陳為洪 崔友飛

【摘 要】氣相色譜法是利用氣體作流動相的色層分離分析方法，能夠同時測定過氧化氫異丙苯中的異丙苯和苯乙酮，是司法鑒定中檢測有機化合物的重要分析手段。基于此，本文就氣相色譜法展開詳細闡述，提出了氣相色譜法同時測定過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮的有效方法，以期能夠為同時測定過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮給予一定幫助。

【關鍵詞】氣相色譜法;過氧化氫異丙苯;苯乙酮

引言：

氣相色譜法是色譜法的一種，按色譜操作形式來分，氣相色譜屬于柱色譜，根據所使用的色譜柱粗細不同，可分為一般填充柱和毛細管柱兩類。同時測定過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮采用的是毛細管柱氣相色譜法。該測定方法操作簡單、分析時間適中、成本低，可以同時滿足過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮濃度監(jiān)測和分析測定的需要。

1氣相色譜法以及過氧化氫異丙苯的相關概述

1.1氣相色譜法

氣相色譜法依據色譜峰的移動速度和大小來取得組分的定性和定量分析結果的。色譜柱是影響過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮能否完全分離的重要因素，而判斷過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮是否完全分離的指標是分離度，只有當過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮在氣相色譜上的分離度R大于等于1.5時，過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮才能稱為完全分離，能夠利用氣相色譜法得到準確定律測定[1]。

1.2過氧化氫異丙苯

過氧化氫異丙苯是用于乙烯裂解汽油脫砷和ABS接枝聚合引發(fā)劑，屬于一種有機化合物。影響反應選擇性的因素討論：反應液中過氧化氫異丙苯濃度的影響：過氧化氫異丙苯濃度增加，則分解加快;控制轉化率不要太高，則選擇性增加。反應溫度的影響T增加，反應速度和分解速度均增加，溫度過高，則容易生成苯乙酮等，發(fā)生爆炸式的分解反應。一般：T=100～120℃。原料烴純度及反應物組成的影響在酸性條件下，過氧化氫異丙苯能分解生成苯酚和丙酮;人為的加入Na2CO3，使PH=8～10，選擇性可達95%。

2、氣相色譜法同時測定過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮的實驗方法

2.1氣相色譜法測定過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮的實驗準備

CG-41B型氣相色譜儀，配離子化氫火焰檢測器，HG-003氫氣發(fā)生器，AG-0002A低噪音空氣泵，純度大于等于百分之九十九點五的異丙苯和苯乙酮標準品，分析純正己烷，過氧化氫異丙苯。

2.2苯乙酮儲備液標準溶液的配制

7890A GC/5957C MSD型氣相色譜-質譜聯(lián)用儀，配Chemstation數據處理系統(tǒng);Waters 20孔型固相萃取裝置;HLB固相萃取柱（500mg/6ml）[2]。取適量異丙苯和苯乙酮放入瓶內，加入適量正己烷，然后對瓶內混合溶液進行稱重，并及時記錄稱重結果，然后再繼續(xù)加入適量異丙苯和苯乙酮，再次對瓶內混合液進行稱重，并記錄新的稱重結果，根據兩次稱重結果，計算出苯乙酮儲備液濃度，用正己烷稀釋至標準刻度，搖勻。

2.3測定過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮的色譜條件

氣相色譜柱：BD-1毛細管色譜柱，三十米乘零點三二毫米乘一點零微米的規(guī)格。汽化室溫度為一百二十攝氏度，火焰電離檢測器溫度為一百六十攝氏度，柱溫：初溫為六十攝氏度，保持兩分鐘，然后以每分鐘十攝氏度的速率升溫到一百三十攝氏度，再保持五分鐘;火焰電離檢測器;載氣：氮氣;每分鐘四十毫升;氫氣每分鐘四十毫升;空氣每分鐘四百毫升;尾吹氣流速每分鐘二十毫升;分流比十比一;進樣量一點零微升。

2.4過氧化氫異丙苯樣品制備

首先搖勻過氧化氫異丙苯溶液，用吸管吸取一點零毫升過氧化氫異丙苯滴入一百毫升的瓶內，再次進行稱重，并記錄稱重結果，用正己烷定容至一百毫升，作為試樣，靜靜地等待測定。

2.5繪制氣相色譜法標準曲線

取適量混合標準溶液，用正己烷稀釋配制成異丙苯標準系列和苯乙酮標準系列，測定保留時間和峰面積，以測得的峰面積均值對濃度繪制標準曲線。

2.6定性分析

將過氧化氫異丙苯樣品進行氣相色譜分析后，按同樣的實驗條件用純物質做實驗，把兩者所得的定性指標相比較。如果過氧化氫異丙苯樣品和純物質都有定性指標數值一致的色譜峰，則此過氧化氫異丙苯樣品中有異丙苯和苯乙酮。

2.7氣相色譜法同時測定過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮的實驗優(yōu)點

過氧化氫異丙苯樣品用量少和檢測靈敏度高，分離效率高，分析速度快，在對組分直接進行定性分析時，必須用已知物或已知數據與相應的色譜峰進行對比，才能獲得直接肯定的結果。在定量分析時，常需要用已知物純樣品對檢測后輸出的信號進行校正。氣相色譜法同時測定過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮，分析時間適中，并且可以同時滿足過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮濃度監(jiān)測需要。

結論：

綜上所述，氣相色譜法依據色譜峰的移動速度和大小來取得組分的定性和定量分析結果的。過氧化氫異丙苯屬于一種有機化合物。氣相色譜法同時測定過氧化氫異丙苯中的異丙苯和苯乙酮，使用的過氧化氫異丙苯樣品用量少，檢測靈敏度高，分離效率高，分析速度快，分析時間短。

參考文獻：

[1]張洪彬，龍慶云，韋桂歡，等.氣相色譜法測定密閉空間空氣中7種苯系物[J].化學分析計量，2020，29（03）：86-89+95.

[2]李長于，胡丹，楊銘，等.固相萃取凈化-氣相色譜-質譜法測定記號筆油墨中8種揮發(fā)性苯系物的含量[J].理化檢驗（化學分冊），2020，56（04）：373-380.

作者簡介：

陳為洪（1985年1月）男，江蘇鹽城人，漢族，助理工程師，大專（本科在讀），研究方向：從事化學分析工作。

（作者單位：1.寧夏瑞泰科技股份有限公司;2.寧夏回族自治區(qū)中衛(wèi)市）