王長萍，蔡萬山

（甘肅有色地質(zhì)勘查局白銀礦產(chǎn)勘查院，甘肅 白銀 730900）

目前，在礦樣的分析中，對金元素的檢測分析方法要求比較高。由于含金元素的礦樣中有大量的硫和砷元素，選擇不同的分析方法會有不一樣的檢測結(jié)果，誤差比較大，因此選擇最為適宜的檢測方法尤為關(guān)鍵。

這些年來，隨著分析方法的不斷改進(jìn)，先進(jìn)儀器和微量分析技術(shù)的應(yīng)用，金的分析方法和檢測技術(shù)都得到了很大的改進(jìn)和發(fā)展[1]。采用王水分析處理礦石樣品，用高密度聚氨酯泡沫塑料富集金，然后在硫脲溶液（1%）中加熱解脫，最后用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度計檢測金的含量。此種處理樣品的方法成本低、簡單易懂、準(zhǔn)確度高、容易操作，適合于推廣[2]。

1 實驗部分

1.1 儀器和器皿

空氣-乙炔原子吸收分光光度計（WFX-120B）、天平（AL204）、瓷坩堝（圓皿）、馬弗爐、250ml 錐形瓶、橡膠塞、電熱板、振蕩器、25ml 比色管。

1.2 試劑

HCL,HNO3均為分析純。

稀王水：HCL+HNO3+H2O 的配比為3+1+4。

硫脲：配制為1%水溶液。

泡沫塑料：將聚氨酯軟質(zhì)泡沫塑料洗凈后剪成3×1cm條狀，備用。

1.3 儀器及工作參數(shù)

WFX-120B 原子吸收分光光度計。

金空心陰極燈。

波長：242.8nm。

狹縫：0.4nm。

燈電流：3mA。

燃燒器高度：6mm。

1.4 實驗方法

用天平稱取10.00g 樣品，放在瓷坩堝（圓皿）中，均勻鋪開。

將其放入馬弗爐中，設(shè)定溫度升至700℃左右，繼續(xù)焙燒1h～2h，拿出放至常溫狀態(tài)，轉(zhuǎn)移到250ml 錐形瓶中，用少許清水沖洗瓶口及內(nèi)壁，緩慢加入50ml～60ml 提前配置好的王水，輕輕搖晃錐形瓶，使得瓶底無樣品粘連，后置于提前升溫至200℃～300℃的電熱板上加熱微沸約30min，直至溶液剩余15m～20ml 左右，取下加入100ml 蒸餾水，放入剪好備用的高密度聚氨酯泡塑條，蓋上錐形瓶塞，放在可調(diào)速振蕩器上，調(diào)至適宜的振蕩速度進(jìn)行振蕩，約30 分鐘即可。拿出泡塑條，用清水沖洗干凈，擠出高密度聚氨酯泡塑條中多余的水分，放入25ml 比色管中，25ml 比色管中已裝滿10ml 硫脲溶液（濃度為1%），蓋好蓋子，在沸水浴中煮25 分鐘后拿下，趁熱取出泡塑條，將解脫液搖勻，放置冷卻待測定。

計算公式：ω（Au）/10-6=A×V/m

式中：A——樣品的吸光度值；

“書記給我們開會，我知道你們返30%～40%的回扣，但是你們要給我做好，就是不要去被曝光，就是有查的時候要隱蔽，然后打錢不能讓客人知道。”○13梁經(jīng)理，德吉梅朵風(fēng)情街。

V——待測樣品的體積（ml）；

m——稱取樣品的質(zhì)量（g）。

1.5 試劑配制

金標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：首先準(zhǔn)確抽取金標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000μg/ml）10ml，放入100ml 的容量瓶中，再加入10ml 王水，定容搖勻待用。然后分別抽取1ml、2ml、3ml、5ml 剛配制好的溶液放入100ml 的容量瓶中，定容搖勻待用。

2 影響因素討論

2.1 樣品的焙燒對分析結(jié)果的影響

樣品燒制過程中溫度的控制對樣品的分析測定結(jié)果有一定的影響。焙燒溫度過低、時間過短，樣品中的碳、硫元素?zé)o法完全除盡。焙燒溫度過高，時間過長，樣品會燒結(jié)，還會粘在瓷坩堝（圓皿）底部，導(dǎo)致轉(zhuǎn)移不完全，影響檢測結(jié)果。

因此，在燒樣過程中，應(yīng)將馬弗爐爐門略微打開縫隙，讓空氣進(jìn)入馬弗爐，這樣燒制出來的樣品不會結(jié)塊；通過王水進(jìn)行充分溶解后的溶液，錐形瓶中不會有殘留物，此方法較大程度上消除了碳、硫、砷等元素對金樣品數(shù)據(jù)分析測定的干擾[3]。

筆者采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07230，標(biāo)準(zhǔn)值：ω（Au）/10-6=1.33±0.02。實驗發(fā)現(xiàn)，在燒樣過程中最合適的溫度為650℃～700℃。

表1 燒樣溫度為650℃～800℃條件下樣品檢測結(jié)果

2.2 樣品的溶解時間對分析結(jié)果的影響

在試樣加入王水之前，應(yīng)先用蒸餾水將樣品潤濕，然后緩慢加入王水在250℃左右進(jìn)行溶解。溶解時間不能過長[4]，否則王水很快蒸干會使試樣不能完全溶解，溶解時間過短會導(dǎo)致溶解不完全，時間過長或過短都不利于樣品的分析，筆者采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07230，標(biāo)準(zhǔn)值：ω（Au）/10-6=1.33±0.02。對礦石樣品的最佳溶解時間進(jìn)行了研究，實驗發(fā)現(xiàn)，最適宜溶解時長為30min。

表2 不同溶解時間下樣品的檢測結(jié)果

2.3 泡塑吸附震蕩時間對分析結(jié)果的影響

溶解完成加入泡沫塑料，塞好錐形瓶的橡膠塞后，置于振蕩器上進(jìn)行震蕩吸附[5]。震蕩時間太短或室溫低于20℃會導(dǎo)致金吸附不完全，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低；震蕩時間太長檢測結(jié)果趨于穩(wěn)定，毫無必要，浪費時間。經(jīng)驗證，震蕩時間在超過30 分鐘時，檢測結(jié)果基本一致。筆者采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07230，標(biāo)準(zhǔn)值：ω（Au）/10-6=1.33±0.02。實驗發(fā)現(xiàn)，最合適的吸附震蕩時間約為30 分鐘。

表3 不同泡塑吸附震蕩時間下樣品檢測結(jié)果

2.4 解脫時間對分析結(jié)果的影響

在樣品的解脫過程中，溫度有很大的影響。在常溫下放置，不能使金解脫完全，因此常采用沸水浴完成解脫過程[6]。煮沸時間過短Au還未完全解脫下來，測定結(jié)果偏低。時間過長檢測結(jié)果趨于穩(wěn)定，毫無必要，浪費時間。筆者采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07230，標(biāo)準(zhǔn)值：ω（Au）/10-6=1.33±0.02。實驗發(fā)現(xiàn)，最適宜解脫時長為25min。

表4 不同解脫時間下樣品的檢測結(jié)果

3 結(jié)論

通過實驗發(fā)現(xiàn)，礦石樣品燒制的最合適溫度為650℃～700℃；樣品溶解時間最適宜時長為30min；樣品吸附震蕩最適宜時長為30min；樣品解脫最適宜時長為25min。

在此條件下，對礦石樣品中的金進(jìn)行分析檢測能得到最準(zhǔn)確有效的結(jié)果。