒機(jī)轉(zhuǎn)速偏低時(shí)，拖尾粒、粘黏料和團(tuán)狀料增加，嚴(yán)重時(shí)會(huì)出現(xiàn)纏刀，及時(shí)提高切粒機(jī)轉(zhuǎn)速，可將纏刀料甩出。

在生產(chǎn)負(fù)荷一定的情況下，生產(chǎn)熔融指數(shù)較高的牌號(hào)時(shí)，由于樹脂流動(dòng)性增加，為確保切粒規(guī)則，通常需要提高切粒機(jī)轉(zhuǎn)速，反之亦然。根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速通?？刂圃?60～760rpm。

3 切粒水系統(tǒng)

在擠壓造粒單元，切粒水的主要作用是冷卻切粒機(jī)切出的高溫熔融樹脂，防止粒料粘連。此外，還作為粒料輸送的介質(zhì)，將粒子送至離心干燥器干燥。切粒水的pH 值、切粒水溫度以及切粒水流量的變化都會(huì)對(duì)擠壓造粒產(chǎn)生影響。

3.1 切粒水pH 值的影響

由于切粒水顯酸性，會(huì)腐蝕設(shè)備及管道，通常定期分析切粒水指標(biāo)，采用人工加堿的方法保護(hù)設(shè)備及管線，確保切粒機(jī)切出合格粒子。

3.2 切粒水溫度的影響

切粒水溫度可以通過低壓蒸汽和板式換熱器控制。在切粒水流量和壓力穩(wěn)定的前提下，必須確保切粒水溫度穩(wěn)定。切粒水溫度過高時(shí)，高溫熔融的樹脂被切斷后不能及時(shí)冷卻結(jié)晶，由于軟化而導(dǎo)致兩個(gè)以上的粒料相互粘黏在一起，容易出現(xiàn)串料，嚴(yán)重時(shí)會(huì)堵塞振動(dòng)分級(jí)篩篩網(wǎng)。要減少串料的生成，最有效的方法是降低切粒水溫度。切粒水溫度過低時(shí)，由于溫差較大，聚丙烯樹脂變脆，切粒時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量碎屑料，粒型整體偏小。同時(shí)，過低的切粒水溫對(duì)切粒機(jī)切刀和模板也會(huì)造成傷害，主要表現(xiàn)為“凍堵”模孔[9]，影響模板開孔率。

在聚丙烯樹脂牌號(hào)切換過程中，當(dāng)熔融指數(shù)（MFR）變化較大時(shí)，由于樹脂的流動(dòng)性發(fā)生變化，為了確保切出合格粒型，需要及時(shí)調(diào)整切粒水溫度，減少凝膠的生成以避免形成“魚眼”現(xiàn)象。當(dāng)?shù)腿廴谥笖?shù)（MFR）向高熔融指（MFR）牌號(hào)切換時(shí)，要降低切粒水溫度。反之亦然。

在實(shí)際生產(chǎn)過程中，要根據(jù)以往的操作經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合擠壓機(jī)進(jìn)料量、熔融指數(shù)、模板溫度及粒型對(duì)切粒水溫度做出相應(yīng)的調(diào)整，本工藝切粒水溫度控制區(qū)間為50～60℃。

3.3 切粒水流量的影響

通常情況下，對(duì)切粒水流量上限沒有具體要求。作為粒料輸送的介質(zhì)，切粒水流量只要滿足將粒子送至離心干燥器即可，通?？刂圃?20m3/h 以上。當(dāng)切粒水流量偏低時(shí)，容易產(chǎn)生粘黏料。當(dāng)切粒水流量過低時(shí)，由模孔流出的粒子不能及時(shí)攜帶出切粒室，嚴(yán)重時(shí)物料會(huì)堵塞整個(gè)切粒室以及后系統(tǒng)管線，發(fā)生“灌腸”事故[10]。為了保護(hù)擠壓機(jī)，確保不出現(xiàn)粘黏料或堵塞管線，工藝要求切粒水流量低于330m3/h 時(shí)，聯(lián)鎖擠壓機(jī)停車。

4 結(jié)束語(yǔ)

為了避免聚丙烯擠壓機(jī)造粒時(shí)出現(xiàn)質(zhì)量缺陷，在丙烯聚合單元，首先要確保粉料質(zhì)量指標(biāo)合格；在擠壓造粒單元，要根據(jù)擠壓機(jī)負(fù)荷和生產(chǎn)的聚丙烯牌號(hào)，優(yōu)化助劑及添加比例，合理調(diào)整擠壓機(jī)相關(guān)參數(shù)。針對(duì)目前車間開發(fā)的聚丙烯牌號(hào)，在正常生產(chǎn)負(fù)荷下，對(duì)于CMP308 擠壓機(jī)而言，為確保擠壓機(jī)切粒外觀滿足質(zhì)量要求，擠壓機(jī)筒體溫度控制范圍為 240～260℃，模板溫度控制范圍為 180～200℃，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速控制范圍為660～760rpm，切粒水溫度控制范圍為50～60℃，切粒水流量控制在420m3/h 以上。