盧曉斌

（廣州市嬌蘭化妝品有限公司產(chǎn)品研發(fā)部，廣東廣州，510080）

市場(chǎng)上的潔面膏大致可分為皂基體系、表面活性劑體系、乳化體系、氨基酸體系等。皂基體系潔面膏具有優(yōu)良的發(fā)泡力和清潔力，洗時(shí)膚感清爽，但其為堿性，脫脂力強(qiáng)，洗完有緊繃感，長(zhǎng)期使用對(duì)皮膚的刺激性和傷害較大。表面活性劑體系與皂基體系相比刺激性較小，脫脂力適中，但表面活性劑易殘留，不易被清洗干凈，洗后有滑膩感。乳化體系潔面膏洗后膚感滋潤(rùn)，但清潔力稍差，且?guī)缀鯖](méi)有泡沫。氨基酸潔面膏是近年來(lái)較受消費(fèi)者青睞和追捧的一款以酰基氨基酸鹽作為主要表面活性劑的潔面產(chǎn)品。由于氨基酸類潔面產(chǎn)品含有豐富的氨基酸表面活性劑，其性能極其溫和，與皮膚親和力好，抗硬水能力強(qiáng)，極易生物降解，泡沫豐富穩(wěn)定有彈性，用后皮膚清新自然不緊繃，有清爽順滑感，倍受消費(fèi)者的追捧[1]。

現(xiàn)在市面上的氨基酸潔面膏絕大部分是以單獨(dú)使用月桂酰谷氨酸鈉、椰油酰甘氨酸鈉和椰油酰甘氨酸鉀表面活性劑為主，或者這三款氨基酸表面活性劑復(fù)配月桂醇磺基琥珀酸酯二鈉、羥乙基?；撬徕c、甲基椰油?；；撬徕c等助表面活性劑。但月桂酰谷氨酸鈉潔面膏有難以增稠、膏體偏軟、較難做出亮珠光的膏體、泡沫較大且不夠豐富、成本偏高等缺點(diǎn)。椰油酰甘氨酸鈉潔面膏溫和、刺激性低、泡沫豐富，但沖洗時(shí)沒(méi)有滑感，久置或耐熱測(cè)試后有膏體泛粗、延展性能差、涂抹時(shí)有拉皮感、抑制發(fā)泡等問(wèn)題。椰油酰甘氨酸鉀是行業(yè)中常用的適合于潔面產(chǎn)品的表面活性劑，但單用椰油酰甘氨酸鉀表面活性劑制得的潔面膏比較容易出現(xiàn)料體稀薄、穩(wěn)定性欠缺、長(zhǎng)時(shí)間放置后顆粒析出、料體粗糙、分層等問(wèn)題。椰油酰甘氨酸鉀表面活性劑與琥珀酸酯二鈉復(fù)配制得的氨基酸潔面膏泡沫大且分散，久置和耐熱后呈拉絲狀，有時(shí)會(huì)有細(xì)小顆粒析出。

氨基酸鉀鹽具有水溶性更好、起泡更快、沖洗更滑的優(yōu)點(diǎn)；氨基酸鈉鹽有成膏性能良好，耐硬水，泡沫細(xì)膩豐富，洗后膚感滋潤(rùn)等優(yōu)點(diǎn)。因此，研究氨基酸鉀鹽與氨基酸鈉鹽進(jìn)行復(fù)配制得一款新概念的泡沫豐富、沖水滑感好，洗后皮膚滋潤(rùn)不緊繃的溫和氨基酸潔面膏顯得尤為重要。

1 主要試劑與儀器

1.1 主要試劑

聚乙二醇-8，美國(guó)陶氏化學(xué)；甘油，東莞豐益油脂化學(xué)有限公司；YC95，化學(xué)名稱棕櫚酰甘氨酸（w=65%）與硬脂酰谷氨酸（w=35%），長(zhǎng)沙普濟(jì)生物科技有限公司；氫氧化鈉，天津渤天化工有限責(zé)任公司；AMILITE GCK-12K（w=30%），化學(xué)名稱椰油酰甘氨酸鉀，日本味之素株式會(huì)社；TEGO BETAIN C 60（w=45%），化學(xué)名稱椰油酰胺丙基甜菜堿，贏創(chuàng)特種化學(xué)（上海）有限公司；ThickMateTMBL-35，化學(xué)名稱椰油酰氨基丙酸鈉（w=15%）、月桂酰甲基牛磺酸鈉（w=10%）、月桂酰兩性基乙酸鈉（w=5%），南京華獅新材料有限公司；POLYOX WSR 205，化學(xué)名稱聚乙二醇-14M，美國(guó)陶氏化學(xué)；EDTA2Na，荷蘭阿克蘇諾貝爾公司；單硬脂酸甘油酯，化學(xué)名稱甘油硬脂酸酯，浙江物美生物科技有限公司；珠光劑2183，化學(xué)名稱乙二醇二硬脂酸酯，廣州市東雄化工有限公司；EDENOR C14-99MY，化學(xué)名稱肉豆蔻酸，馬來(lái)西亞意慕利公司；Polyaldo 10-1-CC KFG，化學(xué)名稱辛酸/癸酸甘油酯類聚甘油-10 酯類，廣州龍沙有限公司；DM-638，化學(xué)名稱PEG-150 二硬脂酸酯，廣州道明化學(xué)有限公司；C39，化學(xué)名稱PEG-250二硬脂酸酯，廣州宏度精細(xì)化工有限公司；尼泊金甲酯，昆山雙友日用化工有限公司；氯化鈉，分析純，廣州西隴化工有限公司；檸檬酸鈉，分析純，廣州西隴化工有限公司；CARBOPOL AQUA SF-1（w=30%），化學(xué)名稱丙烯酸（酯）類共聚物，路博潤(rùn)特種化工（上海）有限公司；Hostapon SG（w=30%），化學(xué)名稱椰油酰甘氨酸鈉，科萊恩化工（中國(guó)）有限公司；水，實(shí)驗(yàn)室自制純水。

1.2儀器

ML1602/02電子天平，梅特勒-托利多（上海）有限公司；SEVEN EASY型pH計(jì)，梅特勒-托利多（上海）有限公司；SPX-250BX生化培養(yǎng)箱，天津市泰斯特儀器有限公司；DW-40L348醫(yī)用低溫保存箱，青島海爾特種電器有限公司；JSCC三聯(lián)攪拌攪拌機(jī)，日光化學(xué)貿(mào)易（上海）有限公司；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋，常州澳華儀器有限公司；CS501型羅氏泡沫儀，廣州博納儀器有限公司。

2 配方工藝

稱取A相于主燒杯中，在攪拌下慢慢加入已經(jīng)預(yù)配好的B相，加熱至85℃攪拌至完全溶解，依次加入C相中各物料、預(yù)制好的D相、E相中的各物料，85℃保溫至完全溶解，加入已經(jīng)預(yù)配好的F相、G相，然后通水冷卻，溫度降至36℃時(shí)出料，放置一晚成膏。

3 性能測(cè)試

3.1感官性能評(píng)價(jià)

取樣品在室溫和非陽(yáng)光直射下目測(cè)樣品外觀是否細(xì)膩、是膏體狀態(tài)還是流動(dòng)的液體態(tài)[2]。

3.2 pH的測(cè)量

pH測(cè)試采用的是稀釋法。樣品的稀釋：準(zhǔn)確稱取2.0g樣品于小燒杯中，加入去離子水至20.0g，攪拌至分散均勻，然后用校正后的pH計(jì)測(cè)量[3]。

3.3 穩(wěn)定性測(cè)試

(1) 耐熱測(cè)試：將樣品置于42℃的生化培養(yǎng)箱中，30天后取出立即觀察是否有分層現(xiàn)象或明顯性狀差異。樣品恢復(fù)室溫后，觀察膏體中是否有泛粗、析出顆粒或明顯性狀差異。

(2) 耐寒測(cè)試：將樣品置于-15℃的醫(yī)用低溫保存箱中，30天后取出立即觀察膏體是否變硬、難擠出。樣品恢復(fù)室溫后，觀察膏體中是否有顆粒析出或明顯性狀差異。

(3) 循環(huán)測(cè)試：將樣品置于42℃的生化培養(yǎng)箱中一天，然后置于-15℃的醫(yī)用低溫保存箱中一天，如此循環(huán)6次。樣品恢復(fù)室溫后，觀察膏體中是否有顆粒析出或明顯性狀差異。

3.4 泡沫高度測(cè)試

稱取實(shí)驗(yàn)樣品5.0g，加蒸餾水900mL溶解，再加入1500mg/kg硬水100mL，將溶液置于(40±0.5)℃恒溫水浴鍋中陳化，從把水溶液陳化開(kāi)始總時(shí)間30min內(nèi)，采用羅氏泡沫儀進(jìn)行發(fā)泡力測(cè)試并記錄讀數(shù)[4]。

3.5 軟硬度測(cè)試

若樣品未成膏體狀態(tài)，太易鋪展開(kāi)，甚至有流動(dòng)性，則為太軟，評(píng)分為1-3分；若樣品成膏體狀態(tài)，能鋪展且涂抹過(guò)程有連續(xù)性，則膏體軟硬度適中，評(píng)分為4-7分；若樣品較難鋪展不容易涂抹開(kāi)，則認(rèn)為膏體太硬，評(píng)分為8-10分。膏體越軟則數(shù)值越小，膏體越硬則數(shù)值越大[5]。

3.6 使用效果的評(píng)估

挑選20名志愿者，要求受試者皮膚健康，無(wú)皮膚病過(guò)敏史，未患有炎癥性皮膚病，符合受試者志愿入選標(biāo)準(zhǔn)，且年齡在18-60歲。讓20名志愿者連續(xù)使用配方6的潔面膏樣品一周，并分別對(duì)洗時(shí)的清潔度、溫和性，洗后的舒適感、清爽感、順滑度六方面打分，最后結(jié)果取算術(shù)平均值[6]。

4 實(shí)驗(yàn)配方

4.1 中和劑用量對(duì)氨基酸潔面膏的影響

中和劑用量對(duì)氨基酸潔面膏的影響見(jiàn)表1。

4.2 增稠劑種類和用量對(duì)氨基酸潔面膏的影響

增稠劑種類和用量對(duì)氨基酸潔面膏的影響見(jiàn)表2。

4.3 不同氨基酸表面活性劑的實(shí)驗(yàn)配方

不同氨基酸表面活性劑的實(shí)驗(yàn)配方見(jiàn)表3。

表1 改變中和劑用量的實(shí)驗(yàn)配方

表2 改變?cè)龀韯┓N類和用量的實(shí)驗(yàn)配方

表3 不同氨基酸表面活性劑的實(shí)驗(yàn)配方

續(xù)表3 不同氨基酸表面活性劑的實(shí)驗(yàn)配方

5 結(jié)果與討論

5.1 中和劑用量對(duì)復(fù)配氨基酸潔面膏性能的影響

隨著氫氧化鈉用量的增加，pH和泡沫高度也相應(yīng)增加，但是膏體軟硬度則變軟。配方①（氫氧化鈉用量為1.10%）和配方②（氫氧化鈉用量為1.45%）的樣品均能成膏，而配方③的樣品略有流動(dòng)性。這是因?yàn)殡S著氫氧化鈉用量增加，與YC95反應(yīng)形成的氨基酸鈉鹽變多且被水溶解，而游離的氨基酸變少，析出成膏的氨基酸相應(yīng)減少，導(dǎo)致膏體變軟。配方①的樣品泡沫很少且在穩(wěn)定性測(cè)試中均出現(xiàn)膏體泛粗現(xiàn)象，配方②、③的樣品泡沫豐富細(xì)膩有彈性，但配方③的樣品在耐寒和循環(huán)測(cè)試中膏體略有泛粗，綜合考慮泡沫高度、膏體軟硬度和穩(wěn)定性，選擇氫氧化鈉添加量為1.45%為最佳（表4）。

5.2 增稠劑對(duì)復(fù)配氨基酸潔面膏性能的影響

一般來(lái)說(shuō)，復(fù)合氨基酸體系較難增稠，本論文探究了氯化鈉、C39、DM-638等3種增稠劑在復(fù)配氨基酸潔面膏中的最優(yōu)搭配及其用量。配方④（增稠劑為1.00%C39和0.50%氯化鈉）的樣品較軟，有流動(dòng)性，不符合實(shí)際應(yīng)用。配方⑤（增稠劑為2.00%DM-638和2.00%氯化鈉）的樣品也較軟。在配方⑤的基礎(chǔ)上添加1.00%的C39時(shí)可制得硬度適中、符合實(shí)際生產(chǎn)需求的潔面膏。隨著增稠劑氯化鈉、DM-638含量的增加，特別是C39的增加，膏體硬度也增加。這是因?yàn)樵谒芤褐斜砻婊钚詣┬纬汕蛐文z束，而氯化鈉電解質(zhì)的存在使得締合的膠束數(shù)增加，導(dǎo)致球形膠束轉(zhuǎn)化為棒狀膠束，增大了運(yùn)動(dòng)阻力，從而增加了體系的黏度。

DM-638和C39是非離子酯類表面活性劑，相對(duì)分子質(zhì)量都較大，具有增稠劑性能，其增稠機(jī)理是親水基在水相中形成三維水化網(wǎng)絡(luò)，將疏水基形成的疏水內(nèi)核與水相分隔，從而得到較高的黏度。C39和DM-638一同使用或其中一種增稠劑與氯化鈉復(fù)配使用時(shí)制得的樣品均較軟，而同時(shí)使用C39、DM-638和氯化鈉制得的樣品硬度適中，說(shuō)明在該配方中，氯化鈉、C39和DM-638能起到較好的協(xié)同增稠作用，添加復(fù)合的增稠劑對(duì)體系的黏度和流變性有更強(qiáng)的作用效果。綜合考慮-15℃時(shí)潔面膏擠出情況（配方②也很容易擠出）及潔面膏的成本，選擇氯化鈉含量為2.00%、DM639含量為2.00%、C39含量為1.00%為最佳（表5）。

表4 中和劑用量對(duì)復(fù)配氨基酸潔面膏性能影響的結(jié)果

表5 增稠劑對(duì)復(fù)配氨基酸潔面膏性能影響的結(jié)果

5.3 氨基酸表面活性劑種類對(duì)氨基酸潔面膏性能的影響

YC95用量確定為12.00%時(shí)，分別改變中和劑和表面活性劑種類，制得多款不同表面活性劑的氨基酸潔面膏。配方⑥的樣品起泡慢、泡沫較少，且在-15℃耐寒測(cè)試和循環(huán)測(cè)試后均出現(xiàn)膏體泛粗的現(xiàn)象，這是因?yàn)榕浞舰薜谋砻婊钚詣┒际前被徕c鹽，單獨(dú)使用氨基酸鈉鹽的潔面膏容易出現(xiàn)穩(wěn)定性欠缺、膏體泛粗等現(xiàn)象。配方⑦的樣品泡沫較豐富且穩(wěn)定性良好，在沖洗時(shí)滑感好，但皮膚半干及干后感覺(jué)較澀，這是因?yàn)榕浞舰叩谋砻婊钚詣┒际前被徕淃}，氨基酸鉀鹽泡沫非常豐富但洗后較澀。配方⑧的樣品泡沫同樣不夠豐富，在-15℃耐寒測(cè)試后膏體略有泛粗。而配方②的復(fù)配氨基酸潔面膏起泡速度快，泡沫量也很豐富，沖洗時(shí)滑爽感良好(表6)。

5.4 試用調(diào)查問(wèn)卷反饋情況

實(shí)驗(yàn)配方②制得的鉀鹽與鈉鹽復(fù)配氨基酸潔面膏，共發(fā)放調(diào)查問(wèn)卷20份，評(píng)價(jià)指標(biāo)包括產(chǎn)品清潔度、溫和性、舒適感、清爽感、順滑度等，最終評(píng)價(jià)結(jié)果采用算術(shù)平均值統(tǒng)計(jì)，結(jié)果列入表7。

由表7可知，配方②制得的復(fù)配氨基酸潔面膏使用效果良好，平均分均在4.5以上，大部分受試者認(rèn)為該氨基酸潔面膏泡沫豐富、細(xì)膩，潔面后感覺(jué)潔凈、清爽不油膩、順滑不干澀、無(wú)緊繃感，且溫和無(wú)刺激、無(wú)過(guò)敏。

表6 氨基酸表面活性劑種類對(duì)氨基酸潔面膏性能影響的結(jié)果

表7 使用效果評(píng)價(jià)統(tǒng)計(jì)表

6 總結(jié)

研制了多款鉀鹽與鈉鹽復(fù)配的氨基酸潔面膏。結(jié)果表明，當(dāng)YC95質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.00%時(shí)，添加中和劑氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.45%、表面活性劑AMILITE GCK-12K質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13.00%、增稠劑氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.00%、DM-638質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.00%、C39質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.00%時(shí)，制得的氨基酸潔面膏泡沫豐富致密、清潔力適中、溫和不刺激、穩(wěn)定性能良好，完全能滿足市場(chǎng)需求。