龔伶玲

（長沙市口腔醫(yī)院 湖南長沙 410004）

1 前言

作為廣泛應(yīng)用的納米材料，納米銀在醫(yī)藥生產(chǎn)中得到了應(yīng)用，與水凝膠結(jié)合能夠得到較好的抗菌水凝膠敷料，可有效促進患者傷口愈合，但人體內(nèi)銀含量過多也會產(chǎn)生毒性。目前，檢測納米銀抗菌凝膠中銀含量的方法較多，選擇合適的檢測方法，才能在保證檢測精度的同時，為產(chǎn)品生產(chǎn)控制提供高效技術(shù)，保障其進一步安全使用。

2 材料與方法

2.1 材料

納米銀抗菌凝膠（市場購買，30 g）；銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（自制，1 mg/kg）；磷酸二氫銨（優(yōu)級純，1%）；硝酸（優(yōu)級純，1.42 g/mL）；去離子水；其余試劑均為分析純。

VaLcan42 全自動消解儀；PRODIGY XP 電感耦合等離子體反射光譜儀；Milli-Poer-Q 超純水機；SX2-2.5-10 箱式電阻爐；ZEEnit700 原子吸收光譜儀；DV 215CD 電子分析天平；KQ-500VDE 雙頻數(shù)控超聲波清洗器。

2.2 方法

2.2.1 ICP-AES 檢測

采用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）進行樣品檢測，需要根據(jù)光譜儀譜線庫數(shù)據(jù)確定測定元素的干擾譜線及強度信息。采用具有較高靈敏度的328 nm 譜線，不存在元素干擾，同時強度較大，用于銀離子檢測可以獲得較強峰值。利用標(biāo)準(zhǔn)液進行信號分析，可以確定觀察高度為15 mm[1，2]。儀器射頻發(fā)生功率設(shè)定為1 100 W，霧化壓力設(shè)定為214 kPa，輔助氣流量為0.2 L/min，泵提升量為1.1 mL/min，曝光時間設(shè)定為5 s。

2.2.2 GFAAS 檢測

采用石墨爐原子吸收法（GFAAS）進行樣品檢測，利用自有原子對擁有一定特征的頻率或波長的光進行吸收，而吸收的光量與分析物質(zhì)濃度線性相關(guān)，用于實現(xiàn)痕量元素檢測[3]。儀器開機后，需要對銀元素的工作條件進行調(diào)取，然后利用空心陰極燈進行30 min預(yù)熱。在基體中添加5 μL 磷酸二氫銨以減少化學(xué)干擾，并利用2-磁場塞曼扣背景校正法對光譜干擾進行抑制。對樣品和空白試樣進行檢測，最終將儀器設(shè)定為進樣量20 μL、波長328 nm、狹縫0.8 nm、陰極燈電流4 mA，實施外標(biāo)定量分析。

2.2.3 數(shù)據(jù)處理

在實驗過程中，每組樣品都要重新測試3 次，取平均值。而在數(shù)據(jù)處理方面，需要采用SPSS20.0 軟件，完成數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析，開展方差奇性檢驗和t 檢驗，確定方法差異，P＜0.05 表明差異有統(tǒng)計學(xué)意義[4]。

3 結(jié)果

3.1 ICP-AES 檢測結(jié)果

在待測樣品銀含量處于0.001%～0.01%范圍內(nèi)，分別取 0、1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)液進行工作曲線繪制，可以得到Y(jié)=1.3955×10-5X-0.0533（r=0.999 7）的曲線方程，其中，X 指的是濃度，Y 指的是光量子數(shù)量。由此可以確定離子檢測濃度的線性范圍為0～10 μg/mL。根據(jù)銀分析譜線完成曲線繪制后，可以對標(biāo)準(zhǔn)液和空白試樣進行平行測定，完成標(biāo)準(zhǔn)偏差計算，最終得到該方法的檢出限為0.03 μg/mL，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.6%，說明儀器具有較好的精密度。同時在室溫下放置同一批樣品，每隔2 h 進行一次測定，求得該方法的RSD 為1.5%，說明溶液穩(wěn)定性較好，詳見表1。

表1 回收率實驗結(jié)果

3.2 GFAAS 檢測結(jié)果

對GFAAS 法的標(biāo)準(zhǔn)曲線進行繪制，需要配置0～20 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)液。通過測試可以發(fā)現(xiàn)，原子吸光度值與曲線濃度成正比，得到Y(jié)=0.01X+0.002（r=0.999 5）的曲線方程。用1%的硝酸將標(biāo)準(zhǔn)液稀釋50 倍后進行平行測試，可以得到平均值為0.595 mg/L，全部結(jié)果均在（0.594±0.029） mg/L 范圍內(nèi)，RSD 為 1.2%，因此，此方法精密度符合銀離子的相關(guān)測定要求。進入空白溶液后，進行重復(fù)測試，得到的數(shù)值在0.02～0.07 μg/L 內(nèi)。分別按照3 倍和10 倍濃度進行標(biāo)準(zhǔn)偏差分析，能夠得到方法檢出限為0.048～0.16 μg/L 內(nèi)。經(jīng)過10 倍稀釋后，依然能夠滿足銀含量的檢測要求。從回收率測試結(jié)果來看，樣品加標(biāo)回收率為97.2%～105.1%，回收率較高。

3.3 方法比較分析

由樣品中銀含量檢測結(jié)果（表2）可知，采用ICPAES 法檢測得到的銀含量平均值為45.0 mg/kg，采用GFAAS 法得到的平均值為44.6 mg/kg，求得實驗結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差分別為0.548 mg/kg 和0.716 mg/kg，總體上均能滿足樣品檢測對精確度的要求。從統(tǒng)計學(xué)分析角度計算，t 值為 1.438，P 值為 0.168，說明該方法的差異無統(tǒng)計學(xué)意義，但采用GFAAS 法在使結(jié)果保持較好準(zhǔn)確度的同時，能夠獲得較高靈敏度，可用于對低濃度產(chǎn)品中的銀含量進行檢測；采用ICP-AES法需要購置昂貴的設(shè)備，耗費大量維護成本，因此，實際過程中還應(yīng)選擇成本較低的GFAAS 法。

表2 方法檢測實驗結(jié)果比較（單位：mg/kg）

4 結(jié)語

綜上所述，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，應(yīng)不斷引進先進技術(shù)加強納米銀抗菌凝膠中的銀含量檢測，使檢測結(jié)果更為準(zhǔn)確。采用GFAAS 法實施檢測能夠在獲得精確檢測結(jié)果的同時，降低產(chǎn)品檢測成本，提高產(chǎn)品的檢測速度，具有一定的推廣價值。