趙家春，吳躍東，童偉鋒，楊海瓊，保思敏，裴洪營(yíng)，董海剛

高純鉑制備技術(shù)研究進(jìn)展

趙家春，吳躍東，童偉鋒，楊海瓊，保思敏，裴洪營(yíng)*，董海剛*

(貴研鉑業(yè)股份有限公司 稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，昆明貴金屬研究所，昆明 650106)

純度大于99.999%的高純鉑廣泛用于電子工業(yè)等領(lǐng)域，且需求量越來(lái)越大。介紹了高純鉑制備技術(shù)研究現(xiàn)狀，并對(duì)主要制備技術(shù)存在的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了評(píng)述?，F(xiàn)有的銨鹽沉淀法、氧化水解法、氧化載體水解法、離子交換法和萃取法等都不同程度地存在鉑純度低、流程長(zhǎng)、直收率低以及環(huán)境污染等問(wèn)題。未來(lái)還需深入研究鉑溶液體系中賤金屬雜質(zhì)元素及相似元素的賦存狀態(tài)等特性，合理設(shè)計(jì)除雜順序，開(kāi)發(fā)出高純鉑高效清潔制備技術(shù)。

有色金屬冶金；高純鉑；制備技術(shù)

鉑族金屬包括鉑(Pt)、鈀(Pd)、銠(Rh)、釕(Ru)、銥(Ir)、鋨(Os) 6個(gè)元素，由于其獨(dú)特、優(yōu)越的物理化學(xué)性質(zhì)在現(xiàn)代工業(yè)和新技術(shù)產(chǎn)業(yè)中具有重要而不能被其它金屬或材料取代的特殊應(yīng)用，被譽(yù)為“現(xiàn)代工業(yè)維生素”和“第一高技術(shù)金屬”[1]。鉑作為鉑族金屬中的重要元素，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，高電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率，特有的電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)等性能，是半導(dǎo)體器件、磁記錄材料、集成電路等電子工業(yè)領(lǐng)域的關(guān)鍵基礎(chǔ)源材料之一[2]。通常鉑的純度以化學(xué)雜質(zhì)的含量作為評(píng)價(jià)金屬純度的標(biāo)準(zhǔn)，即以主金屬減去雜質(zhì)總含量的百分?jǐn)?shù)表示，其純度是相對(duì)于其他雜質(zhì)而言的。鉑作為電子工業(yè)基礎(chǔ)源材料之一，其純度及雜質(zhì)元素直接影響著下游深加工材料以及電子器件的性能。在電子工業(yè)領(lǐng)域，隨著電子材料向多功能化、復(fù)合化、低維化和智能化方向發(fā)展，電子工業(yè)技術(shù)不斷進(jìn)步和升級(jí)[3-5]，對(duì)鉑原料的純度要求也越來(lái)越高，如集成電路用鉑基濺射靶材、蒸鍍薄膜材料等都要求鉑原料純度≥99.999% (表示為“5N”)，且需求量越來(lái)越大。同時(shí)，在鉑基濺射靶材方面還對(duì)于堿金屬元素(Na、K等)、過(guò)渡金屬元素(Fe、Ni、Co、Cu等)、放射性金屬元素(U、Th等)和非金屬元素(C、O、N、H等)需要嚴(yán)格控制，但還沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)要求。目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)高純鉑產(chǎn)品的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，僅有高純海綿鉑產(chǎn)品有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[6]，該標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于5N純度海綿鉑產(chǎn)品的化學(xué)成分中涉及12種雜質(zhì)元素，要求雜質(zhì)總量不大于10×10-6。鉑的精煉提純方法主要包括[1, 7-8]：氯化銨反復(fù)沉淀法、氧化載體水解法、溴酸鈉水解法、氯化羰基鉑法、電解法、區(qū)域熔煉法等，通常采用上述部分方法可將粗鉑(Pt≈99%)精煉成純度99.99%的鉑產(chǎn)品。

在高純鉑(5N)制備技術(shù)方面，國(guó)內(nèi)外公開(kāi)的相關(guān)文獻(xiàn)較少。高純鉑的制備技術(shù)是在現(xiàn)有鉑精煉提純方法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，通常常規(guī)單一的提純方法很難滿足鉑高純化的要求，要實(shí)現(xiàn)深度凈化與除雜，需要通過(guò)多種提純方法聯(lián)合提純精煉來(lái)制備高純鉑?；诟邇r(jià)鉑銨鹽難溶，低價(jià)態(tài)易溶；在強(qiáng)酸性溶液中鉑氯配合物以絡(luò)合陰離子形式存在；高pH值條件下高價(jià)態(tài)鉑能形成可溶性的鉑鹽等一些獨(dú)有的特性，合理設(shè)計(jì)雜質(zhì)元素分離順序，控制合適的工藝條件，通過(guò)優(yōu)化組合，形成了一系列高純鉑制備技術(shù)。目前工業(yè)應(yīng)用較多的高純鉑制備技術(shù)主要有銨鹽沉淀法、溴酸鈉水解法、氧化載體水解法、離子交換法、萃取法等。

1 銨鹽沉淀法

銨鹽反復(fù)沉淀法原理是根據(jù)高價(jià)態(tài)鉑(IV)的氯配合銨鹽難溶于水的特性，在鉑的氯化物酸性溶液中加入氯化銨等銨鹽，生成難溶的氯鉑(IV)酸銨沉淀，而其它賤金屬及低價(jià)態(tài)的鉑族金屬不會(huì)生成沉淀，達(dá)到除雜的目的，氯鉑酸銨沉淀煅燒后獲得高純鉑[1, 7]。其具體過(guò)程為采用王水溶解粗鉑，生成相應(yīng)的氯配合物，王水溶解鉑的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一種難溶的氯亞硝基化合物[(NO)2PtCl6]，鉑溶液煮沸趕硝，破壞硝基配合物及多余的硝酸，同時(shí)煮沸也可以保證鉑(IV)價(jià)態(tài)存在，而鈀、銥等鉑族金屬被還原為低價(jià)態(tài)鈀(II)、銥(III)；調(diào)整趕硝后的鉑溶液含鉑50~80 g/L，攪拌，加入過(guò)量的氯化銨，生成黃色氯鉑酸銨沉淀，冷卻后過(guò)濾，用5%的氯化銨溶液洗滌，使氯鉑酸銨沉淀與其他雜質(zhì)金屬分離；獲得的氯鉑酸銨沉淀再用王水煮沸溶解，鉑溶液進(jìn)行趕硝、氯化銨沉淀、洗滌的等過(guò)程，重復(fù)上述操作多次；然后將氯鉑酸銨沉淀經(jīng)過(guò)高溫煅燒分解后，獲得高純海綿鉑。整個(gè)過(guò)程發(fā)生的反應(yīng)如下：

3Pt+18HCl+HNO3=3H2PtCl6+8H2O+4NO (1)

Pt+6HCl+2HNO3=(NO)2PtCl6+4H2O (2)

(NO)2PtCl6+2HCl= H2PtCl6+2NO↑+Cl2↑ (3)

H2PtCl6+2NH4Cl=(NH4)2PtCl6↓+2HCl (4)

(NH4)2PtCl6+6HCl+4HNO3=

H2PtCl6+4NO↑+N2↑+3Cl2↑+8H2O (5)

3(NH4)2PtCl6=3Pt+16HCl↑+2NH4Cl↑+2N2↑ (6)

經(jīng)反復(fù)多次王水溶解、氯化銨沉淀操作可得到高純氯鉑酸銨沉淀，煅燒后可得純度為99.99%的海綿鉑。該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，但此法生產(chǎn)過(guò)程冗長(zhǎng)，王水溶解氯鉑酸銨速度慢，蒸發(fā)趕硝時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)生的NO氣體污染環(huán)境，對(duì)設(shè)備及氣體吸收裝置要求高，得到的鉑粉的純度達(dá)不到99.999%的要求。

有不少研究在氯化銨反復(fù)沉淀法的基礎(chǔ)上提出了一些改進(jìn)的方法試圖縮短工藝流程，如氯鉑酸銨還原溶解-氧化再沉淀法、氯化銨沉淀-堿溶-還原法、季銨鹽沉淀法等。潘從明等[9]的專利提出將粗制氯鉑酸銨漿化，在熱態(tài)下采用弱還原劑飽和亞硫酸氫鈉溶液將氯鉑(IV)酸銨還原溶解獲得氯亞鉑(II)酸銨，再通入Cl2將氯亞鉑(II)酸銨鹽氧化成氯鉑酸(IV)銨沉淀，煮沸，得到的氯鉑酸銨經(jīng)煅燒后，得到99.99%的鉑粉。姚志剛等[10]提出了一種制備高純鉑的專利工藝，具體步驟為：將鉑物料細(xì)磨至200目以下，用3~4 mol/L的鹽酸浸泡，加熱至溫度75~85℃，滴加30%的雙氧水溶液，直至溶解完，加入過(guò)量氯化銨沉淀出氯鉑酸銨，得到的氯鉑酸銨沉淀采用氫氧化鈉溶解，得到的鉑溶液加熱，用水合肼溶液還原0.5~1 h，得到鉑粉，烘干洗滌后，純度99.9995%。也有采用季銨鹽沉淀制備高純鉑粉的方法[11]，其具體過(guò)程是通過(guò)采用氫溴酸+液溴溶解粗鉑、加季銨鹽(四丁基溴化銨、四乙基溴化銨、四甲基溴化銨、溴化十二烷基三甲基銨)沉鉑、含鉑沉淀堿溶(氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水)造液、濃縮沉鉑、重結(jié)晶、含鉑沉淀鹽酸溶解造液、還原劑(甲酸、水合肼、二氧化硫、維生素C)液相還原等步驟，最終獲得99.999%的高純鉑粉，鉑的直收率95%以上，該方法采用氫溴酸+液溴代替王水溶解鉑，季銨鹽代替氯化銨沉淀鉑，成本高，獲得的鉑溶液需要趕溴，存在溴污染等問(wèn)題。

2 氧化水解法

氧化水解法的主要原理是，將粗鉑進(jìn)行溶解，得到的鉑溶液通過(guò)添加氧化劑進(jìn)行氧化，使溶液中的貴賤金屬雜質(zhì)全部氧化到高價(jià)狀態(tài)，然后加堿調(diào)整溶液pH值，使溶液中的貴賤金屬水解成高價(jià)氫氧化物沉淀，而鉑仍然以可溶的鉑鹽存在于溶液中，達(dá)到凈化除雜的目的，鉑溶液經(jīng)后續(xù)氯化銨沉淀、煅燒獲得高純鉑[1, 7]。粗鉑可采用王水、鹽酸+氯氣、鹽酸+氯酸鈉溶解、或采用電化學(xué)溶解。常用的氧化劑包括溴酸鈉、氯氣、雙氧水、氧氣、硝酸等。一般是將含鉑50 g/L溶液煮沸，攪拌下緩慢加入20%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值約為2.5，按溶液含鉑質(zhì)量的10%加溴酸鈉溶液(濃度10%)氧化，第一次加入溴酸鈉總量的70%，煮沸后用10%的NaOH或NaHCO3溶液調(diào)整體系pH值約為5，再加入剩余30%的溴酸鈉溶液，調(diào)整pH值7.5~8，鉑生成可溶的Na2Pt(OH)6，其他鉑族金屬及賤金屬生成沉淀，過(guò)濾洗滌后，含鉑溶液用加鹽酸酸化至pH值約為1.5，煮沸濃縮趕溴，至近干后加純水溶解，再加入氯化銨沉淀出鉑銨鹽，煅燒后，獲得的鉑純度99.99%。以溴酸鈉作氧化劑，氧化水解整個(gè)過(guò)發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)如下：

NaBrO3=NaBr+3[O] (7)

[O]+2HCl=H2O+2[Cl](8)

H2PtCl4+2[Cl]= H2PtCl6(9)

H2PtCl6+8NaOH=Na2Pt(OH)6+6NaCl+2H2O(10)

采用溴酸鈉、雙氧水、氯氣、硝酸、氧氣等作為氧化劑各有利弊。雙氧水氧化速度較慢，但不引入其他雜質(zhì)元素；由于氯氣在溶液體系中的溶解度低導(dǎo)致氧化過(guò)程有部分氯氣逸出污染環(huán)境；氧氣氧化能力較弱，氧化作業(yè)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)；硝酸作氧化劑，會(huì)產(chǎn)生王水，后續(xù)還需要趕硝，否則會(huì)導(dǎo)致鉑鹽沉淀反溶問(wèn)題。溴酸鈉作為氧化劑的缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴，趕溴時(shí)間長(zhǎng)，溴化物分解產(chǎn)生氣態(tài)的HBr或Br2，溴蒸汽腐蝕性強(qiáng)，對(duì)人體及設(shè)備有害，污染環(huán)境，且獲得的鉑的純度僅99.99%。

3 載體氧化水解法

載體氧化水解法主要原理是，在鉑溶液中添加水解載體(FeCl3)，調(diào)整溶液氧化電位、pH值，使溶液體系中雜質(zhì)離子保持高價(jià)態(tài)，載體離子水解沉淀提高其他雜質(zhì)離子一同水解沉淀，而鉑(IV)在高pH值的條件下不會(huì)生成沉淀，實(shí)現(xiàn)鉑與雜質(zhì)金屬元素的分離，然后經(jīng)后續(xù)氯化銨沉淀、煅燒，獲得高純鉑[1, 7]。對(duì)氯鉑酸鈉溶液，調(diào)整鉑濃度50~80 g/L，加入FeCl3溶液作為水解載體，添加雙氧水調(diào)整氧化電位，煮沸，使貴賤金屬氧化為高價(jià)態(tài)，加入氫氧化鈉中和至pH值為7.5~8，生成的大體積絮狀氫氧化鐵，吸附漂浮在溶液中的水解沉淀顆粒以及各種難沉淀的膠狀顆粒并一起沉淀，強(qiáng)化了其他雜質(zhì)元素的水解沉淀分離效果；冷卻，過(guò)濾分離洗滌，濾液反復(fù)多次氧化水解，最終得到的含鉑溶液用鹽酸酸化至pH值為1~1.5；加入高純氯化銨或直接通入氨氣，沉淀出氯鉑酸銨，煅燒后得到純度99.999%的海綿鉑。

在載體氧化水解法的基礎(chǔ)上，有研究[12-13]對(duì)該方法進(jìn)行了優(yōu)化改進(jìn)，減少氧化水解次數(shù)，提出了海綿鉑(純度99.95%)王水溶解-氧化載體水解-離子交換-氯化銨沉淀聯(lián)合法制備高純鉑的方法：將海綿鉑采用王水溶解造液，調(diào)整含鉑溶液濃度66.7 g/L，加入含鉑質(zhì)量的0.3%的鐵(以FeCl3溶液加入)作為載體，再加入雙氧水，加熱，然后用優(yōu)級(jí)純NaOH (10%溶液)調(diào)整溶液pH=7~8，冷卻，過(guò)濾分離，得到鉑溶液；調(diào)整pH值，通過(guò)兩段陽(yáng)離子樹(shù)脂交換，獲得純凈鉑溶液；調(diào)整溶液pH值約為1，加入氯化銨溶液，使鉑沉淀為氯鉑酸銨，過(guò)濾洗滌，煅燒后獲得海綿鉑，其中雜質(zhì)元素含量為3×10-6，純度大于99.999%，整個(gè)過(guò)程鉑的直收率為81.6%，總回收率大于99.5%。熊大偉[14]以純度為99.9%的鉑原料，采用王水溶解-趕硝-水解沉淀-離子交換聯(lián)合工藝制備出了純度為99.999%的鉑，可作為光譜分析用鉑基體。

氧化水解過(guò)程氧化劑的選擇與氧化水解法中氧化劑的選擇類似，可根據(jù)實(shí)際情況靈活選用。此方法主要用于低雜質(zhì)含量的鉑溶液提純制備高純鉑，但由于工藝流程復(fù)雜，需要通過(guò)多次反復(fù)氧化水解，添加載體增加水解沉淀量、離子交換工序都會(huì)造成鉑的吸附或夾雜包裹損失，導(dǎo)致鉑的直收率降低，還需要進(jìn)一步優(yōu)化改進(jìn)，縮短工藝流程，提高鉑的直收率。

4 離子交換法

離子交換法的原理是在強(qiáng)酸性氯化物溶液體系中，賤金屬主要以陽(yáng)離子形式存在，而鉑以氯絡(luò)合陰離子形式存在，通常通過(guò)選擇合適的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附雜質(zhì)離子，而鉑氯絡(luò)合陰離子不被吸附，實(shí)現(xiàn)鉑與雜質(zhì)離子的分離，經(jīng)過(guò)后續(xù)精煉提純獲得高純鉑[1]。

羅瑤等[15]通過(guò)理論分析，選擇具有合適功能基的離子交換樹(shù)脂用于高純鉑的制備，并對(duì)離子交換過(guò)程中鉑溶液的濃度、pH值對(duì)貴、賤金屬雜質(zhì)去除效果的影響進(jìn)行了研究。對(duì)鉑溶液采用001×7型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂進(jìn)行離子交換除雜，當(dāng)鉑濃度為50 g/L，在pH=1.5時(shí)K、Ca、Si、Pb等賤金屬雜質(zhì)得到去除，鉑及其他貴金屬以陰配離子形式存在溶液中，實(shí)現(xiàn)了貴金屬與賤金屬的有效分離；當(dāng)pH≈3時(shí)，貴金屬以配陰離子轉(zhuǎn)變?yōu)榱u基陽(yáng)離子被離子交換樹(shù)脂交換、吸附，到了去除其它貴金屬雜質(zhì)元素的目的。提純后的氯鉑酸溶液加入氯化銨沉淀，氯鉑酸銨煅燒得到了純度為99.999%的高純鉑。在單一離子交換法制備高純鉑的基礎(chǔ)上也衍生了一些高純鉑的制備方法，專利[16]公開(kāi)了一種全濕法制備高純鉑粉的方法，其步驟為：將海綿鉑(Pt≈99.95%)采用王水進(jìn)行溶解，獲得氯鉑酸溶液，調(diào)整鉑溶液的pH值，在一定壓力下按一定的流量將溶液用壓力泵輸入納濾膜中，除去部分雜質(zhì)離子，將含鉑透過(guò)液通過(guò)多級(jí)離子交換柱，進(jìn)一步除去雜質(zhì)離子，往獲得的純凈鉑溶液中緩慢加入水合肼進(jìn)行還原，獲得鉑粉；在聚四氟容器中采用硝酸+氫氟酸混合溶液煮洗鉑粉，過(guò)濾洗滌，置于管式爐中在氮?dú)鈿夥障律郎睾娓桑@得的鉑粉純度大于99.999%。胡建華[17]提出一種高純鉑的專利，其步驟為：將金屬鉑用王水溶解，加入氯化銨生成氯鉑酸銨沉淀；再將氯鉑酸銨加水后與強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂、水置于石英容器中，攪拌，進(jìn)行離子交換，使氯鉑酸銨沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)槁茹K酸進(jìn)入溶液；過(guò)濾分離洗滌，加熱鉑溶液，緩慢加入氯化銨溶液，生成氯鉑酸銨沉淀，干燥、煅燒后得到高純鉑。董海剛等[18]提出的一種超高純鉑粉制備的專利方法步驟為：往氯鉑酸溶液中加入氯化銨生成氯鉑酸銨沉淀，用去離子水將氯鉑酸銨沉淀制成懸濁液；加入還原劑，控制溶液電位進(jìn)行還原，獲得氯亞鉑酸銨溶液；再將其采用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行離子交除去雜質(zhì)，除雜后的鉑溶液加入水合肼進(jìn)行深度還原，使鉑還原為粉末形式；用硝酸+氫氟酸混合溶液煮洗，去離子水充分洗滌，干燥后，獲得純度大于99.999%高純鉑粉。克拉利克等[19]采用離子交換-旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)-氯化銨沉淀-水合肼還原-灼燒聯(lián)合工藝，具體過(guò)程為：將K2PtCl6溶解在70℃的熱的完全去離子水中并通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂；交換后得到的H2PtCl6溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上130℃蒸發(fā)濃縮，收集到的H2PtCl6溶液加入鹽酸、氯化銨，攪拌，得到(NH4)2PtCl6沉淀；過(guò)濾分離，往(NH4)2PtCl6沉淀加入去離子水制成懸浮液并加熱至60℃左右，攪拌，加入水合肼溶液進(jìn)行還原；反應(yīng)完全后，冷卻，過(guò)濾，用熱的完全去離子水洗滌至不含氯；固體物干燥、灼熱后，得到99.999%高純海綿鉑。也有研究以粗鉑為原料[20]，經(jīng)王水溶解獲得氯鉑酸，趕硝后，調(diào)整鉑溶液pH值，將其緩慢通過(guò)001×7型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂進(jìn)行離子交換除雜，然后添加氯化銨沉淀出氯鉑酸銨，將氯鉑酸銨加蒸餾水進(jìn)行噴霧干燥，獲得氯鉑酸銨微球顆粒，將其在N2/H2混合氣體氣氛中500℃溫度下煅燒30 min，冷卻后，獲得高純超細(xì)球形鉑顆粒，純度達(dá)到99.999%，其中Na、Ca、Fe和Si含量分別為1.9×10-6、2.6×10-6、1.8×10-6和1.9×10-6。

離子交換法在除雜過(guò)程中需要嚴(yán)格通過(guò)控制溶液pH值，才能有效除去雜質(zhì)元素。陽(yáng)離子交換除雜過(guò)程，溶液pH值低，鉑族金屬均以絡(luò)合陰離子形式存在，無(wú)法通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去；提高溶液pH值，使鉑族金屬雜質(zhì)以羥基陽(yáng)離子形式存在，若溶液pH值控制不當(dāng)，就不能保證鉑族金屬雜質(zhì)完全以陽(yáng)離子形式存在，會(huì)影響其去除效果。

5 萃取法

萃取法的原理[1, 7]是利用溶質(zhì)在2種不相混溶的液體之間的不同分配來(lái)達(dá)到分離的目的。具體過(guò)程為采用合適的萃取劑，使水溶液中的鉑配合物離子與有機(jī)萃取劑選擇性地形成新的有機(jī)配合物，鉑進(jìn)入有機(jī)相，再通過(guò)反萃使鉑從負(fù)載有機(jī)相中重新分離進(jìn)入水相的過(guò)程，達(dá)到除雜的目的。

常用的萃取劑主要為磷類，胺類，硫類等。如對(duì)某含雜質(zhì)鉑溶液，采用三烷基胺(N235)萃取鉑，在O/A=1:1、室溫下逆流六級(jí)萃取，在O/A=2:1、室溫條件下用檸檬酸溶液逆流三級(jí)洗滌，在O/A=2:1、室溫條件下用氫氧化鈉溶液逆流三級(jí)反萃，反萃液直接用水合肼還原、煅燒、精煉后，海綿鉑純度99.99%。中國(guó)專利[21]公開(kāi)了一種高純鉑粉的制備方法，具體步驟為以含鉑氯化液為原液，采用N235+長(zhǎng)鏈高級(jí)脂肪醇(C7~C9)+溶劑，溶劑為正十二烷、二乙苯、磺化煤油中的一種或幾種組合，進(jìn)行三級(jí)逆流萃取，然后用0.15 mol/L鹽酸溶液洗滌，用8%氫氧化鈉+添加劑水溶液進(jìn)行反萃，反萃液加入氯化銨和氯酸鈉，沉淀出氯鉑酸銨，漿化、還原后得到鉑粉，分別用濃硝酸和去離子水洗滌，得到純度99.995%海綿鉑，鉑的直收率95%以上。

6 結(jié)語(yǔ)

高純鉑(純度大于99.999%)被廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)等領(lǐng)域，且需求量越來(lái)越大。通常常規(guī)單一的提純方法很難滿足鉑高純化的要求，要實(shí)現(xiàn)深度凈化與除雜，需要通過(guò)多種提純方法聯(lián)合提純精煉來(lái)制備高純鉑。高純鉑的制備方法主要有銨鹽沉淀法、溴化鈉水解法、氧化載體水解法、離子交換法、萃取法等，都不同程度地存在鉑純度低、流程長(zhǎng)、金屬鉑的直收率低、環(huán)境污染等問(wèn)題。且制備的高純鉑粉純度方面僅檢測(cè)20種左右金屬雜質(zhì)元素含量，對(duì)C、H、O、N、S等非金屬雜質(zhì)元素含量尚未進(jìn)行全面系統(tǒng)分析檢測(cè)，高純鉑產(chǎn)品相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)尚不完備，其性能還有待進(jìn)一步研究，目前尚無(wú)法為半導(dǎo)體集成電路等電子工業(yè)提供高質(zhì)量穩(wěn)定的基礎(chǔ)原料，制約著我國(guó)電子工業(yè)的發(fā)展。

因此，需要根據(jù)電子行業(yè)的要求，制定相應(yīng)的電子行業(yè)用高純鉑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)在現(xiàn)有工藝的基礎(chǔ)上，對(duì)鉑氯化合物溶液體系中賤金屬雜質(zhì)元素及相似元素的賦存狀態(tài)等特性進(jìn)行深入研究，從而設(shè)計(jì)合理的除雜順序，優(yōu)化縮減除雜工序，開(kāi)發(fā)具有規(guī)?；⒐I(yè)化應(yīng)用的高純鉑制備技術(shù)，提高鉑的直收率，減少污染，是今后高純鉑高效制備技術(shù)發(fā)展的重要方向。

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Research Progress on Preparation of High Purity Platinum

ZHAO Jia-chun, WU Yue-dong, TONG Wei-feng, YANG Hai-qiong, BAO Si-min, PEI Hong-ying*, DONG Hai-gang*

(Sino-platinum Metals Co. Ltd., State key Laboratory of Advanced Technology of Comprehensive Utilization of Platinum Metals, Kunming Institute of Precious Metals, Kunming 650106, China)

High purity platinum with a purity greater than 99.999% is widely applied in electronic industry and other fields, and the demand is increasing. The preparation technologies of high purity platinum were introduced, and the advantages and disadvantages of main preparation technologies were reviewed. The existing ammonium salt repeated precipitation, oxidation-hydrolysis, oxidation carrier hydrolysis, ion exchange and extraction methods all have different levels of low purity, long process, low direct yield and environmental pollution issues. It is necessary to develop high efficient and clean preparation technology of high purity platinum by studying the characteristics of base metal impurities and similar elements in the platinum solution system, designing the reasonable order of removing impurities and shortening the process flow in the future.

non-ferrous metallurgy; high purity platinum? preparation technology

TF837

A

1004-0676(2020)01-0092-06

2019-09-26

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2017YFB0305401，2017YFB0305402)、云南省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2016BA006，2017FA030，2016FB096)

趙家春，男，高級(jí)工程師，研究方向：貴金屬冶金。E-mail：zhaojiachun@ipm.com.cn

裴洪營(yíng)，男，工程師，研究方向：貴金屬提純加工。E-mail：phy@ipm.com.cn

董海剛，男，博士，研究員，研究方向：稀貴金屬冶金。E-mail：donghaigang0404@126.com