姜亞娟

（北京市房山區(qū)市場監(jiān)督管理局食品藥品安全監(jiān)控中心 北京 102488）

1 前言

白酒作為歷史文明的產(chǎn)物，在不同的發(fā)展階段都蘊含著獨特的文化信息，能反映不同的時代特點與民族風情[1]。如今，隨著食品安全指標的逐漸完善，社會各界越來越重視白酒中的鄰苯二甲酸酯，即塑化劑的作用。該類物質(zhì)雖然具備良好的柔韌性、可塑性及膨脹能力，但是其攜帶的毒性成分也較為嚴重[2]。白酒的主要成分是乙醇，研究表明，鄰苯二甲酸酯在乙醇中具有極強的遷移能力，說明白酒中的鄰苯二甲酸酯會對飲用者的生命安全構(gòu)成威脅[3]。因此，本文對白酒中鄰苯二甲酸酯的檢測方式進行研究，旨在有效提升白酒品質(zhì)的安全檢測效率。

2 材料與方法

2.1 檢測材料與儀器

白酒樣品（某酒廠）；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（Agilent 7890B/5977B）；水浴氮吹儀；超純水系統(tǒng)；渦旋混合器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；不同種類的鄰苯二甲酸酯標準溶液；超純水。

2.2 檢測方法

選擇每種鄰苯二甲酸酯試劑，分別稱取0.1 mg進行實驗，隨后與100 mg/L 的正己烷儲備液進行混合處理，將混合液放入冰箱中進行保存，保證冰箱內(nèi)部的溫度始終為4℃。在冷藏處理完畢后將標準儲備液的濃度稀釋為 0.2、0.5、1.0、2.0 及 5.0 mg/L，對不同濃度的儲備液進行實驗，取平均值。

3 結(jié)果

3.1 樣品處理

雖然傳統(tǒng)直接進樣檢測方式可以檢出白酒中鄰苯二甲酸酯的含量，但白酒中的乙醇物質(zhì)與水蒸氣會損害質(zhì)譜檢測儀器的使用壽命，而采用有機溶劑萃取不僅能保證檢測結(jié)果，還能減少對非極性色譜柱產(chǎn)生的損害。傳統(tǒng)直接取樣檢測方式與全新萃取檢測方式下的色譜圖詳見圖1、圖2。由圖1 和圖2可知，新式萃取檢測方式相較傳統(tǒng)直接進樣方式體現(xiàn)出操作便捷與抗干擾性強的特點。相關(guān)研究顯示，正己烷與不同酒精度的白酒樣品均不互溶、分層明顯[2]。因此，本實驗選擇正己烷作為提取溶劑。

圖1 傳統(tǒng)直接進樣檢測方式白酒中離子色譜圖

圖2 有機溶劑萃取檢測方式白酒中離子色譜圖

3.2 制作標準曲線

在實驗過程中，以標準系列中的鄰苯二甲酸酯濃度為橫坐標，以定量離子的峰面積為縱坐標建立標準曲線，不同組分的線性方程詳見表1。由表1 可知，工作曲線始終呈現(xiàn)出良好的狀態(tài)，且相關(guān)系數(shù)r為0.995 26～0.999 84。分別選取沸水浴、氮吹以及旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等方式去除試劑中的乙醇，隨后根據(jù)酒精度的差異對去除乙醇后的試劑體積進行計算，就可以選定最優(yōu)的乙醇去除方式。

3.3 優(yōu)化檢測回收率

本文以GB 5009.271—2016《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》[3]為基礎(chǔ)，將白酒樣品與3倍空白樣品的測定結(jié)果進行整合，進而確定此類方式的檢出限為0.05 mg/L。以精密度與回收率作為評價指標，分別向空白樣品中添加鄰苯二甲酸酯標準溶液，具體添加量為1.0 mg/L 與0.3 mg/L，在保證濃度不變的情況下反復測量6 次，并在最后取平均值，計算相對標準偏差與回收率。檢測結(jié)果顯示，傳統(tǒng)檢測模式下的回收率均為80.5%～104.3%，而采用全新實驗模式白酒樣本中的回收率為82.75%～119.55%，且可以將標準偏差控制在2.0%～9.5%。

3.4 精密度實驗

根據(jù)相關(guān)檢測方法對各類試劑樣品的精密度進行檢測，保證以上3 種數(shù)據(jù)處于標準范圍內(nèi)，以提升白酒中鄰苯二甲酸酯含量檢測結(jié)果的準確性[4，5]。結(jié)果顯示，試劑精密度為0.63%～3.94%。

表1 14 種鄰苯二甲酸酯不同組分線性方程

4 結(jié)語

綜上所述，為有效提升白酒中鄰苯二甲酸酯檢測方式準確性與可行性，本文對GB 5009.271—2016 中的相關(guān)標準進行對比分析。根據(jù)檢測結(jié)果可知，簡化后的回收率為82.75%～119.55%；精密度為0.63%～3.94%；標準曲線呈現(xiàn)出的情況良好，相關(guān)系數(shù)r 均在0.999 0 以上，說明該檢測方式具備良好的回收率與重復性，能夠準確檢測出白酒中鄰苯二甲酸酯的具體數(shù)值，可為我國食品安全發(fā)展提供一定的參考。