陳 琳，楊琳娟

（1.涼山礦業(yè)股份有限公司，四川 涼山 615000；2.滇中有色金屬有限責任公司，云南 楚雄 675000）

質量是化驗室工作的核心，在面對公司供應商眾多、內部化驗項目繁多的情況下，化驗室查詢到質量管理的概述，并結合自身工作實際確定質量方針、目標和職責，并通過質量體系中的質量策劃、控制、保證和改進來實現(xiàn)化驗室的全部活動。公司全員參與，以顧客為中心，發(fā)揮質量管理體系的作用，設立方針和可證實的目標，提供資源，建立以質量為中心的企業(yè)環(huán)境。

1 制定和完善標準文件引領質量體系建設

涼山礦業(yè)股份有限公司化驗室實行基礎管理達標，組織建立并實施了與其工作目標相適應的管理體系是首要的?；炇腋淖兞嗽械摹邦^口傳”的“師帶徒”模式，在化驗室建立管理組織機構并確定其職責；根據相應配置的檢驗儀器設備，制定了設備使用作業(yè)指導書以及期間核查作業(yè)指導書；根據國家標準以及化驗室總結的經驗，建立化驗室工藝操作規(guī)程，安全操作規(guī)程，明確各崗位人員的素質和能力、工作內容,形成了各崗位人員的安全生產崗位責任制及崗位職責。根據試劑、標準物質等要求，建立與其對應的管理標準；制定了規(guī)章制度、管理規(guī)定及化驗室考核細則等文件；編寫《質量手冊》、《程序文件》、《作業(yè)指導書》、《管理制度》等共524 個文件，使化驗室每項工作都有章可循。

2 提升人員素質和能力助力質量體系建設

在生產諸要素中，人的素質是最關鍵的最活躍的因素，做好化驗室人員的工作尤其重要。化驗室在受控文件定版以后，根據各崗位需求，建立“三好四定五會”的培訓要求。注重每一個細節(jié)，全年培訓達到1 萬人次以上。為了確保各分析員操作受控，化驗室根據檢測和校準實驗室能力認可要求，對人員進行管理，首先對人員的任職要求進行規(guī)范，其次對人員能力評價和授權，做好人員的日常質量監(jiān)督和人員能力監(jiān)控，以確保技能達到要求。為了全面引入質量管理理念，化驗室每月定期開展相應質量管理活動，在交流會上對外檢數據、質控樣品、實驗室內部月度考核情況、技術比武結果統(tǒng)計、班組超差統(tǒng)計、班組月度異常問題等內容進行分析交流。下面分享某月某班組質量考核圖及質控樣品圖交流材料。

圖1 某班組9 月質量考核

圖2 質控樣品異常交流情況

每次交流會，化驗室成員均熱情參與，結合質量情況積極提合理化建議，為活動取得成果奠定了堅實的基礎，小到反應原理、各個操作細節(jié)、各個試劑在檢驗中所起的作用以及加入需要注意的事項等，將經常出現(xiàn)的問題進行匯總，查出導致問題出現(xiàn)的原因，以提升化驗員的職業(yè)技能。另外給化驗室的工作人員講解注意事項，對有毒試劑、?；酚幸粋€深入了解，出現(xiàn)問題工作人員能夠采取有效的處理措施。在化驗室內實行6S 管理方法，保證化驗室的使用安全性。

3 做好分析儀器管理不斷優(yōu)化檢驗方法護航質量體系建設

3.1 做好分析儀器管理，確保實驗結果穩(wěn)定

化驗室配有各類計量、分析儀器40 余套，重要設備有X 熒光分析儀2 臺、ICP 分析儀2 臺、原子吸收2 臺、分光光度計2 臺、煤分析儀等，化驗室根據設備使用說明書建立30 個設備作業(yè)指導書及期間核查作業(yè)指導書。作業(yè)指導書內容包括范圍、目的、規(guī)范性引用文件、儀器設備工作原理、儀器設備主要技術參數、儀器設備操作步驟、儀器設備點檢、維護保養(yǎng)、常見故障及維修方法、常用備品備件、注意事項、相關記錄等。期間核查包括范圍、目的、規(guī)范性引用文件、工作步驟及質量要求、安全環(huán)境注意事項、相關記錄等。在確保結果穩(wěn)定性操作中，化驗室定期做好設備的檢定校準工作，確保各分析儀器受控，持續(xù)使用標準樣品，嚴格執(zhí)行設備點檢、維護、保養(yǎng)等工作，使化驗室工作環(huán)境更加安全，確保實驗數據更加穩(wěn)定、準確。

3.2 依靠科技創(chuàng)新優(yōu)化檢驗方法

涼山礦業(yè)質檢中心化驗室分析的樣品大多屬于高雜質的銅精礦，需要出具準確的數據，對分析方法的要求極高，針對一些較復雜的分析方法，或者不太合理的分析步驟，在保證分析結果準確的前提下通過大量實驗結合實驗反應原理對分析方法進行優(yōu)化。比如物料中鐵含量的測定-重鉻酸鉀法，GB/T 3884.15《銅精礦化學分析方法》第15 部分 鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法，其中三氯化鈦屬于強還原性試劑，暴露在空氣或潮氣中易自燃，受高熱分解產生有毒的腐蝕性煙氣，化驗員讀本上介紹了“無汞測鐵法”，提到了過量的氯化亞錫不用氯化高汞氧化，而改用甲基橙，通過長達數月的實驗驗證，最后質檢中心鐵化驗操作改為甲基橙法，方法更加精準，化驗數據更加準確。鍋爐煙塵玻璃熔融法改壓片分析方法操作更簡單，成本更低，分析過程更安全，分析數據更精準、更及時。對金銀測定的研究，加入ICP 除雜的分析方法，提高了數據的準確性。原子吸收分光光度法測定低品位樣品含銀的測定時，優(yōu)化了樣品的溶解方法，降本增效，提高了工作效率，更是進一步保證了數據的準確度。

4 強化細節(jié)管理 決戰(zhàn)質量體系建設

4.1 優(yōu)化設施和環(huán)境條件

在化驗室建立初期，各檢測環(huán)境均無空調，標準溶液溫度與環(huán)境溫度的溫差引起溶液濃度偏差，導致分析數據波動較大，化驗室驗證提前一到兩天將過濾好的或準備標定的硫代硫酸鈉標準滴定溶液放置于需要標定的位置，消除溫度差異原因標定驗證數據的準確性，通過反復核查，標準溶液濃度穩(wěn)定、可靠。截止目前，化驗室超過10 個以上的點進行環(huán)境溫濕度監(jiān)控，覆蓋質檢中心個檢測環(huán)境以及樣品存放地，確保各個點數據受控。

在使用帶有檢定標簽的外購滴定管后，發(fā)現(xiàn)數據波動較大，最后對外購滴定管進行復核，發(fā)現(xiàn)很多滴定管在某一數據處出現(xiàn)較大的偏差，根本無法滿足滴定需求。在對大量玻璃器皿進行驗證后，發(fā)現(xiàn)容量瓶、移液管都會有偏差，對數據影響較大，對此，化驗室對外購的玻璃器皿加入了期間核查，保障了分析數據的準確性。

全體化驗員要遵守所制定的技術標準，如使用滴定法測量鉛鋅元素，加入緩沖溶液沉淀硫酸鉛，要將硫酸鉛沉淀物全部轉化為醋酸鉛溶液，為提高檢測精度，嚴格控制反應時間，為維持高品位鉛的分析打下基礎。

4.2 做好分析數據的管理

在分析過程中，各班組均帶有空白樣品、標準樣品以及質控樣進行對比，在分析結束后能很清晰地反應出分析細節(jié)。對于各個班組上報的數據，中間都是暗碼，無法識別商家名稱、樣品車次、版本號以及雙樣的代碼，每一個樣品都有唯一的編碼，在數據上報完成后，由化驗室統(tǒng)計解碼上報，這樣降低了各個環(huán)節(jié)的分析風險也確保了數據的準確性。在分析班組，所測得的數據若出現(xiàn)超差（兩個結果超出允差范圍），系統(tǒng)自動反饋給班組，這樣的異常數值不管是否是操作過程中過失所造成的，班組均立即對此數值樣品重新進行檢測。部分因為分析方法（ICP除雜質）的要求，班組在上報系統(tǒng)數據后又將雜質含量用報告單的形式上交到統(tǒng)計員處，由統(tǒng)計員統(tǒng)一修改，保留修改記錄，化驗室每個分析數據原始記錄保留6 年以上，每一個數據都有記錄可尋。

4.3 樣品保管和樣品抽檢

取樣人員要嚴格按作業(yè)指導書實施取樣操作，保證所取的樣品具有代表性和真實性。樣品做好標識，在各個樣品存放處都按時間先后順序分類擺放整齊，能夠清晰地查找。選廠流程樣、地質樣、結算樣保留六個月。各樣品間確保通風、避光、防火、防爆、專用、保持清潔。公司為確保檢測化驗工作質量處于受控狀態(tài)，特制訂了樣品管理辦法，對樣品的抽取、樣品的標識、樣品的接收、樣品的內部流轉、樣品的保管、樣品的提取、樣品的處置做了詳細的說明。

化驗室每月隨機抽檢各班組當月樣品進行復核考核，在更換編碼后用和原樣品完全相同的分析方法進行分析，與原數據進行對比，在監(jiān)督樣品變化的同時考核班組的分析水平，考核班組覆蓋化驗室所有班組。每季度隨機抽取部分樣品送至北京礦業(yè)研究院進行外檢，同時送至云銅股份檢驗檢測管理中心、滇中有色等進行檢驗，確保不出現(xiàn)系統(tǒng)誤差。每天對當天檢驗結果進行統(tǒng)計，細化至每一個化驗員、制樣員使員工了解自己的工作質量狀況。對連續(xù)優(yōu)秀人員進行獎勵，對不合格人員進行考核。起到抽檢的激勵、督促作用。

5 結論

涼山礦業(yè)股份有限公司化驗室質量管理體系建設還在不斷摸索，不斷完善，不斷吸取經驗，向著不斷提高分析準確率，提高化驗室整體業(yè)務水平的目前一路向前。