冷國雙，趙洪明，李欣桐，劉孟昭，郭樹寧，石 歡

(1 長春市城鄉(xiāng)規(guī)劃設(shè)計(jì)研究院城市環(huán)境檢測(cè)研究中心，吉林 長春 130000；2 吉林省三方健康產(chǎn)品檢測(cè)中心有限公司，吉林 長春 130000)

隨著人們對(duì)健康飲食的不斷追求，食品檢測(cè)[1]受到越來越多人的關(guān)注。鉀作為人體許多關(guān)鍵功能所必需的物質(zhì)，具有維持體內(nèi)液體和電解質(zhì)平衡，維持牙齒和骨骼健康以及控制神經(jīng)系統(tǒng)等作用。缺鉀會(huì)導(dǎo)致煩躁，疲勞，高血壓，虛弱和心悸。因此鉀的攝入量對(duì)健康十分重要。人體內(nèi)鉀主要來源于食物，食物中鉀的準(zhǔn)確測(cè)定，可以引導(dǎo)消費(fèi)者合理選擇食品，促進(jìn)膳食營養(yǎng)平衡，保障人們身體健康。選擇快速、準(zhǔn)確、簡便的樣品處理方法，對(duì)食品中鉀的測(cè)定意義重大。

食品中鉀的測(cè)定[2-3]常用的方法有火焰原子吸收光譜法，火焰原子發(fā)射光譜法[4-6]，電感耦合等離子體質(zhì)譜法。樣品前處理方法有濕式消解法、干式消解法、微波消解法、壓力罐消解法等方法。為了研究如何更加快速準(zhǔn)確的測(cè)定食品中鉀，本文采用濕式消解、干式消解法、微波消解法三種方法前處理樣品，采用火焰原子發(fā)射光譜法測(cè)定大米中鉀，旨在為食品中鉀的測(cè)定提供快速、準(zhǔn)確、簡便的實(shí)驗(yàn)方法。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

1.1.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器

iCE3500AA原子吸收分光光度計(jì)，賽默飛世爾科技；微波消解儀，上海屹堯科技發(fā)展有限公司；鉀空心陰極燈，北京海光。

1.1.2 試 劑

鉀單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL)，國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；濃硝酸(優(yōu)級(jí)純)；高氯酸(優(yōu)級(jí)純)；純凈水(娃哈哈)。

1.2 儀器條件

表1 微波消解儀工作條件Table 1 Working conditions of microwave digestion instrument

表2 原子吸收光譜儀工作條件Table 2 Working conditions of atomic absorption spectrometer

1.3 前處理方法

1.3.1 試樣粉碎

將大米用高速粉碎機(jī)粉碎均勻。

1.3.2 濕法消解

準(zhǔn)確稱取六份大米樣品2.5 g，加10 mL混合酸(硝酸高氯酸:硝酸=1:9)于250 mL高腳燒杯中，加蓋表面皿，浸泡過夜，在可調(diào)式電電熱板上消解，剛開始溫度設(shè)定100 ℃，等紅棕色煙散后慢慢提高溫度至130 ℃，當(dāng)消化液呈棕褐色時(shí)，再加入少量混合酸，當(dāng)消解液冒白煙時(shí)，停止加熱，冷卻至室溫，用水定容至25 mL容量瓶。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。記錄樣品處理時(shí)間。

1.3.3 干灰化法

準(zhǔn)確稱取六份大米樣品2.5 g于坩堝中，將坩堝放在電熱板上緩緩加熱，碳化至不再冒煙。將碳化后的試樣放入馬弗爐里，由室溫緩慢升至550 ℃灰化4 h，取出，試樣中有小黑粒兒未灰化完全，將坩堝冷卻至室溫后，滴加少許(9+95)硝酸溶液潤濕殘?jiān)?，在電熱板小火蒸干后置?50 ℃繼續(xù)灰化，直至試樣成白灰狀。在馬弗爐中冷卻后取出，冷卻至室溫，2.5 mL(1+1)的硝酸溶液溶解，用少量水洗滌坩堝2～3次，合并洗滌液至25 mL容量瓶，混勻備用，同時(shí)做空白。記錄樣品處理時(shí)間。

1.3.4 微波消解法

準(zhǔn)確稱取六份大米樣品0.3 g，加5 mL硝酸于微波消解罐中，設(shè)置適宜的溫度、壓力、時(shí)間，進(jìn)行微波消解，冷卻后取出消解罐，在配套電熱板上趕酸至體積剩余1 mL左右，將消解液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中?；靹颍瑐溆?。記錄樣品處理時(shí)間。

1.4 鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

配制成濃度為0、0.1、0.5、1.0、2.0、4.0 μg/mL的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用娃哈哈純凈水定容。

1.5 樣品測(cè)定

按儀器測(cè)量條件進(jìn)行調(diào)試，先用高濃度點(diǎn)進(jìn)行儀器光柵校正，然后按濃度從低到高進(jìn)行曲線測(cè)定、空白測(cè)定、樣品測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

線性回歸方程為：

Y=23.32123X+4.5120，相關(guān)系數(shù)r=0.9987

2.2 精密度和準(zhǔn)確度

分別取大米-生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)-遼寧大米GBW10043(GSB-21)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，同一標(biāo)樣平行測(cè)定6次，結(jié)果如表3所示。

表3 精密度Table 3 Precision

結(jié)果表明，三種樣品處理方法精密度準(zhǔn)確度都在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)符合要求，微波消解方法測(cè)定誤差低于濕法消解和干灰化法。

2.3 加標(biāo)回收

選取6份不同的大米樣品進(jìn)行檢測(cè)，同一樣品平行測(cè)定3次，并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)量為200 μg，結(jié)果見表4。

表4 準(zhǔn)確度Table 4 Accuracy

結(jié)果表明，濕式消解測(cè)得的加標(biāo)回收率范圍為95.2%～103.3%；干式消解測(cè)得的加標(biāo)回收率為95.2%～102.3%；微波消解測(cè)得的加標(biāo)回收率為98.2%～101.1%；三種方法檢測(cè)大米中鉀加標(biāo)回收率均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

樣品批處理數(shù)量、時(shí)間、耗酸量，結(jié)果見表5。

結(jié)果表明，濕式消解樣品批處理量大，但處理時(shí)間較長、酸消耗量大；干式消解批處理量小，處理時(shí)間較長、酸消耗量??；微波消解批處理量較大，處理時(shí)間短、酸消耗量小。三種方法微波消解符合快速便捷處理樣品的要求。

表 5 樣品批處理數(shù)量、時(shí)間、耗酸量Table 5 Batch quantity, time and acid consumption of samples

3 結(jié) 論

比較火焰原子發(fā)射光譜法中濕式消解、干式消解、微波消解法處理樣品，測(cè)定鉀的含量，在精密度、準(zhǔn)確度等方面，三種方法都滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，微波消解法誤差小于濕式消解和干式消解。在樣品處理過程中，濕法消解耗酸量大，消解時(shí)間長，人員勞動(dòng)強(qiáng)度大，酸煙易對(duì)人體健康造成危害，但對(duì)消解設(shè)備要求低，一般實(shí)驗(yàn)室均能滿足設(shè)備要求，節(jié)約儀器成本，適合一般實(shí)驗(yàn)室及大批量樣品；干式消解灰化、碳化時(shí)間較長，且受馬弗爐空間限制，批處理量小，耗酸量小，勞動(dòng)強(qiáng)度小，污染小，適用于小批量樣品。微波消解方法前處理時(shí)間少，勞動(dòng)強(qiáng)度小，耗酸量少，操作更加方便快捷，可操作性強(qiáng)，它將在食品中元素測(cè)定前處理的方面得到廣泛應(yīng)用。