龍麗輝　薛健強(qiáng)　姚楊　楊寬　 秦蓓

[摘要]目的：使用還原鐵粉、活性炭、氯化鈉和蛭石等自發(fā)熱材料，研究自發(fā)熱醫(yī)學(xué)美容材料最佳發(fā)熱配比。方法：按L16（45）五因素四水平正交試驗(yàn)表設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，對(duì)最高溫度、平均溫度、啟動(dòng)時(shí)間及持續(xù)時(shí)間進(jìn)行綜合評(píng)分，評(píng)分結(jié)果采用正交設(shè)計(jì)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，研究自發(fā)熱材料應(yīng)用于醫(yī)學(xué)美容材料的最佳發(fā)熱配比。結(jié)果：自發(fā)熱醫(yī)學(xué)美容材料的配比綜合評(píng)分影響程度 D>E>A>C>B（即蛭石>水>還原鐵粉>氯化鈉>活性炭），最佳配比為A4B2C4D2E4，即還原鐵粉∶活性炭∶氯化鈉∶蛭石∶水=8∶4∶5∶2∶5。結(jié)論：按正交設(shè)計(jì)法得到的最佳配比可制成自發(fā)熱面膜。該面膜接觸空氣后緩慢反應(yīng)散發(fā)熱量，適合醫(yī)學(xué)美容治療需要。

[關(guān)鍵詞]自發(fā)熱材料;正交試驗(yàn);還原鐵粉;活性炭;醫(yī)學(xué)美容

[中圖分類號(hào)]R913，R914? ? [文獻(xiàn)標(biāo)志碼]A? ? [文章編號(hào)]1008-6455（2020）02-0068-03

Abstract： Objective? Using self-heating materials， including reduced iron powder， activated carbon， sodium chloride， vermiculite and water， to research the optimum heat ratio a kind of spontaneous heating medical beauty material. Methods? According to L16 （45） five-factors four-levels orthogonal test table， the experiment was designed. The maximum temperature， average temperature， start time and the duration were scored comprehensively. The score results was analysed by using orthogonal design software to get the best heat ratio of self-heating materials applied in medical beauty material. Results? The comprehesnsive score influence degree of the self-heating material was D>E>A>B>C （vermiculite> water> The optimum heat ratio of self-heating medical cosmetic material was A4B2C4D2E4 （reduced iron powder∶activated carbon∶sodium chloride∶vermiculite∶water = 8∶4∶5∶2∶5）. Conclusion? The self-heating mask can be made according to the optimum heat ratio by orthogonal design method. When the mask is used in contact with the air， slowly reacts to emit heat， and the study suit therapy needs of medical cosmetology.

Key words： spontaneous heating materials; orthogonal test; reduced iron powder; activated carbon; medical cosmetology

隨著人們生活水平的提高，化妝品市場(chǎng)有著無可爭(zhēng)議的發(fā)展優(yōu)勢(shì)。其中，面膜因使用便捷、效果好而廣受消費(fèi)者認(rèn)可。同時(shí)，由于工業(yè)發(fā)展導(dǎo)致的環(huán)境污染現(xiàn)象也十分嚴(yán)重，比如霧霾天氣的頻繁出現(xiàn)，促使皮膚衰老加速，針對(duì)這方面的問題，產(chǎn)生了口服藥物、外用各種功能性美容產(chǎn)品的應(yīng)對(duì)方法。在醫(yī)療方面，隨著醫(yī)學(xué)美容的發(fā)展，對(duì)皮膚外用的功能性產(chǎn)品的需求也與日俱增。目前，已經(jīng)上市的云南白藥蒸汽眼罩，因其具有舒緩眼部，保護(hù)視力;消除眼部浮腫及瞼袋;鎮(zhèn)靜安神，改善睡眠;消除疲勞、舒緩壓力和改善頑固性黑眼圈等優(yōu)勢(shì)，在市場(chǎng)上取得了較好反響。但是，具有自發(fā)熱功能的面膜在市場(chǎng)尚未見到。本文旨在研究自發(fā)熱面膜的最佳發(fā)熱配比，為開發(fā)自發(fā)熱醫(yī)學(xué)美容材料提供一種創(chuàng)新理論與配方支持。

1? 材料和方法

1.1 試劑與藥物：還原鐵粉（天津市天力化學(xué)試劑有限公司），活性炭（天津市天力化學(xué)試劑有限公司），氯化鈉（天津市天力化學(xué)試劑有限公司），蛭石（靈壽縣燕西礦產(chǎn)品加工廠），水、薯蕷皂苷提取物等。

1.2 主要儀器與耗材：玻璃溫度計(jì)（量程為0～100℃） ，電熱恒溫培養(yǎng)箱（PH070A型，上海一恒科學(xué)儀器有限公司），移液槍（Freshman，美國(guó)），電子分析天平（JA1003型，上海良平儀器儀表有限公司，陶瓷研缽，無紡布袋，手工膠水，美容敷面罩，塑料薄膜封口機(jī)和全自動(dòng)真空抽濾機(jī)等。

1.3 自發(fā)熱原理：本研究自發(fā)熱材料由還原鐵粉（Fe）、活性碳（C）、氯化鈉（NaCl）、水（H2O）和蛭石（Mg0.5（H2O）4Mg3[AlSi3O10]（OH）2）按照一定的比例組成的一種固體狀混合物。發(fā)熱原理為還原鐵粉與空氣中氧氣、水蒸氣接觸后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)釋放出的熱能。鐵在自然條件下的氧化反應(yīng)速度是緩慢的，鐵和碳形成原電池后，可以加速鐵的氧化反應(yīng)[1-2]，活性炭和還原鐵粉分別為原電池的正負(fù)兩極，氯化鈉是催化劑，蛭石主要起到蓄熱保溫作用。

1.4 自發(fā)熱材料最佳溫度測(cè)定：本試驗(yàn)以啟動(dòng)時(shí)間、持續(xù)時(shí)間、最高溫度及平均溫度為考察指標(biāo)[3]?？紤]到人體對(duì)熱敷溫度的耐受范圍，將包裝內(nèi)的自發(fā)熱材料溫度控制在60℃～70℃范圍內(nèi)，將接觸臉部的最高溫度控制在37℃～45℃范圍內(nèi)，其權(quán)重最大為0.4;平均溫度以大于人體深部平均溫度37℃為有效值，權(quán)重為0.3;啟動(dòng)時(shí)間越短越好，權(quán)重為0.15;持續(xù)時(shí)間越長(zhǎng)越好，權(quán)重取0.15。具體評(píng)分方法見表1。

本實(shí)驗(yàn)不考慮因素之間的相互作用，空氣取微孔透氣膜復(fù)合無紡布袋包裹狀態(tài)，不作為單獨(dú)因素列出。采用L16（45）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)選最佳配比。因素水平見表2，正交試驗(yàn)見表3。

按正交設(shè)計(jì)助手2所設(shè)計(jì)的的正交表（見表3），進(jìn)行組方配比。分別稱取適量活性炭、氯化鈉和蛭石于陶瓷研缽中混合均勻，再用移液槍吸取定量蒸餾水于研缽中，最后加入適量還原鐵粉研勻，稱取適量分裝于無紡布袋中，即得樣品。將溫度計(jì)置于樣品袋外面，將樣品并溫度計(jì)迅速轉(zhuǎn)移至電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)[溫度控制在（32±0.5）℃]，通過觀察窗記錄其最高溫度、平均溫度（ 持續(xù)時(shí)間內(nèi)溫度的平均值） 、啟動(dòng)時(shí)間（從環(huán)境溫度升溫至37℃的時(shí)間）及持續(xù)時(shí)間（起始溫度37℃，終止溫度37℃，測(cè)定溫度≥37℃的時(shí)間），每組試驗(yàn)重復(fù)3次，試驗(yàn)結(jié)果取其平均值。

1.5 驗(yàn)證性研究：按照優(yōu)選的最佳配比配置自發(fā)熱材料三批，測(cè)定其發(fā)熱結(jié)果，考察各指標(biāo)的穩(wěn)定性，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2? 結(jié)果

2.1 正交設(shè)計(jì)法篩選最佳配比

2.1.1 結(jié)果直觀分析：按照表3所得出的16組實(shí)驗(yàn)的評(píng)分，在正交設(shè)計(jì)助手上得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果的直觀分析表，根據(jù)K1、K2、K3與K4的大小比較，可以優(yōu)選出的自發(fā)熱材料的最佳組合為A4B2C4D2E4。即各組分的最佳配比為：還原鐵粉∶活性炭∶氯化鈉∶蛭石∶水=8∶4∶5∶2∶5。

2.1.2 結(jié)果方差分析：按照表3所得出的16組實(shí)驗(yàn)的評(píng)分，在正交設(shè)計(jì)助手上得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果的方差分析表，根據(jù)方差分析表中的F比值，可以得知自發(fā)熱材料配比綜合評(píng)分影響程度 D>E>A>C>B，見表4。

2.1.3 自發(fā)熱最佳配比結(jié)論：從正交實(shí)驗(yàn)直觀分析和方差分析中可以看出，自發(fā)熱材料配比綜合評(píng)分影響程度 D>E>A>C>B，蛭石的比例對(duì)綜合評(píng)分影響最大，其次為氯化鈉、還原鐵粉、活性C和水。對(duì)蛭石而言，D2>D1>D4> D3;對(duì)水而言，E4>E2>E3>E1;對(duì)還原鐵粉而言，A4>A2>A3>A1;對(duì)氯化鈉而言，C4>C2>C1>C3;對(duì)活性炭而言，B2>B1>B4>B3。優(yōu)選出的自發(fā)熱材料的最佳組合為A4B2C4D2E4。即各組分的最佳配比為，還原鐵粉∶活性炭∶氯化鈉∶蛭石∶水=8∶4∶5∶2∶5。

2.2 驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)：按照優(yōu)選的最佳配比配置自發(fā)熱材料三批，測(cè)得結(jié)果見表5。根據(jù)表中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，自發(fā)熱材料的各考察指標(biāo)穩(wěn)定、批間差異小，說明自發(fā)熱材料最佳配比可信。

3? 討論

3.1 自發(fā)熱面膜的優(yōu)點(diǎn)：有文獻(xiàn)報(bào)道，在50℃～60℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行中藥熱敷，能增加局部血液循環(huán)，提高藥效[4]。相對(duì)于傳統(tǒng)面膜來說，自發(fā)熱面膜具有如下優(yōu)勢(shì)：①促進(jìn)面部血液循環(huán)，加速皮膚新陳代謝;②使皮膚毛孔舒張，提高皮膚對(duì)事先涂于皮膚表面的功能性有效成分的吸收;③固體劑型，使用攜帶方便。

3.2 自發(fā)熱材料溫度的測(cè)定：還原鐵粉是自發(fā)熱材料的關(guān)鍵原料，且對(duì)自發(fā)熱效果有顯著性影響，為避免配方過程熱量損失，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，還原鐵粉需最后加入[3]。自發(fā)熱實(shí)驗(yàn)過程中，實(shí)驗(yàn)操作要迅速，以免在實(shí)驗(yàn)過程中造成熱量損失，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差。最常用的催化劑組分一般由活性炭、氯化鈉和蛭石組成[3，5-6]。當(dāng)催化劑組分中沒有活性炭或氯化鈉時(shí)，自發(fā)熱產(chǎn)品不發(fā)熱[6]，因此，活性炭、氯化鈉是催化劑組分中的核心成分[7]。

自發(fā)熱材料溫度范圍的選擇。自發(fā)熱材料在皮膚的接觸面，最高溫度應(yīng)在38℃～45℃范圍內(nèi)，過低不能達(dá)到促進(jìn)血液循環(huán)的目的，過高則燙傷皮膚[3]。通過對(duì)自發(fā)熱產(chǎn)品內(nèi)部溫度及與皮膚接觸面溫度進(jìn)行多次測(cè)試，發(fā)現(xiàn)當(dāng)自發(fā)熱材料內(nèi)部發(fā)熱溫度在60℃～70℃范圍內(nèi)時(shí)，應(yīng)用于人體皮膚表面時(shí)，接觸人體皮膚的溫度在38℃～45℃范圍內(nèi)變動(dòng)，此溫度不會(huì)造成對(duì)皮膚的熱損傷。

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[收稿日期]2019-04-16

本文引用格式：龍麗輝，薛健強(qiáng)，姚楊，等.自發(fā)熱面膜各成分最佳配比的研究[J].中國(guó)美容醫(yī)學(xué)，2020，29（2）：68-70.