李建紅 董琳娜 鄧志文 歐陽昊婷

（1 江西省種子管理局，南昌 330046；2 江西農(nóng)業(yè)大學(xué)南昌商學(xué)院，南昌 330013）

種子檢驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證活動(dòng)是評(píng)價(jià)農(nóng)作物種子質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和種子生產(chǎn)經(jīng)營企業(yè)檢驗(yàn)室是否具有并保持持續(xù)穩(wěn)定檢測(cè)能力的重要手段[1]。能力驗(yàn)證樣品制備的穩(wěn)定可靠、均勻一致是種子檢驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證活動(dòng)有效開展的前提保障[2]。2011-2017 年間，江西省承擔(dān)了多次全國農(nóng)作物種子質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和種子生產(chǎn)經(jīng)營企業(yè)檢驗(yàn)室的能力驗(yàn)證樣品制備任務(wù)。工作中，嚴(yán)格按照《農(nóng)作物種子質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證辦法》《農(nóng)作物種子檢驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證樣品制備規(guī)范》[3]等有關(guān)規(guī)定，強(qiáng)化手段、細(xì)化舉措、周密安排、精心組織，確保了承擔(dān)任務(wù)的保質(zhì)保量按時(shí)完成，取得了一定的成效?；仡櫩偨Y(jié)江西省工作開展的基本情況和主要做法，探討如何確保制備工作的程序科學(xué)規(guī)范、樣品均勻一致、結(jié)果準(zhǔn)確可靠，有利于提高農(nóng)作物種子檢驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證樣品制備工作水平。

1 工作開展情況

2011-2017 年間江西省先后承擔(dān)完成了農(nóng)業(yè)部全國農(nóng)作物種子質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心安排的PT2011-04、PT2013-08、PT2014-10、PT2015-12和PT13-2016 共5 個(gè)輪次的農(nóng)作物種子質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證樣品制備任務(wù)，以及QPT01-2016 共1 個(gè)輪次的種子生產(chǎn)經(jīng)營企業(yè)能力驗(yàn)證樣品制備任務(wù)，共完成制備樣品2450 份（表1），完成檢測(cè)原始值、異質(zhì)性和參考值等樣品600 多份。制備任務(wù)涉及水稻、油菜、玉米、大豆和棉花等5 類作物，包含凈度、水分和發(fā)芽率等3 項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)。

表1 2011-2017 年間江西省承擔(dān)種子檢驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證樣品制備任務(wù)匯總

2 主要做法及體會(huì)

2.1 落實(shí)責(zé)任和方案，提供制備工作有力保障

2.1.1 細(xì)化落實(shí)責(zé)任江西省種子管理局和省種子質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站領(lǐng)導(dǎo)非常重視制備任務(wù)，專門召開會(huì)議研究部署，細(xì)化任務(wù)、明確分工，將樣品的篩選購置、混合制備、結(jié)果測(cè)定和包裝標(biāo)識(shí)等工作落實(shí)到專人負(fù)責(zé)。

2.1.2 構(gòu)思制定方案每輪次的制備任務(wù)環(huán)節(jié)頗多、工作量大、時(shí)間緊，為了確保在規(guī)定短時(shí)間內(nèi)一次制備成功，保證多達(dá)上百份樣品間不出現(xiàn)差異，根據(jù)細(xì)化的工作分工，制定詳細(xì)方案，列出嚴(yán)格時(shí)間表，并注明具體技術(shù)操作細(xì)則。

2.2 悉心甄選和準(zhǔn)備，滿足制備工作所需所用

2.2.1 精挑購置原始樣品按照制備樣品的作物種類、質(zhì)量要求和重量需求，積極聯(lián)系多家種子經(jīng)營門店，選擇儲(chǔ)備樣品充足、種類豐富的門店進(jìn)行實(shí)地考察，對(duì)提供符合條件的種子優(yōu)中選優(yōu)，最后確定篩選采購高質(zhì)量值的原始樣品；同時(shí)采購適量高質(zhì)量值的凈度分析需要的其他植物種子樣品。

2.2.2 選擇采購封口保護(hù)袋為防止紙質(zhì)樣品袋在樣品寄送過程中擠壓、破爛、損壞，采購適合紙質(zhì)樣品袋尺寸型號(hào)的封口塑料袋，將封口塑料袋套在紙質(zhì)樣品袋外起到保護(hù)作用。

2.2.3 設(shè)計(jì)制作樣品標(biāo)簽參照制備樣品標(biāo)簽制作要求，根據(jù)能力驗(yàn)證輪次編號(hào)、樣品編號(hào)、作物種類、品種名稱、樣品重量、檢驗(yàn)項(xiàng)目和注意事項(xiàng)等標(biāo)注內(nèi)容以及樣品紙質(zhì)袋大小，巧妙設(shè)計(jì)標(biāo)簽尺寸和排版，確保制作的不干膠標(biāo)簽內(nèi)容排列整齊、字跡醒目、美觀雋秀。

2.2.4 認(rèn)真檢查儀器設(shè)備接到制備任務(wù)后，認(rèn)真檢查制備所用的分樣器具、凈度分析器具、烘箱和光照培養(yǎng)箱等設(shè)備，務(wù)必確保所用儀器設(shè)備處于使用狀態(tài)[1]。

2.3 規(guī)范程序和操作，保證制備工作嚴(yán)謹(jǐn)精確

2.3.1 測(cè)定原始樣品最初質(zhì)量值將采購的原始樣品用適當(dāng)孔徑的篩子篩選，確保種子大小一致；根據(jù)樣品數(shù)量多少，可采取多次翻攪混合或者多次用分樣器混合，確保樣品均勻一致。篩選并充分混合后，隨機(jī)取樣快速檢測(cè)原始樣品的最初凈度、最初水分或者最初發(fā)芽率。

2.3.2 制備其他植物種子樣品和雜質(zhì)將采購的其他植物種子樣品進(jìn)行篩選和有效處理，確保樣品均勻一致。人工粉碎制備碎種子和細(xì)小石子等雜質(zhì)。

2.3.3 烘干制備零發(fā)芽率樣品稱取一定重量的原始樣品，用烘箱按照預(yù)設(shè)試驗(yàn)得到的技術(shù)條件，加熱烘干使其失去發(fā)芽能力。烘干結(jié)束后，隨機(jī)取樣快速檢測(cè)其發(fā)芽率，確保處理后的樣品是零發(fā)芽率種子。

2.3.4 確定原始樣品和混入樣品重量依照制備樣品質(zhì)量值要求計(jì)算出凈度，分析原始樣品、混入其他植物種子樣品和雜質(zhì)的重量，以降低凈度使其達(dá)到要求范圍內(nèi)；計(jì)算出發(fā)芽試驗(yàn)原始樣品和混入零發(fā)芽率樣品的重量，以降低發(fā)芽率使達(dá)到要求范圍內(nèi)。按照計(jì)算的重量配制樣品并快速檢測(cè)結(jié)果，有偏差時(shí)可適當(dāng)微調(diào)直至達(dá)到要求，確定最終的重量。

2.3.5 制備樣品根據(jù)最終確定的原始樣品和混入樣品的重量，制備凈度分析和發(fā)芽試驗(yàn)樣品；樣品混合、分取和制備參照《農(nóng)作物種子檢驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證樣品制備規(guī)范》中大粒種子、中粒種子和小粒種子的有關(guān)規(guī)定操作。水分測(cè)定樣品可根據(jù)預(yù)設(shè)確定的溫度和時(shí)間直接烘干制備，也可在適當(dāng)?shù)臏囟群蜐穸认峦ㄟ^吸濕方法制備。制備樣品時(shí)，操作人員務(wù)必嚴(yán)謹(jǐn)仔細(xì)，盡量避免因操作不當(dāng)造成制備樣品間出現(xiàn)差異。

2.3.6 包裝標(biāo)識(shí)樣品采用農(nóng)業(yè)農(nóng)村部全國農(nóng)作物種子質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心提供的紙質(zhì)樣品袋包裝樣品，在樣品袋正面粘貼制作好的標(biāo)簽，并用封口塑料袋套裝好。

2.3.7 寄送樣品在規(guī)定時(shí)間將制備樣品以門對(duì)門方式，郵政快遞至農(nóng)業(yè)農(nóng)村部全國農(nóng)作物種子質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心和有關(guān)能力驗(yàn)證樣品質(zhì)量參考值確定檢測(cè)單位，防止樣品在寄送中遺失。

2.4 嚴(yán)格把關(guān)和保密，確保制備工作可靠有效

2.4.1 測(cè)定異質(zhì)性從每組制備好的樣品總體中隨機(jī)抽取10 份，采用凈度分析的凈種子重量百分率、發(fā)芽試驗(yàn)的正常幼苗百分率和水分測(cè)定的百分率等進(jìn)行異質(zhì)性測(cè)定，撰寫異質(zhì)性測(cè)定結(jié)果報(bào)告，上報(bào)給農(nóng)業(yè)農(nóng)村部全國農(nóng)作物種子質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心。

2.4.2 確定樣品質(zhì)量參考值從每組制備好的樣品內(nèi)隨機(jī)抽取樣品，郵寄給制備方案中規(guī)定的能力驗(yàn)證樣品質(zhì)量參考值確定檢測(cè)單位，每單位2 份。農(nóng)業(yè)農(nóng)村部全國農(nóng)作物種子質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心通過對(duì)檢測(cè)單位上報(bào)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析得出每組能力驗(yàn)證樣品的參考值。

2.4.3 保密樣品信息每輪次能力驗(yàn)證活動(dòng)結(jié)束之前嚴(yán)格保密制備單位、樣品編碼、質(zhì)量值要求和質(zhì)量參考值等相關(guān)數(shù)據(jù)信息，參與樣品制備人員不以任何方式對(duì)外泄露。

3 幾點(diǎn)建議

3.1 采用高質(zhì)量值原始樣品原始樣品的質(zhì)量值和一致性是制備工作的最關(guān)鍵因素。采用凈度和發(fā)芽率為90%以上的原始樣品，并選用合適孔徑的篩子對(duì)原始樣品進(jìn)行篩選，確保籽粒大小一致，制備效果更好。

3.2 獨(dú)立制備凈度分析每份樣品由于混入的其他植物種子樣品和雜質(zhì)的重量不同、形狀有別、大小有異、稃殼有無、流動(dòng)性好壞等存在明顯差異，導(dǎo)致采取數(shù)量較大樣品混合制備凈度分析樣品時(shí)，均勻度難以保證，制備樣品間誤差較大。采取參照最終確定的原始樣品、混入其他植物種子樣品和雜質(zhì)的重量，依次累計(jì)加入，獨(dú)立制備每份樣品，更加省時(shí)高效。累計(jì)加入原始樣品、其他植物種子樣品和雜質(zhì)時(shí)，為了避免存在的人為因素，制備工作中一個(gè)質(zhì)量級(jí)別的所有樣品盡量由一個(gè)技術(shù)人員獨(dú)立完成。

3.3 參考千粒重制備發(fā)芽試驗(yàn)樣品制備發(fā)芽試驗(yàn)樣品時(shí)，由于原始樣品和零發(fā)芽率樣品的種子千粒重是不同的，應(yīng)當(dāng)先測(cè)定原始樣品和零發(fā)芽率樣品的種子千粒重，由千粒重計(jì)算出不同重量所包含的種子個(gè)數(shù)，然后再確定原始樣品和混入零發(fā)芽率樣品的重量，制備效果更準(zhǔn)確。