趙立強(qiáng)，陳一鑫，劉平禮，李年銀，羅志鋒，杜 娟

（西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川成都610500）

水力壓裂技術(shù)作為油氣藏增產(chǎn)改造的主要技術(shù)措施，在各大油氣田的開(kāi)發(fā)中得到了廣泛應(yīng)用，為油氣田的增產(chǎn)做出了重要貢獻(xiàn)[1]。水力壓裂技術(shù)是通過(guò)向儲(chǔ)層注入流體，流體流動(dòng)產(chǎn)生壓差對(duì)儲(chǔ)層產(chǎn)生應(yīng)力，不斷增加注入量，最終注入流體所產(chǎn)生的應(yīng)力大于儲(chǔ)層巖石破裂所需的最大應(yīng)力導(dǎo)致地層破裂，產(chǎn)生一定長(zhǎng)度的裂縫[2]。然后向該裂縫中充填固體支撐劑，防止裂縫在閉合壓力下重新閉合。

在水力壓裂技術(shù)中，固體支撐劑的注入是防止誘導(dǎo)裂縫重新閉合，保證誘導(dǎo)裂縫具有較高導(dǎo)流能力的關(guān)鍵。常規(guī)壓裂技術(shù)中通常是將高黏壓裂液攜帶固體支撐劑注入，其具有以下局限[3-7]：①通過(guò)添加稠化劑的方式增加液體黏度以此獲得良好的攜砂性，高分子凝膠應(yīng)用最為普遍，此方法雖能將固體支撐劑攜入誘導(dǎo)裂縫，但由于高分子凝膠破膠不完全，會(huì)殘留于儲(chǔ)層造成傷害，降低裂縫導(dǎo)流能力；②由于壓裂液黏度較大會(huì)導(dǎo)致液體在管線、井筒以及裂縫中流動(dòng)阻力較大，增加液體的泵注難度；③對(duì)于寬度較小的二級(jí)、三級(jí)分支裂縫，固體支撐劑難以進(jìn)入形成有效支撐；④由于固體支撐劑的注入會(huì)對(duì)管線，井筒造成一定的磨損，同時(shí)加砂壓裂工藝復(fù)雜，高填砂伴隨的高排量、高泵壓對(duì)井口、施工設(shè)備、施工管柱要求高，加砂過(guò)程中的控制不當(dāng)還會(huì)造成砂堵，潛在較大的工程施工風(fēng)險(xiǎn)和人員安全風(fēng)險(xiǎn)。

提出一種新型自支撐壓裂液體系。該壓裂液體系是由兩種非混相液體組成，其中一種液體能夠在地層溫度條件下轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w支撐誘導(dǎo)裂縫，稱為相變液體，另一種液體伴隨相變液體進(jìn)入誘導(dǎo)裂縫，不具備外界刺激響應(yīng)性，在相變液體固化形成支撐誘導(dǎo)裂縫的固體后返排出來(lái)，留下油氣流通通道，稱為非相變液體。相比于常規(guī)壓裂液體系，該新型壓裂液體系具有以下優(yōu)勢(shì)：①在壓裂過(guò)程中不需要攜帶固體支撐劑，因此不再需要添加稠化劑提高壓裂液黏度，這不僅規(guī)避了凝膠破膠不完全對(duì)儲(chǔ)層造成傷害的問(wèn)題，同時(shí)還大大降低了液體在管線、井筒和裂縫中的流動(dòng)阻力；②由于只有液體注入，相比固體支撐劑，液體更容易進(jìn)入寬度較小的分支裂縫，形成有效支撐，提高裂縫導(dǎo)流能力；③由于無(wú)固體支撐劑注入，從根本上解決了固體對(duì)管線、井筒的磨損以及砂堵等問(wèn)題，消除了潛在的工程施工風(fēng)險(xiǎn)和人員安全風(fēng)險(xiǎn)[8]。

該新型自支撐壓裂液體系，理論上可從根本上改變目前基于攜砂的水力壓裂理論，在實(shí)施方面可從根本上改變目前的常規(guī)壓裂工藝。由于不需要支撐劑，整個(gè)注入過(guò)程僅注入液體，避免了常規(guī)壓裂的各種局限，有效地降低施工風(fēng)險(xiǎn)和安全隱患。

1 自支撐壓裂液體系研究

1.1 壓裂液自支撐原理

壓裂液的自支撐即由液相轉(zhuǎn)化為固相這一相變過(guò)程。相變的產(chǎn)生主要受到壓力、溫度等控制，常規(guī)情況下，物質(zhì)由液相變?yōu)楣滔嗟臈l件是溫度降低，壓力增加。在實(shí)際的油氣藏中，隨著井深的增加，溫度越來(lái)越高，因此壓裂液到達(dá)的目標(biāo)位置通常都是處于一個(gè)溫度較高的環(huán)境，要想其發(fā)生自支撐過(guò)程需要通過(guò)一些非常規(guī)手段改造其性能，使其在較高溫度條件下完成相轉(zhuǎn)化行為。除了高溫固化這一特性，該新型壓裂液體系還應(yīng)該能夠檢測(cè)并識(shí)別外界刺激強(qiáng)度，能夠響應(yīng)外界變化，具備靈敏的刺激響應(yīng)性，同時(shí)能夠按照設(shè)定的方式選擇和控制響應(yīng)。通過(guò)大量的調(diào)研發(fā)現(xiàn)，有機(jī)小分子凝膠（LMOG）能夠很好地實(shí)現(xiàn)這一過(guò)程，有機(jī)小分子凝膠的結(jié)構(gòu)容易被修飾，因此可以很方便地引入人們所需要的功能化基團(tuán)，以此用于構(gòu)筑具有特定性能的結(jié)構(gòu)。不僅如此，有機(jī)小分子凝膠與聚合物凝膠相比，更具良好的相轉(zhuǎn)化刺激響應(yīng)性，就是可以通過(guò)施加外界的刺激，如光、電、熱等作用，實(shí)現(xiàn)相轉(zhuǎn)化過(guò)程[9-13]。KUROIWA[14]于2004年發(fā)現(xiàn)一類與常規(guī)小分子有機(jī)凝膠熱可逆過(guò)程相反的有機(jī)類凝膠并提出了熱致小分子有機(jī)凝膠的定義，即此類凝膠具有加熱凝膠化的特質(zhì)。這個(gè)凝膠是將醚鍵引入到4-烷基-1,2,4-三唑的二價(jià)鈷絡(luò)合物的烷鏈中所形成的絡(luò)合物能夠在氯仿中加熱條件下形成藍(lán)色凝膠，如圖1所示。

圖1 Co(Ⅰ)3C2溶于氯仿中的反應(yīng)Fig.1 Reaction of Co(Ⅰ)3C2 in chloroform

自支撐壓裂液體系的分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)則是參考上述原理。除了高溫固化這一特性外，相變溫度、相變時(shí)間以及壓裂液固化后形成的固體材料性質(zhì)也需考慮。首先，相變溫度應(yīng)該滿足儲(chǔ)層溫度條件，相變時(shí)間應(yīng)該符合施工要求，要在誘導(dǎo)裂縫閉合之前完全完成固化起到支撐作用。其次，固體材料必須具備一定的強(qiáng)度和硬度能夠在一定的閉合壓力條件下不會(huì)大量破碎且不發(fā)生巨大形變以此能夠使誘導(dǎo)裂縫長(zhǎng)期維持較高的導(dǎo)流能力。分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)時(shí)引入剛性雜環(huán)，能夠增加材料的強(qiáng)度和硬度。固體材料的形狀也會(huì)對(duì)導(dǎo)流能力產(chǎn)生較大的影響，在閉合應(yīng)力條件下，圓球度好的支撐劑受到的表面應(yīng)力更均勻，能夠承受更高的載荷而不破碎[15]，因此固體材料應(yīng)該具有良好的圓球度。

根據(jù)上述原則，選擇9種單體組合（SZ+AS+DO、SZ+AS+TF、SZ+AS+PO、SZ+AS+ASS、SZ+AS+ME、SZ+AS+POM、SZ+AS+OM、SZ+AS+VE、SZ+AS+PSZ）進(jìn)行合成實(shí)驗(yàn)，篩選出最優(yōu)的相變液體配方，同時(shí)確定相變溫度和相變時(shí)間。

70°C 時(shí)液體開(kāi)始發(fā)生變化，流動(dòng)性變差。持續(xù)升溫到85°C 加熱一段時(shí)間，9 種相變液體均固化形成顆粒狀產(chǎn)物。各個(gè)配方的相變時(shí)間有所不同，為0.5 ～1 h，綜合實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象分析，配方（SZ+AS+ASS）所得固體材料能夠完全實(shí)現(xiàn)固—液分離（利于返排）且懸浮于液體中（密度低），同時(shí)具有一定的強(qiáng)度和硬度，其相變時(shí)間為30 min左右（圖2）。其余幾種配方所得的固體材料均不能同時(shí)滿足上述所有特征，因此選擇配方（SZ+AS+ASS）所得的固體材料進(jìn)行性能測(cè)試，探究其現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用的可行性。

圖2 自支撐壓裂液的合成過(guò)程Fig.2 The synthesis of self-propping fracturing fluid

1.2 壓裂液流變性能評(píng)價(jià)

壓裂液流變性能測(cè)試主要包括液體的黏彈性和耐溫抗剪切性測(cè)試，測(cè)試的目的是探究自支撐壓裂液體系本身的液體性質(zhì)，以期在現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用中提供一定的指導(dǎo)。

1.2.1 黏彈性測(cè)試

通過(guò)小幅震蕩流場(chǎng)測(cè)量其黏彈性參數(shù)。對(duì)自支撐壓裂液的黏彈性描述采用儲(chǔ)能模量G'和損耗模量G″兩個(gè)參數(shù)。線性黏彈區(qū)應(yīng)力固定為0.1 Pa，頻率為0.1～10 Hz，溫度上限設(shè)定在相變溫度之下。選取3個(gè)溫度點(diǎn)30°C、50°C、70°C進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 不同溫度黏彈性測(cè)試曲線Fig.3 Test curves of viscoelasticity at different temperatures

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，液體體系隨著頻率的增加，兩種模量累積增加，但隨溫度的升高兩種模量的累積增量大幅度減小，說(shuō)明隨著溫度的升高，壓裂液體系產(chǎn)生了明顯相變行為。在同一溫度下對(duì)比其儲(chǔ)能模量與損耗模量，損耗模量始終大于儲(chǔ)能模量且儲(chǔ)能模量的數(shù)值都非常小，表明其抗變形結(jié)構(gòu)強(qiáng)度小，而其黏性內(nèi)摩擦結(jié)構(gòu)強(qiáng)度大。因此，該新型壓裂液體系以黏性內(nèi)摩擦力結(jié)構(gòu)強(qiáng)度大小為主要表征。該體系有別于常規(guī)壓裂液，在常規(guī)壓裂液中，彈性模量與網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，其決定了壓裂液的攜砂能力，因此對(duì)彈性模量有一定的要求。但是，自支撐壓裂液并不需要攜砂，在地層中能夠形成支撐固體，因此可以對(duì)彈性模量不作要求。

1.2.2 耐溫抗剪切性測(cè)試

通過(guò)耐溫抗剪切性實(shí)驗(yàn)測(cè)試在剪切速率170 s-1下相變液體、非相變液體以及混合液的黏度隨溫度的變化關(guān)系。實(shí)驗(yàn)溫度從20°C開(kāi)始，每5°C記錄1 個(gè)相對(duì)應(yīng)的黏度。實(shí)驗(yàn)溫度上限不超過(guò)相變溫度（85°C），實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。

如圖4所示，相變液體的初始黏度較低，20°C 時(shí)其黏度為33.86 mPa·s。隨著溫度的升高，相變液體的黏度逐漸降低，溫度超過(guò)40°C黏度低于20 mPa·s，在達(dá)到相變溫度之前平均黏度僅為19.07 mPa·s。非相變液體黏度極低，20°C 時(shí)為4.5 mPa·s，隨著溫度的增加，非相變液體黏度也逐漸降低，平均黏度僅為2.77 mPa·s。混合液初始黏度為45.58 mPa·s，與相變液體黏度相比有所增加，主要是受兩相混合過(guò)程界面張力的影響，在一段時(shí)間之后急劇下降，此過(guò)程是由于相變液體在非相變液體中均勻分散導(dǎo)致，隨著溫度的增加，混合液的黏度逐漸降低，達(dá)到相變溫度之前的平均黏度僅為19.56 mPa·s。測(cè)試結(jié)果表明，相比于常規(guī)壓裂液體系，該體系黏度很低，隨著溫度的升高黏度進(jìn)一步降低，在液體的注入過(guò)程中優(yōu)于常規(guī)壓裂液。

圖4 剪切速率170 s-1下三種液體黏溫曲線Fig.4 Viscosity-temperature curves of 3 kinds of liquids with shear rate of 170 s-1

1.3 壓裂液配伍性評(píng)價(jià)

自支撐壓裂液在注入地層中不可避免的會(huì)和地層水以及地層原油接觸，通過(guò)配伍性評(píng)價(jià)考察相變液體與不同礦化度地層水和原油混合后，其性質(zhì)（如相變溫度、相變時(shí)間、固體材料性質(zhì)等）是否會(huì)受影響。用煤油和柴油模擬原油，室內(nèi)配制不同礦化度地層水進(jìn)行配伍性實(shí)驗(yàn)。

圖5是相變液體與柴油和煤油的配伍性實(shí)驗(yàn)，其混合比例均為1∶1。常溫混合后液體間分層明顯，無(wú)互溶、混相等現(xiàn)象發(fā)生，70°C 水浴加熱0.5 h 兩相界面依然清晰，繼續(xù)水浴加熱至85°C 持續(xù)0.5 h，試管底部相變液體發(fā)生相變產(chǎn)生固體。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，油相沒(méi)有發(fā)生任何變化，相變液體也按照既定的方式由液體轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w。整個(gè)過(guò)程中，相變時(shí)間和相變溫度并沒(méi)有受到影響且生成的固體材料性質(zhì)并無(wú)變化，說(shuō)明相變液體與地層原油接觸并不會(huì)對(duì)其相變過(guò)程造成不利影響。相變液體與地層水的配伍性實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖6。

在常溫下相變液體與地層水以1∶1比例混合，兩相界面清晰分層明顯，無(wú)互溶、混相現(xiàn)象。升溫至70°C兩相界面依然清晰，85°C加熱0.5 h，相變液體轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w。該實(shí)驗(yàn)證明低、中、高礦化度的地層水都不會(huì)對(duì)相變液體的相變行為產(chǎn)生不利影響。通過(guò)配伍性實(shí)驗(yàn)，表明該液體體系能夠適應(yīng)地層條件，在相變過(guò)程中，與之接觸的原油和地層水均不會(huì)對(duì)其相變行為產(chǎn)生不利影響。

圖5 相變液體與柴油和煤油的配伍性試驗(yàn)Fig.5 Compatibility test of phase change liquid with diesel and kerosene,respectively

圖6 相變液體與不同礦化度地層水的配伍性試驗(yàn)Fig.6 Compatibility test of phase change liquid with different salinity formation water,respectively

1.4 壓裂液濾失性研究

自支撐壓裂液體系液體效率受到濾失性的影響，因此有必要對(duì)其濾失性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。濾失性研究對(duì)象包括相變液體、非相變液體以及兩者的混合液，在基質(zhì)巖心中測(cè)試其濾失量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖7。

圖7 基質(zhì)巖心濾失量隨時(shí)間的變化Fig.7 Variation of matrix core filtration with time

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，三種液體中非相變液體濾失量最高，相變液體濾失量最低，結(jié)合1.2 壓裂液流變性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)，該自支撐壓裂液體系主要以黏性內(nèi)摩擦力為主要表征，表現(xiàn)出非牛頓流體特性且其分散體系中分散相分散程度高，不具備造壁性。因此，濾失的主要控制因素為壓裂液自身的黏度。在測(cè)試中，相變液體的黏度遠(yuǎn)高于非相變液體，混合液體黏度始終介于兩者之間，因此在濾失實(shí)驗(yàn)中體現(xiàn)出的濾失規(guī)律與之前所做的黏彈性測(cè)試結(jié)果是相呼應(yīng)的。為了解決濾失問(wèn)題，可以從兩方面入手，一是單一提高非相變液體的黏度，二是提高相變液體的注入比例，兩種方式都可以提高混合液體的黏度從而降低濾失量。結(jié)合2.3導(dǎo)流能力測(cè)試，通過(guò)提高相變液體注入比例，不僅可以提高混合液體的黏度，降低濾失，同時(shí)還可以提高固化材料的總量，對(duì)長(zhǎng)期維持較高裂縫導(dǎo)流能力有積極的影響。因此，可以通過(guò)提高相變液體注入比例的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)。

1.5 巖心傷害評(píng)價(jià)

通過(guò)巖心驅(qū)替試驗(yàn)，測(cè)試自支撐壓裂液對(duì)儲(chǔ)層滲透率的影響，明確其是否會(huì)導(dǎo)致裂縫壁面滲透率降低，影響產(chǎn)能。由于自支撐壓裂液體系中的相變液體會(huì)形成支撐固相留在地層中，非相變液體壓后會(huì)返排出來(lái)，結(jié)合1.4 壓裂液濾失性研究，相變液濾失性較低，非相變液濾失較高，因此在考慮體系的傷害時(shí)，重點(diǎn)評(píng)價(jià)非相變液體對(duì)儲(chǔ)層滲透率的傷害。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖8和圖9所示。

圖8 非相變液體巖心驅(qū)替?zhèn)υu(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)Fig.8 Core displacement damage evaluation experiment of non-phase change liquid

圖9 非相變液體對(duì)巖心滲透率的影響Fig.9 Effect of non-phase change liquid on core permeability

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，非相變液體對(duì)于巖心基質(zhì)滲透率的傷害為14.32%，按照巖心損害程度評(píng)價(jià)指標(biāo)，5%～30%屬于弱傷害，損害率遠(yuǎn)小于石油與天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 6376——2008《壓裂液通用技術(shù)條件》規(guī)定的小于30%。相對(duì)于常規(guī)壓裂液，非相變液體相變前后的變化不大，無(wú)殘?jiān)?，因而?duì)巖心傷害較小。

2 相變后固體材料性能測(cè)試

2.1 材料密度及分選性

材料分選性的測(cè)定對(duì)于評(píng)價(jià)其支撐性能起著至關(guān)重要的作用。支撐劑分選性越好，顆粒越均勻，在支撐誘導(dǎo)裂縫時(shí)分布在顆粒上的應(yīng)力也越均勻，可承受較長(zhǎng)時(shí)間的壓力而不破碎。除此之外，該新型材料由于存在相轉(zhuǎn)化過(guò)程，不同于常規(guī)支撐劑存在一個(gè)固定的目數(shù)，而是存在一個(gè)粒徑范圍。由于該新型材料沒(méi)有現(xiàn)行的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，因此只能參照常規(guī)支撐劑行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)，將固體材料進(jìn)行篩析處理，篩取各種目數(shù)的材料，用累積質(zhì)量25%、50%、75%三個(gè)特征點(diǎn)將粒度組成累積分布曲線劃分為四段，取兩個(gè)特征點(diǎn)定義分選系數(shù)S，用分選系數(shù)來(lái)判定其分選性的好壞。

式中：S為分選系數(shù)；d75為累積分布曲線上75%處所對(duì)應(yīng)的顆粒直徑，mm；d25為累積分布曲線上25%處所對(duì)應(yīng)的顆粒直徑，mm。

當(dāng)S=1～2.5 為分選性好；S=2.5～4.5 為分選性中等；S＞4.5 為分選性差。在同一分選系數(shù)區(qū)間內(nèi)，其值越小說(shuō)明分選性越好，粒度組成越均勻。固體材料分選性測(cè)定結(jié)果如圖10所示。

圖10 固化材料分選性以及累積分布曲線Fig.10 Sorting and cumulative distribution curve of solid particles

由圖10分析，固體材料存在多個(gè)粒徑范圍，主要在20 ～40目和40 ～70目，其總量能夠占到總質(zhì)量的80.16%。該目數(shù)的顆粒對(duì)于支撐誘導(dǎo)裂縫起主要作用，在后面的強(qiáng)度測(cè)試中，也將選取此目數(shù)的顆粒進(jìn)行，并作為評(píng)判導(dǎo)流能力的標(biāo)準(zhǔn)。由累積分布曲線計(jì)算其分選系數(shù)S為1.41。

該材料內(nèi)質(zhì)量連續(xù)，因此可以忽略閉口孔隙。視密度能夠更加準(zhǔn)確地反映材料的一系列性質(zhì)。測(cè)試固體材料視密度為1.07 g/cm3，非常接近水的密度，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于石英砂和人造陶粒的密度。圖11所示為固體材料部分懸浮于水中。

2.2 材料強(qiáng)度測(cè)定

圖11 固化材料視密度測(cè)定Fig.11 Apparent density test of solid particles

強(qiáng)度測(cè)定是判斷材料能否在閉合壓力條件下有效支撐誘導(dǎo)裂縫的重要實(shí)驗(yàn)方法，由于該新型材料沒(méi)有現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)判定其強(qiáng)度，因此實(shí)驗(yàn)參照現(xiàn)有的人造陶粒強(qiáng)度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)根據(jù)材料本身的特性綜合考慮，制定出適合該材料的強(qiáng)度測(cè)定方法和強(qiáng)度判定標(biāo)準(zhǔn)。該材料異于常規(guī)支撐劑，參考2.1中分選性可知，主要粒徑范圍內(nèi)的固體顆粒起有效支撐作用，因此在測(cè)定過(guò)程中，并不能像常規(guī)支撐劑那樣具體測(cè)定各個(gè)目數(shù)的強(qiáng)度，只能以主要目數(shù)范圍內(nèi)固體顆粒的強(qiáng)度作為評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)。從表1可以看出，固體材料的破碎率能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)，因此認(rèn)為該新型材料能夠有效支撐誘導(dǎo)裂縫。

表1 材料抗破碎測(cè)試結(jié)果Table 1 Test results of materials crushing resistance

2.3 導(dǎo)流能力測(cè)試

該新技術(shù)沒(méi)有先行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)評(píng)判其導(dǎo)流能力，因此依照SY/T 6302—2009《壓裂支撐劑充填層短期導(dǎo)流能力評(píng)價(jià)推薦方法》進(jìn)行導(dǎo)流能力實(shí)驗(yàn)。選取主要粒徑范圍內(nèi)的固體顆粒（20～40 目和40～70 目），在不同支撐劑濃度和閉合壓力條件下測(cè)試其導(dǎo)流能力并與常規(guī)支撐劑陶粒導(dǎo)流能力進(jìn)行比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖12和圖13。

隨著閉合壓力增加，固體材料的裂縫導(dǎo)流能力逐漸降低，降低幅度有很大不同，根據(jù)圖12中曲線可以分為兩個(gè)部分。7～49 MPa的導(dǎo)流能力降幅最大，分析其原因可能是：①閉合壓力的升高，使固體材料顆粒之間相互擠壓，粒間孔隙減??；②在閉合壓力條件下固體材料大量破碎，碎屑堵塞流通通道；③在閉合壓力條件下，固體材料受壓形變，大大減小了流通空間。通過(guò)觀察以及結(jié)合2.2中材料強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果，排除固體材料大量破碎，碎屑堵塞流通通道的可能性。因此，造成導(dǎo)流能力大幅下降的主要原因是①和③。在49～96 MPa，曲線平緩，導(dǎo)流能力幾乎不再下降。綜上分析，針對(duì)該壓裂液體系，提高固體材料裂縫導(dǎo)流能力的關(guān)鍵是要提高其抵抗形變的能力。

圖12 不同濃度的固體材料導(dǎo)流能力實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.12 Conductivity test results of solid particles with different concentrations

圖13 不同支撐劑導(dǎo)流能力實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.13 Conductivity test results of different proppants

除此之外，不同支撐劑濃度對(duì)裂縫導(dǎo)流能力也有一定的影響。從圖12中可以看出最大支撐劑濃度（15 kg/m2）獲得的導(dǎo)流能力最高，主要是因?yàn)榭p寬和濃度成正相關(guān)，高支撐劑濃度對(duì)于獲得高導(dǎo)流能力有一定的積極影響，可以通過(guò)增加相變液體與非相變液體的注入比例以此增加固體材料的總量來(lái)獲得。但并不是濃度越高越好，因?yàn)樵礁叩臐舛纫馕吨⑷敫嗟南嘧円后w，導(dǎo)致成本會(huì)大幅增加，在導(dǎo)流能力降幅差別不大的情況下，選擇較?。? kg/m2）的濃度最為經(jīng)濟(jì)有效。

圖13為陶粒支撐劑與新型材料導(dǎo)流能力的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。陶粒支撐劑選擇20～40 目和40～70 目的顆粒并按1∶1混合（與新型材料的主要目數(shù)相對(duì)應(yīng)），支撐劑濃度為5 kg/m2。在低閉合壓力條件（低于49 MPa）下，新型材料比陶粒具有更高的導(dǎo)流能力。但是隨著閉合壓力的增加，新型材料的導(dǎo)流能力降幅更大（主要是因?yàn)樾巫兯?，因此需要增加材料的硬度），在高閉合壓力下（大于49 MPa），新型材料與陶粒的導(dǎo)流能力基本一致。

2.4 承壓前后材料形態(tài)研究

材料的形態(tài)研究主要包括承壓前的圓球度測(cè)定和承壓后形態(tài)變化觀察，支撐劑的圓球度是評(píng)價(jià)支撐劑性能的重要指標(biāo)，圓球度越高的支撐劑其表面所受的應(yīng)力會(huì)更加均勻，以至于長(zhǎng)期承受高壓而不破碎。因此，需要對(duì)新型材料的圓球度進(jìn)行測(cè)定。由于該新技術(shù)沒(méi)有先行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定，因此參照國(guó)內(nèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5108—2006《壓裂支撐劑性能指標(biāo)及測(cè)試推薦方法》對(duì)圓球度進(jìn)行測(cè)定。

通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)圓球度圖版的對(duì)比，可以看出，固化材料主要目數(shù)的圓球度均可以達(dá)到0.9。常規(guī)支撐劑中，天然石英砂的圓球度要求是不低于0.6，人造陶粒的圓球度要求是不低于0.8（圖14）。結(jié)合2.2中的強(qiáng)度測(cè)定，可以說(shuō)明該相變液體固化后形成的支撐材料在強(qiáng)度和形狀上比常規(guī)支撐劑更具優(yōu)勢(shì)。

圖14 標(biāo)準(zhǔn)圓球度圖版Fig.14 Standard sphericity chart

通過(guò)承壓前后的形狀對(duì)比可以看出，承壓前圓球度非常高，顆粒與顆粒之間具有一定孔隙。在承受高閉合壓力后，單個(gè)顆粒都發(fā)生了一定的形變，顆粒邊緣出現(xiàn)凹陷，由于高閉合壓力的擠壓，顆粒之間孔隙減小，同時(shí)由于破碎產(chǎn)生小碎屑附著，填堵了顆粒間孔隙（圖15）。通過(guò)承壓前后材料形態(tài)對(duì)比，再一次證實(shí)了2.3中的分析，因此需要對(duì)材料的硬度進(jìn)一步改善。

圖15 固體顆粒承壓前后微觀結(jié)構(gòu)Fig.15 Microstructure of solid particles before and after pressure

3 結(jié)論

該新型自支撐壓裂液完全突破了常規(guī)壓裂液“攜砂”的限制，能夠解決常規(guī)壓裂液存在的各種問(wèn)題。通過(guò)自支撐壓裂液配方篩選、液體性能評(píng)價(jià)和相變后固體材料性能測(cè)試等實(shí)驗(yàn)研究，形成了自支撐壓裂液的實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)方法，并獲得相應(yīng)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，得到以下認(rèn)識(shí)。

1）通過(guò)合成實(shí)驗(yàn)，篩選出最優(yōu)的自支撐壓裂液配方，使其能夠在特定溫度（85 °C）、一定時(shí)間（30 min）內(nèi)由液相轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔啵瑫r(shí)所生成的固相具有強(qiáng)度高、密度小、圓球度高等特性。

2）自支撐壓裂液體系以黏性內(nèi)摩擦結(jié)構(gòu)強(qiáng)度大小為主要表征，液體表現(xiàn)出假塑性流體性質(zhì)，在相變溫度以下，液體黏度隨溫度的升高而降低。整個(gè)體系黏度上限為45.58 mPa·s，具有良好的注入性。該體系與地層流體配伍性良好，整個(gè)相變行為不會(huì)受到地層流體的影響。

3）相變后的材料密度低（1.07 g/cm3）分選性好，具有較高的強(qiáng)度和圓球度，均優(yōu)于常規(guī)支撐劑（陶粒和石英砂），能夠長(zhǎng)期維持較高的導(dǎo)流能力。存在的缺陷是硬度低，在閉合壓力下會(huì)產(chǎn)生形變導(dǎo)致裂縫導(dǎo)流能力下降。可以通過(guò)改性提高其硬度，以此獲得更高的導(dǎo)流能力。